pH值对水热合成HA晶须形貌的影响

研究了不同pH值条件下水热法制备羟基磷灰石晶须的形貌特征。采用X射线衍射仪(XRD),场发射扫描电子显微镜(FESEM)等分析了pH值对HA晶须组成、形貌和结构的影响。结果表明,在水热条件下,可以成功地合成结晶度高、组成均一的羟基磷灰石晶须。随着pH值的提高,a轴方向尺寸上升,c轴方向基本不变,长径比减小。在微观形貌上羟基磷灰石逐渐由针状向球状形态转变。在pH值=7～8之间,合成的羟基磷灰石晶粒尺寸变化不大,稳定性较高,适合工业化生产。还初步讨论了HA的生长机制。     

合成条件对羟基磷灰石粉体形貌和煅烧后组成的影响

通过溶液法制备羟基磷灰石粉体,研究了反应体系与分散剂、溶液浓度、反应温度、pH值和陈化时间等工艺因素对羟基磷灰石粉体粒度和形貌的影响.研究表明,高浓度(1mol/L)乙醇-水溶液条件下,也可通过控制工艺因素获得不同形态(如颗粒状、针状)的羟基磷灰石粉体.粉体煅烧可得仅含羟基磷灰石和磷酸钙的生物陶瓷粉.提高pH值、延长陈化时间可以提高煅烧产物中羟基磷灰石的含量.     

一种改进型透磷灰石骨水泥的初步研究

为了改善透磷灰石骨水泥的性能,使其更适用于临床,在传统透磷灰石骨水泥的基础上引入了α-TCP,测定了其理化性质,并进行了肌肉植入实验.α-TCP的引入延长了透磷灰石骨水泥的固化时间,提高了骨水泥的抗溃散能力,在一定程度上提高了透磷灰石骨水泥的pH值.植入肌肉实验对照表明,植入初期均有轻微炎症,含α-TCP骨水泥的炎症略轻,植入后期炎症反应均消失.     

超声化学法合成羟基磷灰石纳米棒

在37℃下的模拟体液中采用超声化学法制备羟基磷灰石(HA)纳米棒,研究了初始pH值和反应时间对合成磷酸钙产物晶相的影响.结果发现在初始pH＜7.5时产物为无水磷酸氢钙相和HA相的混合物,初始pH值≥7.5时产物为单一的HA相,延长超声波处理时间有利于羟基磷灰石晶相的生成,最佳的反应参数为初始pH≥7.5,反应时间在6h以上.利用TEM、FTIR对HA相产物进行表征发现,HA为含碳酸根羟基磷灰石,其形貌长度为200nm,直径为10～30nm的纳米棒,其在组成和形态上与生物体内的磷灰石相十分接近.     

不同有机模板对羟基磷灰石晶须形貌的控制生长

通过添加不同有机模板,采用水热均相沉淀法制备了晶须状羟基磷灰石纳米材料。通过扫描电子显微分析(SEM)和X射线衍射分析(XRD)研究了羟基磷灰石晶须的形貌、长径比以及相组成等。结果表明,以乙二胺四乙酸(EDTA)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、山梨醇为有机模板,均能制备出晶须状羟基磷灰石,其中以EDTA为有机模板制备的羟基磷灰石晶须纯度最高,以山梨醇为模板制备的晶须具有较高的长径比和均一的形貌。     

水热法合成羟基磷灰石晶须的工艺研究

纳米羟基磷灰石（HAP）增强聚合物基复合材料是替换硬组织的最理想材料，是植入材料的研究重点之一。为了制备与天然骨结构非常相似的复合材料，必须首先制备出性能优良的的纳米HAP粉体。对水热法制备HAP纳米晶须的工艺进行了研究，研究了反应时间、温度、起始反应物的浓度、钙磷比以及反应体系的pH值对合成HAP纳米晶须形貌的影响。用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和红外光谱（FT-IR）法，对制备的羟基磷灰石进行了表征和分析。结果表明：生成的HAP晶须的长度及长径比随反应时间的延长而增大。温度〈150℃时，得到HAP晶须；温度〉180℃，则得到细小HAP晶体的聚集产物。当反应物的pH=9时，得到的是缺钙型的HAP；当反应物的pH〈4时，产物中出现新相磷酸氢钙；当pH=2时，得到纯的磷酸氢钙。     

液相沉淀法工艺条件对羟基磷灰石粉体的影响

采用液相沉淀法成功制备纳米羟基磷灰石陶瓷粉体,使用X-射线衍射、扫描电子显微镜等检测手段分析了粉体的组织结构,研究了反应温度、pH值、陈化时间对粉末粒径和物相组成等的影响。结果表明,反应温度为90℃、溶液pH值为10、陈化12 h,在700℃煅烧2 h可制备出高纯度、晶体完整的球形羟基磷灰石粉体,平均尺寸为60 nm。     

