高效氯氟氰菊酯在万寿菊中的分析方法及最终残留量研究

采用气相色谱(μ-ECD)开发了高效氯氟氰菊酯在万寿菊上的残留分析方法,利用QuChERS前处理方法,经乙腈提取、PSA净化,氮气吹干后用正己烷定容,外标法定量。高效氯氟氰菊酯在万寿菊中的添加回收率为97%～99%,相对标准偏差在4.0%～8.5%。笔者建立了万寿菊中高效氯氟氰菊酯气相色谱残留分析方法,能够满足万寿菊样品中的高效氯氟氰菊酯的定量分析,并对万寿菊高效氯氟氰菊酯最终残留量进行了检测,样品中的高效氯氟氰菊酯均未检出。     

高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂色谱分析中的化学稳定性研究

本文针对高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂在毛细管气相色谱分析过程中所表现的化学不稳定现象,通过实验找到了一种稳定剂TF,该稳定剂能有效的抑制高效氯氟氰菊酯向低效异构体的转化及降解。该方法简便、快速,并可扩展到用于高效氯氟氰菊酯水基化制剂产品工业化生产的质量检测。     

多种拟除虫菊酯类农药的同柱气相色谱分析法的系统选择及其理化参数与色谱保留值关系的初步探讨

本文对丙炔菊酯、甲醚菊酯、丙烯菊酯、氯烯炔菊酯、胺菊酯、甲氰菊酯、苯氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、溴氰菊酯等 1 3种拟除虫菊酯类农药的同柱气相色谱分析法进行了系统选择研究。分别使用OV - 1 0 1及OV - 1 7为固定液的填充柱 ,进行了这 1 3种农药的气相色谱测定。同时对这些农药的相对分子质量、熔点、沸点及蒸气压等理化参数与它们的色谱保留值的关系问题进行了初步探讨。     

5%高效氯氟氰菊酯水乳剂的气相色谱分析

采用气相色谱法分析5%高效氯氟氰菊酯水乳剂,选用HP-5气相色谱柱和FID,磷酸三苯酯为内标物,以内标法对有效成分进行分析和定量。高效氯氟氰菊酯与内标物的色谱峰能够很好分离,且保留时间适宜,方法的相关系数为0.9990,标准偏差为0.0907,变异系数为1.80%,平均回收率为99.25%。     

高效氯氟氰菊酯原药及其主要杂质的气-质联机分析

采用气相色谱-质谱(GC–MS)联用对高效氯氟氰菊酯原药主要成分及主要杂质进行分离分析,并结合高效氯氟氰菊酯的合成工艺,确定了主要成分及主要杂质的结构。     

烟碱、氯氟氰菊酯对螺旋粉虱的混配增效作用

采用浸叶法测定了烟碱和氯氟氰菊酯对螺旋粉虱的生物活性及混配增效作用.结果表明:烟碱和氯氟氰菊酯对螺旋粉虱的LC50值分别为0.0410、0.021 6 mg/L.烟碱和氯氟氰菊酯以7:1、3:1、1:2混配后,均表现为增效作用.而当烟碱:氯氟氰菊酯为3:1时,增效作用最强,此时的共毒系数最高为212.     

氯氟氰菊酯的气相色谱分析

采用气相色谱法分析氯氟氰菊酯的含量,试样用三氯甲烷溶解,以磷酸三苯酯为内标物,使用5%SE-30/Chromsorb W-HP为填充物的玻璃柱和氢火焰离子化检测器,对试样中的氯氟氰菊酯进行气相色谱分析.方法的标准偏差为0.28%,变异系数为0.29%,平均回收率为100.37% ,线性相关系数为0.9999.     

