不同方法合成LiNi0．5Mn1．5O4对其形貌及性能影响研究

锰镍酸锂（LiNi0．5Mn1．5O4）作为正极材料,具有良好的循环性能、较高的容量、高而单一的放电平台．因此,近年来成为电池研究的热点。不同的合成方法以及合成条件对镍锰酸锂的形貌及其性能具有极大的影响。本研究分别采用溶剂凝胶法、固相法、熔融盐法方法合成LiNi0．5Mn1．5O4并通过X-射线衍射、扫描电镜（SEM）、循环伏安法电池性能测试对合成产物的组成、结构、形貌和电化学性能进行表征,进而研究影响产品的性能及形貌的诸多因素,并筛选出较为合适的合成条件以提高锂电池正极材料LiNi0．5Mn1．5O4的电化学性能。     

不同方法合成LiMn_2O_4对其形貌及性能影响研究

尖晶石结构的锰酸锂(LiMn2O4)由于其对环境友好,价格较为便宜,已经成为未来动力锂电池的适用阴极材料之一。不同的合成方法以及合成条件对锰酸锂的形貌及其性能具有极大的影响。本研究分别采用溶剂凝胶法、固相法、熔融盐法方法合成LiMn2O4。并通过X-射线衍射、扫描电镜(SEM)、循环伏安法电池性能测试对合成产物的组成、结构、形貌和电化学性能进行表征,进而研究影响产品的性能及形貌的诸多因素,并筛选出较为合适的合成条件以提高锂电池正极材料LiMn2O4的电化学性能。     

合成方法对LiCo1/3Ni1/3Mn1/3O2材料结构与性能的影响

本文用高温固相法和共沉淀法合成了层状结构的LiCo1/3Ni1/3Mn1/3O2材料.用X射线衍射仪(XRD)、环境扫描电子显微镜(ESEM)、电化学工作站、充放电仪等设备测试了该材料的结构和电化学性能.结果表明共沉淀法合成的材料层状结构更明显,颗粒的粒度小,材料的可逆性好.放电比容量和循环性能均优于高温固相法合成的材料.     

[Ni(phen)_2·Co(phen)_2·2Co(DPC)_2·4H_2O]·13H_2O双金属配合物的合成及其晶体结构

采用水热法成功合成了一种结构新颖的二维层状钴镍双金属配合物[Ni(phen)2·Co(phen)2·2Co(DPC)2·4H2O]·13H2O(phen=1,10-菲啰啉,DPC=2,6-吡啶二羧酸),采用单晶X射线衍射对其结构进行了表征。结果表明该配合物属于三斜晶系、P1空间群,其晶胞参数为:Mr=1922.98,a=10.0585(18)nm,b=14.684(3)nm,c=14.931(3)nm,α=74.078(6)°,β=78.399(6)°,γ=75.279(6)°,V=2030.5(7)nm3,Z=1。     

Co-Cu-M(M=Fe,Mn,Ni,Zn,Ce)催化剂催化分解N_2O性能

采用等体积浸渍法制备了添加不同金属助剂的铜钴复合氧化物(Co/Cu质量比为0.6)催化剂,考察了其催化N_2O分解的活性。结果表明,稀土金属Ce以及过渡金属Fe对钴铜催化剂催化N_2O分解的活性有明显的促进作用。通过分析催化剂的X射线衍射(XRD)、比表面积测定(BET)、氢气程序升温还原(H_2-TPR)以及扫描电镜(SEM)等表征结果发现,助剂的添加并没有引起催化剂晶相结构的明显改变,但可以提高钴离子与铜离子的还原能力。尤其是添加Ce和Fe之后还原峰向低温区显著移动,从而提高了钴铜复合氧化物催化剂的活性。     

Ni（Co,Mn）Fe2O4—PZT（B）系磁电陶瓷的研究

作者利用XRD和SEM分析和观察了Ni(Co、Mn)Fe_2O_4-PZT(B)系陶瓷的相结构,研究了混合比及烧成与极化条件对磁电性能的影响,获得了磁电转换系数(dE/dH)_max达250mV×4π/10A的磁电陶瓷材料。     