α—磷酸三钙—磷酸四钙生物骨水泥的研究

对α-磷酸三钙（α-TCP）-磷酸四钙（TTCP）体系的胶凝特性进行了研究。探讨了α-TCP/TTCP复合骨水泥的水化硬化过程、水化产物、水化反应动力学、反应转化率、硬化体微观结构等变化规律及强度变化的根本原因。     

羟基磷灰石的形态结晶控制

对化学沉淀法制备羟基磷灰石中的制备温度、pH值、分散剂浓度、反应物浓度以及搅拌速度等因素对羟基磷灰石生长形态和结晶的影响进行了系列研究。结果表明：上述因素分别对HA的生长形态和结晶状况有不同程度的影响．通过对工艺参数的合理选择可以得到具有不同结晶状况和形态的羟基磷灰石颗粒。     

工艺因素对纳米羟基磷灰石结晶形态的影响

为了研究制备工艺因素对纳米羟基磷灰石的结晶形态与尺寸的影响，在磷酸二氢钙均匀沉淀反应体系中加入添加剂。通过控制水浴温度、烧结温度等条件制备出不同形态的羟基磷灰石粒子，利用XRD与TEM技术分析了粒子的微观形态与尺寸．研究结果表明：在70℃水浴温度下，适量加入形核剂柠檬酸，控制溶液的pH值，可获得纯净的针状纳米羟基磷灰石溶胶；随着干燥和烧结温度的提高，羟基磷灰石的晶化程度提高，团聚趋势增强，700℃烧结态羟基磷灰石为类球状，粒径小于100nm。     

分散介质和矿化剂CaF2对合成α-磷酸钙的影响

以二水磷酸氢钙(CaHPO4·2H2O)与碳酸钙(CaCO3)为原料,采用固相反应法合成α-磷酸钙(α-TCP)粉末,系统研究分散介质去离子水和乙醇,以及添加剂氟化钙(CaF2)的加入对合成α-TCP的影响及相转变的作用.结果表明以水为分散介质的混合料球磨后由结晶较差的非化学计量的碳羟基磷灰石组成;经高温煅烧,由这种羟基磷灰石所制得的高温相α-TCP具有较好的室温稳定性.本实验在CaHPO4·2H2O与CaCOa的混合料中加入1.0或1.5wt%CaF2,分别在1350～1450℃和1250～1480℃煅烧,随炉自然冷却至室温,可获得高纯α-TCP粉末.CaF2可以降低β-TCP向α-TCP转变的相变势垒,有利于高温亚稳相α-TCP保留至室温,α-TCP的稳定性与CaF2的添加量有关.     

α-磷酸三钙水解法修复牙釉质龋

采用α-磷酸三钙（α-TCP）水解法在牙釉质表面制备羟基磷灰石（HA）涂层,并用XRD、SEM、TEM、显微硬度仪和自制的牙刷磨耗试验机对涂层的结构和性能进行表征. 采用L929细胞对α-TCP水解液进行细胞毒性评价. 结果显示：α-TCP在37℃条件下水解6h,即可在牙釉质表面得到厚度约20μm的HA涂层,此涂层与牙釉质表面结合紧密,涂层的硬度与正常牙釉质无明显的差异,并且具有良好的耐磨性. 该方法反应条件温和、简便、安全、有效,有望应用于龋病预防和早期釉质龋治疗.     

制备生物活性羟基磷灰石陶瓷粉末的新工艺

为开发制备含CO32-的羟基磷灰石(HA)新工艺,以Ca(OH)2-H3PO4为原料,依据中和法原理,用CaCO3代替部分Ca(OH)2,采用不同于常规的反应温度和加料操作制备HA.通过控制反应体系终点pH值、反应时间和反应温度制得含CO32-的羟基磷灰石,并用XRD和IR技术分析了生成物的组成和结构.研究结果表明:采用本文工艺生成的沉淀物不经陈化,易于过滤分离;制备较佳工艺条件为:反应体系终点pH值控制在微酸性条件(pH=6),反应温度≥75℃,沉淀反应时间约3 h.     