2.5%高效氯氟氰菊酯水乳剂的气相色谱分析

采用气相色谱分析2.5%高效氯氟氰菊酯水乳剂,固定相为SE-30,内标物为磷酸三苯酯,高效氯氟氰菊酯色谱峰与内标物色谱峰的分离度为5.0。方法的相关系数为0.999 2,标准偏差为0.29,变异系数为0.86%,平均回收率为99.6%。     

高效氯氟氰菊酯在小麦和土壤中的残留动态研究

研究了高效氯氟氰菊酯在土壤、小麦麦苗、小麦麦秆和小麦籽粒中的残留分析方法。土壤、小麦麦苗、小麦麦秆和小麦籽粒中的高效氯氟氰菊酯分别通过不同的提取、净化处理过程,定容后采用气相色谱法进行测定。高效氯氟氰菊酯的最小检出量为0.05ng,平均回收率在84.2%～97.6%之间,相对标准偏差为3.3%～12.1%,符合残留分析要求。通过测定高效氯氟氰菊酯在小麦及土壤中的消解量和最终残留量,建立了其消解动力学方程,消解过程为:前期降解相对较快,中后期较慢,均符合一级动力学模型。     

高效液相色谱法检测26 %辛·高效氯氟氰菊酯乳油含量

建立了高效液相色谱法测定26%辛·高效氯氟氰菊酯乳油中辛硫磷和高效氯氟氰菊酯含量的方法.方法的准确度高、精密度好,变异系数为辛硫磷0.09 %,高效氯氟氰菊酯0.97 %,回收率为辛硫磷99.2 %～101.2 %,高效氯氟氰菊酯99.2 %～100.2 %.方法快速、简便、准确.     

高分子助剂G-103改善高效氯氟氰菊酯悬浮剂刺激性的研究

传统的高效氯氟氰菊酯制剂对施药人员的皮肤和眼睛有刺激性,容易引起过敏、中毒反应。为了解决高效氯氟氰菊酯刺激性的问题,笔者利用纳米级功能高分子助剂G-103,制备了纳米助剂包裹的低刺激性的5%高效氯氟氰菊酯悬浮剂。眼部刺激性试验结果表明,5%高效氯氟氰菊酯悬浮剂无刺激性反应。毒力试验结果表明,5%低刺激性高效氯氟氰菊酯悬浮剂24 h和48 h的LC_(50)值分别为8.599 mg/L和7.664 mg/L,显著高于对照组10%高效氯氟氰菊酯悬浮剂(24 h和48 h的LC_(50)值分别为11.050 mg/L和10.270 mg/L),表明G-103包裹提高了高效氯氟氰菊酯悬浮剂的持效性,药效得到了提升。     

气质联用法检测麦田中的噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯残留

建立了噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯残留量的气相色谱-串联质谱同时分析方法。小麦、植株和土壤样品经乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取小柱净化,采用气相色谱-串联质谱同时分析噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯。结果表明:噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯在0.05~20 mg/L范围内线性良好,相关系数分别为0.997 0和0.998 0。在添加浓度为0.05~20.00 mg/kg时,噻虫嗪在小麦、植株和土壤中的平均加标回收率分别为84.0%~101.6%、76.3%~92.1%和81.2%~93.0%,相对标准偏差分别为1.6%~13.2%、10.7%~13.9%和3.5%~8.2%;高效氯氟氰菊酯在小麦、植株和土壤中的平均加标回收率分别为82.2%~108.8%、78.2%~86.1%和82.1%~91.1%,相对标准偏差分别为3.1%~9.7%、6.8%~10.0%和0.8%~7.8%。     

高效氯氟氰菊酯货紧价扬

2009年初春,全国农药产品涨价,高效氯氟氰菊酯首当其冲,这表明了高效氯氟氰菊酯是市场需求量较大的热点品种。目前国内市场上,高效氯氟氰菊酯原药（≥98％）的报价为21万～21．5万元。比一月份业内预测的3月份有可能达到25万元还有一定的距离。但目前国内高效氯氟氰菊酯单剂和混剂企业购买原药十分踊跃,后市存在上涨空间。     