功能含氮配合物[M(bpt)_2(H_2O)_4]·2H_2O(M=Zn、Co、Cd)的合成表征及荧光性质

采用界面合成的方法,以3,5-二(4-吡啶基)-1,2,4-三唑(Hbpt)和乙酸盐为原料合成了标题配合物,通过X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱、荧光光谱等技术对合成配合物进行了结构测定和性质表征。结果表明,配合物均属于同构物质,均为单斜晶系,P121/c空间群。固体状态的荧光性质测定表明,配合物均具有较强的荧光性质。     

过渡金属改性Ce-M-Ox(M=Cu,Co, Mn和Fe)催化剂在NH3-SCR反应研究

采用共沉淀法制备了CeO₂上负载不同过渡金属元素Ce-M(M=Fe、Mn、Cu、Co)催化剂,研究了不同金属负载对CeO₂基催化剂脱硝活性影响。CeO₂催化剂中加入适量的过渡金属可降低催化剂结晶度,提高催化剂的氧化还原性和表面酸性,从而影响催化剂在NH₃-SCR中的催化性能。Ce-Fe、Ce-Mn催化剂中Fe³⁺和Mn³⁺的大量存在可提高催化剂的Lewis和Br?nsted酸性位点,提升催化剂对NH₃的吸附与活化性能,从而提升其催化性能。Ce-Mn催化剂具有优越的低温活性,Ce-Fe展现了较好的中高温活性,这与其催化剂的表面酸性密切相关。     

铵明矾在NH_4Al(SO_4)_2·12H_2O+NaCl+H_2O体系中溶解度的测定及关联

以铵明矾结晶法从含有氯化钠的废水中同时回收Al~(3+),NH_4~+和SO_4~(2-)离子,需要铵明矾在不同浓度氯化钠水溶液中的溶解度数据。文中采用静态法测定了铵明矾在283.15—323.15 K范围、氯化钠浓度为0—1.71 mol/kg水溶液中的溶解度。用Apelblat方程和λh方程对铵明矾溶解度实验数据进行了关联。实验表明:铵明矾溶解度随着温度升高而增大;随氯化钠质量摩尔浓度的增加而增大,盐溶效应明显。Apelblat方程和λh方程对铵明矾在氯化钠水溶液中溶解度的关联效果良好,相关系数R~2均大于0.999。采用冷却结晶法可以从含有氯化钠的废水中回收得到铵明矾;Apelblat方程和λh方程可用于关联氯化钠浓度为0—1.71 mol/kg范围内铵明矾的溶解度。     

合成原料对LiMn2O4电化学性能的影响研究

采用固相法分别以不同原料合成尖晶石LiMn2O4。采用X射线衍射、扫描电子显微镜、循环伏安及恒电流充放电等技术检测和分析合成产物的物相、形貌及电化学性能。研究表明,与采用电解MnO2为原料合成的LiMn2 O4相比,采用Mn3 O4为原料合成的LiMn2 O4粉末X射线衍射峰强度更大,室温下以0.2 C倍率充放电循环30次时,首次放电比容量和容量保持率分别为128.7 mA.h/g和98.4%,高于以电解MnO2为原料合成LiMn2 O4的123.7 mA.h/g和85.0%。55℃循环时,采用Mn3 O4为原料合成的LiMn2 O4容量保持率比采用电解MnO2为原料合成LiMn2O4的高10.7%。     

A2La8(SiO4)6O2(A=Ca,Sr,Ba)的合成及其导电性能

以溶胶-凝胶法和固相反应方法分别合成了硅酸盐氧基磷灰石A2La8(SiO4)6O2(A=Ca,Sr,Ba),经XRD表征,证明所得产品为磷灰石相.和固相反应方法相比,溶胶-凝胶法合成磷灰石反应温度低,高温焙烧时问短.电化学阻抗谱研究表明:随着A(A=Ca,Sr,Ba)半径的增大,电导率也逐步加大,活化能却逐步减小.700℃时溶胶·凝胶法合成的Ba2La8(SiO4)6O2的电导率(4.42×10-6S·cm-1)要比固相反应法合成的电导率大一个数量级.离子迁移数和氧分压对电导率的研究表明,主要的电荷载体是O2-离子.     