含盐酸四环素α-TCP骨水泥的理化性能

对含有盐酸四环素的α-TCP骨水泥的理化性能进行了研究。盐酸四环素吸附和同钙离子螯合而结合到磷酸钙晶体表面,从而对磷酸钙骨水泥的水化过程产生影响。研究结果表明,盐酸四环素的加入一定程度上延长了骨水泥的凝结时间．但XRD分析显示并不影响α-TCP的最终的转化;同时改变了骨水泥固化体的晶体形貌和微结构,使形成的羟基磷灰石晶体由原来发散的针状晶转变为相互交织的条状和层状晶,这种晶体形貌的改变在一定盐酸四环素含量的条件下明显提高了骨水泥的抗压强度。     

碳纳米管的表面改性与羟基磷灰石的包覆

通过TEM、FTIR及XRD等检测手段对原位合成法制备羟基磷灰石/碳纳米管复合材料过程中碳管的表面改性及影响羟基磷灰石包覆的因素进行了系统探讨. 研究表明, 浓酸处理后, 碳纳米管表面产生大量官能团; 阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠(SDS)的加入提高了碳纳米管与水的相容性; 实验中随着(NH₄)₂HPO₄溶液的加入, 羟基磷灰石原位沉积并形成包覆层. 结果发现: 碳纳米管的表面改性、适当的pH值和陈化温度是得到羟基磷灰石连续包覆层的关键因素.     

含锶磷灰石骨水泥浆体的pH值及其固化体的体外细胞毒性评价

在线测量了自制含锶羟基磷灰石骨水泥(Sr-CPC)浆体在水化过程中的pH值实时变化以及各固化体在培养液中浸泡不同时间后其浸提液的pH值,并利用MTT比色法评价了该水泥固化体的体外细胞毒性.XRD与FTIR分析表明,固化体在SBF中浸泡24h后,水化产物为锶钙羟基磷灰石固溶体,而且该固溶体中含有与骨磷灰石类似的CO₃^2-;各水泥浆体pH值的在线测量表明,不同含锶量水泥浆体的pH基本在6.5-7.8之间变化,接近中性;体外细胞毒性试验表明,不同含锶量水泥固化体的细胞毒性为0或1级,且细胞毒性与各水泥固化体浸提液的浓度、作用时间有一定的关联性.     

导电CaSO_4晶须制备工艺优化及其应用

采用正交试验法对导电CaSO4晶须的制备工艺进行了优化。通过改变掺杂比(Sb/Sn)、反应温度、反应pH值等3大因素,结合反应产物的测试表征,得到了试验范围内最优的合成条件。实验范围内的最佳制备方案:掺杂比(Sb/Sn)5%,反应温度60℃,pH=1,导电CaSO4晶须的体积电阻率值达到0.199kΩ·cm,白度70。将最佳合成条件下的导电CaSO4晶须掺杂在PAN的DMF溶液中进行湿法纺丝,获得了白色导电PAN纤维。     

BMP/α-磷酸三钙生物活性骨水泥的BMP释放动力学及成骨性能研究

以骨组织工程学的方法制备了一种新型BMP/α-TCP复合骨水泥材料.通过体外蛋白质释放实验、强度实验及X射线衍射分析,考察了BMP在复合材料中的释放规律;通过组织学分析和X射线检查,研究了新型复合骨水泥材料对兔颅骨缺损的修复实验.结果表明:在模拟体内环境中,BMP自BMP/α-TCP复合材料中的释放规律符合Higuchi方程,BMP以扩散方式释放,BMF和α-TCP骨水泥复合后固化时间不受影响,BMP释放后材料强度随浸泡时间延长而增高,BMP释放4周后强度达到纯α-TCP骨水泥固化强度,X射线衍射分析表明材料向羟基磷灰石转化.骨缺损修复实验表明:新型骨水泥成骨能力强,能在短期内完全修复兔颅骨缺损.     

造孔剂和发泡剂结合法制备氟化羟基磷灰石多孔支架研究

本研究采用添加造孔剂和发泡剂相结合法制备多孔氟化羟基磷灰石, 合成具有大孔与小孔套连、3D方向上分布的多孔支架。通过化学沉淀法制备了氟化羟基磷灰石(FHA)粉体, 以碳酸氢铵为发泡剂、PMMA为造孔剂, 通过烘干和烧结工艺制备孔洞均匀且相互贯通、坯体致密的多孔支架。经X射线衍射分析, 支架的相组成是FHA和β-TCP。SEM观察结果显示支架孔洞形貌规整、大孔尺寸100~400 µm, 小孔尺寸10~50 µm。以HA和β-TCP为原料对造孔方法的普适性进行验证, 并对支架孔的形成及其影响因素进行了分析。     

影响高固相含量β-TCP浆料流变性因素的研究

为了制备出高固相体积含量、分散性好的β-TCP陶瓷浆料,系统地研究了影响β-TCP浆料流变性的因素如浆料的pH值、分散剂的用量、固相含量、球磨时间等.实验表明,当pH值=9时,加入2vol%左右的分散剂,球磨8h,能够制备出满足凝胶注模成型工艺的高固相含量、低粘度β-TCP/BG陶瓷浆料.