噻虫胺与高效氯氟氰菊酯复配防治韭菜迟眼蕈蚊幼虫配方筛选与田间应用效果

[目的]筛选噻虫胺与高效氯氟氰菊酯复配防治韭菜迟眼蕈蚊幼虫配比和田间应用效果。[方法]利用浸渍法分别测定噻虫胺与高效氯氟氰菊酯不同配比对韭菜迟眼蕈蚊3龄幼虫的毒力和共毒系数,选择最佳配比加工成制剂进行室内安全性试验和大田药效试验。[结果]噻虫胺与高效氯氟氰菊酯以3∶7、5∶5、7∶3比例复配时对韭菜迟眼蕈蚊3龄幼虫的共毒系数大于130,增效作用较显著,其中按照1∶1复配增效作用最佳;按照此比例加工的2%噻虫胺·高氯氟氰GR,有效成分用量450~600 g/hm~2,药后60 d,防效仍保持在85%,且对韭菜有促进生长作用。[结论]噻虫胺与高效氯氟氰菊酯复配防治韭菜迟眼蕈蚊幼虫增效作用明显,2%噻虫胺·高氯氟氰GR集中了高效氯氟氰菊酯速效快、噻虫胺持效期长的优点,且对韭菜安全,有较高的推广应用价值。     

高效氯氟氰菊酯对土壤酶活性的影响

在实验室模拟条件下,研究不同浓度高效氯氟氰菊酯在土壤中的降解,及其对不同土壤酶活性的影响。结果表明,微生物对土壤中高效氯氟氰菊酯的降解起主导作用,对降解数据拟合发现,高效氯氟氰菊酯的降解符合一级动力学方程。在高效氯氟氰菊酯加入土壤后,脲酶、蔗糖酶、过氧化氢酶、碱性磷酸酶活性均有变化,脲酶活性整体受到抑制;蔗糖酶活性被激活;过氧化氢酶活性表现为先激活-后抑制;磷酸酶活性先抑制后激活,整体表现为激活。高效氯氟氰菊酯农药浓度对土壤酶活性变化有一定影响。     

10种杀虫剂对甘薯蚁象的毒力测定

[目的]筛选对甘薯蚁象的高效药剂。[方法]采用浸虫、浸薯法,测试10种杀虫剂的毒力,并在盆栽试验中测定各药剂的杀虫效果和持效期。[结果]以高效氯氟氰菊酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、阿维菌素的触杀毒力最高;以甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、辛硫磷、毒死蜱的胃毒毒力最高。盆栽试验施药后2 d,辛硫磷、毒死蜱、高效氯氟氰菊酯、高效氯氰菊酯、吡虫啉和高浓度甲氨基阿维菌素苯甲酸盐对植株的保护作用达到100%;施药后20 d,吡虫啉和高效氯氟氰菊酯各处理的防治持效期最长。[结论]辛硫磷、毒死蜱、高效氯氟氰菊酯、高效氯氰菊酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和吡虫啉对植株具有较好保护效果,吡虫啉和高效氯氟氰菊酯对植株保护作用的持效期最长。     

氯氟氰菊酯的毛细管气相色谱分析

氯氟氰菊酯的分析用毛细管气相色谱法，以30 M DB－210色谱柱对其定量分析，方法准确可靠，精密度高。     

环烷基轻质油为介质菊酯乳油的田间试验

为确定环烷基轻质油为溶剂的5%氯氟氰菊酯乳油的杀虫效果,开展了防治叶螨的田间试验,并与二甲苯为溶剂的市售50 g/L氯氟氰菊酯乳油进行药效对比。结果表明:药后1,3,7 d,环烷基轻质油为溶剂的氯氟氰菊酯乳油对叶螨的防治效果分别达到49.23%、91.45%和100.00%。以环烷基轻质油为溶剂的氯氟氰菊酯乳油具有环保、无药害、防效高、持效期长等特点。     

高效氯氟氰菊酯残留动态与降解去除方法概述

概述了高效氯氟氰菊酯在蔬菜、水果、土壤等农产品和环境中的半衰期与残留动态现状,及其降解去除的物理、化学和生物方法。为高效氯氟氰菊酯在农产品安全生产中的科学使用和残留量的控制提供指导和理论依据,并有助于了解和预测高效氯氟氰菊酯在土壤中的持效期。     

β-环糊精/氯菊酯包合物制备工艺优化

文章采用超声波法制备了β-环糊精/氯菊酯超分子包合物。采用正交设计研究氯菊酯与β-环糊精的主客体摩尔比、包合温度和包合时间等对包合作用的影响,优选出超声波法制备了β-环糊精/氯菊酯超分子包合物的最佳工艺条件。借助紫外光谱、红外光谱、差热分析证明了超分子包合物的形成。