微波法合成(SBA-15) -Et2O3纳米复合材料研究

本文采用了水热合成法制备出介孔分子筛SBA-15,并创新性地利用微波液相介质法、微波固相法把纳米Eu2O3成功的组装到介孔分子筛SBA-15孔道内.所制备的(SBA-15) -Eu2O3主-客体纳米复合材料表现出与Eu2O3不同的发光现象,它发出单色光,使光谱纯化.     

糖精锰水合物[Mn(C_7H_4NO_3S)_2(H_2O)_4]·2H_2O的合成及晶体结构

以糖精钠(sac-Na)、甘氨酸和硫酸锰为原料合成得到糖精锰白色块状晶体,采用红外、X-射线单晶衍射对配合物进行了表征,证明该晶体属单斜晶系,空间群为P121/c1,晶胞参数为:a=7.9660(7),b=16.1693(15),c=7.8078(7),α=90(°),β=99.640(9)(°),V=991.49(15),Z=2,Dc=1.767g/cm3,F(000)=542,R=0.0276。结构分析表明,Mn处于四角双锥八面体配位环境中,4个水分子在赤道平面上与Mn配位,晶胞中还包含有2个游离的结晶水,形成了含6个水分子的结晶物。     

[Cu(C_6H_6N_2O_2)_2(H_2O)_2][NO_3]·H_2O金属配合物的合成与表征

硝酸铜与2-甲基-5-吡嗪羧酸在室温无菌条件下通过反应得到[Cu(C6H6N2O2)2(H2O)2]n.n[NO3].nH2O配位聚合物,X射线衍射分析表明,该配合物属单斜晶系,P 21/c空间群,晶胞参数为a=0.837 4(2)nm,b=1.623 1(5)nmc,=0.767 3(2)nm,α=90°,β=98.509(5)°,γ=90°。配合物中存在硝酸根抗衡阴离子,丰富了氢键的来源,更易形成超分子的聚合物。且在此配合物中,还存在未键合的N原子和含有孤对电子的O原子,可作为配合物的配体,进一步与其它金属作用形成混金配位聚合物。     

金属有机框架材料M-MOF-74(M=Ni、Co、Fe)的制备及表征

以金属氧化物(Ni O、CoO、Fe O)和2,5-二羟基对苯二甲酸(H4(dhbdc))为原料,采用溶剂热法制备M-MOF-74(M=Ni、Co、Fe)。经X射线衍射(XRD)测定证明产物具有良好晶体结构,通过扫描电镜(SEM)观察产物晶体颗粒大小和外貌,通过比表面积测定仪(BET)测定产物的比表面积,Ni-MOF-74为1114m~2/g,Co-MOF-74为1238m~2/g,Fe-MOF-74为1050m~2/g。     

锌尖晶石ZnM2O4(M=Cr,Mn,Fe)纳米晶的制备及其在可见光下对染料的光催化降解

采用无机盐溶胶-凝胶法,以硝酸锌、硝酸铁、硝酸铬、硝酸锰为原料,柠檬酸为络合剂,在空气气氛中,制得干凝胶经600 ℃热处理制备了系列锌尖晶石ZnM2O4(M=Cr,Mn,Fe)纳米粉体.用X射线衍射仪和透射电子显微镜分别对粉体的结构、形貌进行了分析和表征.结果表明:制备的ZnCr2O4,ZnMn2O4和ZnFe2O4粉体均为单一尖晶石晶体结构,呈不规则颗粒状,粒径为10～35 nm.通过紫外-可见漫反射吸收光谱,得到吸收极限波长分别红移至400,600,680 nm,具有较好的可见光响应.在高压汞灯(λ＞400 nm)和太阳光照射下,纳米ZnM2O4(M=Cr,Mn,Fe)粉体对甲基橙、酸性红B、活性艳红K-2G等有机模拟降解液的2h脱色降解率分别达到80%,57%和39%以上,表明锌尖晶石ZnM2O4(M=Cr,Mn,Fe)光催化剂具有良好的可见光催化活性,并随禁带宽度Eg的减小,催化活性增加.根据无机固体化学能带理论和晶体场理论,依据M-O电负性和d电子数量讨论了它们光催化活性的差别.     

(NH_4)_2SO_4-H_2O体系中CaSO_4·2H_2O溶解度的突变现象

在25℃、搅拌转速180 r/min的条件下,通过实验和理论研究硫酸铵浓度(≤2.50 mol/L)对二水硫酸钙溶解度的影响。结果表明:在同离子效应与盐效应的协同作用下,硫酸铵浓度为0.07 mol/L时,二水硫酸钙的溶解度发生突变。当硫酸铵浓度小于0.07 mol/L时,二水硫酸钙的溶解度随着硫酸铵浓度的增加而减小;而当硫酸铵浓度在0.07~2.50 mol/L时,二水硫酸钙溶解度随着硫酸铵浓度的增加而增加。基于活度积公式和德拜休克尔公式,建立方程预测硫酸铵浓度对二水硫酸钙溶解度的影响,该方程计算值与实验值有很高的吻合度。研究结果为优化磷石膏矿化反应器提供了理论依据。     

[Co(COOH)_2·2H_2O]的合成及晶体结构

利用溶剂热法合成了新型甲酸钴配位聚合物[Co(COOH)_2·2H_2O]。采用单晶X射线、粉末X射线(XRD)、元素分析、红外光谱(IR)、热重分析(TGA)表征了该配合物的结构。结果表明[Co(COOH)_2·2H_2O]晶体属单斜晶系,P_(21)c空间群,a=8.8334(11),b=7.2816(9),c=9.6103(12),α=90.00,β=97.666(2),γ=90.00,V=612.62-3,Z=4。     

Ceramic monolith supported Mn–Ce–M ternary mixed-oxide (M=Cu,Ni or Co) catalyst for VOCs catalytic oxidation

The MO_x (M=Cu, Ni or Co) modified manganese-cerium mixed-oxide catalysts supported on ceramic monolith were prepared by sol-gel method and examined for the catalytic combustion of o-xylene. Results show that the addition of CuO_x could significantly enhance the catalytic properties of the monolithic catalysts, which may be correlated with the Mn-Cu synergistic interaction. The effects of the preparation parameters including the Cu content, the total amount of active phase and the calcination temperature and time, as well as the reaction conditions, i.e., the space velocity and concentration of o-xylene, on the catalytic performance for the combustion of o-xylene were also investigated. It is shown that the MnCeCu_0.4/monolith catalyst with the active phase loading of 11.4 wt% and calcined at 500 °C for 3 h displays the highest catalytic activity. When the concentration of o-xylene is 1000 ppm and the space velocity is 10,000 h⁻¹, the temperature at which 90% o-xylene conversion is reached is 277 °C. It is also seen that the optimum catalyst has a good catalytic stability and exhibits an excellent activity not only at a rather high space velocity but also within a wide range of o-xylene concentration. Furthermore, the optimum catalyst also show the high combustion performance for other hydrocarbons, e.g., n-butanol and styrene.     

球磨条件对由电解MnO2制备的LiMn2O4的结构、形貌和性能的影响

使用工业电解MnO2为原料和高温固相法合成了LiMn2O24正极材料,通过SEM,XRD,循环伏安以及电化学测试对合成的LiMn2O4材料进行了表征,详细考察了电解二氧化锰（EMD）预球磨过程中球的大小和质量配比对EMD粒径和形貌的影响以及对合成的LiMn2O4电化学性能的影响。实验结果表明,当全部使用小球（直径6mm）预磨MnO2时,所制备的LiMn2O4尖晶石样品的晶粒尺寸适中,分布均匀,形貌较好,并与理论拟合结果完全一致。用0．5C倍率,在3．4～4．35V电压和常温下,LiMneO4的首次放电比容量达到120mAh／g,20次循环后的容量保持率仍为97％。