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反式-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯的合成 总被引:1,自引:1,他引:0
以异戊二烯为原料,经与苯磺酰氯加成、水解乙酰化、皂化3步反应,合成了辅酶Q10的重要中间体——反式-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯(简称终产物);分别考察了3步反应的反应条件;用傅里叶变换红外光谱和核磁共振表征了其结构。实验结果表明,加成反应的适宜条件为:氯化亚铜为催化剂,三乙胺盐酸盐为相转移助催化剂,乙腈为溶剂,90~100℃下密闭带压(约0.6M Pa)反应2h,n(异戊二烯)∶n(苯磺酰氯)=1.2,中间产物反式-1-苯磺酰基-2-甲基-4-氯-2-丁烯的收率为75%;水解乙酰化、皂化反应的适宜条件为:120~125℃下常压回流反应4h,0~5℃下碱性水解反应3h,以体积比为1∶1的乙酸乙酯-乙醚混合溶剂进行结晶精制。3步反应终产物的总收率为60%;终产物经液相色谱法分析,纯度达到99%。 相似文献
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以抗氧剂2246和乙酰氯为原料,进行单酚羟基酯化反应,合成了2-(2-羟基-5-甲基-3-叔丁基苯甲基)-4-甲基-6-叔丁基苯基乙酸酯(简称抗氧剂2246单乙酸酯),作为传统抗氧剂2246的更新换代产品.合成抗氧剂2246单乙酸酯的最佳工艺条件是:n(抗氧剂2246)∶n(乙酰氯):n(三乙胺)=1.00∶1.15∶... 相似文献
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5-乙基-2-氨基-1,3,4-噻二唑的合成 总被引:4,自引:0,他引:4
用氨基硫脲与丙酸在无机酸催化下 ,合成 5乙基 2氨基 1 ,3 ,4噻二唑 ,并对工艺条件进行了试验 ,结果表明 :最佳工艺条件为氨基硫脲与丙酸的摩尔比为 1∶ 1 .4 ,浓盐酸催化 ,回流 3 h,产率为 71 .68%。 相似文献
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以丙酮(DMK)与甲酸甲酯(MF)为原料,甲醇钠为催化剂,通过缩合反应制备了乙酰基甲氧基乙醇钠盐,经酸性条件下脱水得到4-甲氧基-3-丁烯-2-酮(MVK),产物结构经1H NMR及MS进行了表征。通过单因素、正交实验和放大重复性实验确定了最佳反应条件,结果表明:以甲醇钠为催化剂,四氢呋喃为溶剂、n(甲醇钠)∶n(MF)0.9∶1,n(DMK)∶n(MF)为1.5∶1,30℃反应12 h,在此条件下,平均收率达86.9%。 相似文献
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5-氯-2-[2-羟基-3-叔丁基-5-(3-丙酸甲酯基)苯基]-2H-苯并三唑的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
通过重氮偶合、还原环化和酯化反应合成了5-氯2-[2-羟基-3-叔丁基-5-(3-丙酸甲酯基)苯基]-2H-苯并三唑,并进行了工业放大实验,收率53.0%~55.0%。偶合反应时,以十二烷基苯磺酸钠为乳化试剂,pH=5~8,收率为73.7%;采用n(偶合物):n(保险粉):n(NaOH)=1.0:3.5:15.8进行还原反应,收率81.0%。用MS和~1H NMR谱图表征了产物的结构,测定了产物的紫外吸收和透光率。 相似文献
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报道了以邻氨基苯甲酸为起始原料,首先经乙酰化、溴化、酰胺水解"一锅法"反应合成2-氨基-5-溴苯甲酸,又经缩合及环合反应合成3-硝基-4-羟基-6-溴喹啉,最后用三光气作为氯化试剂合成3-硝基-4-氯-6-溴喹啉的工艺。优化了2-氨基-5-溴苯甲酸的溴化工艺条件,探讨了缩合反应和环合反应的机理,并对缩合反应、环合反应和氯化反应的工艺条件进行了优化。较佳工艺条件为:1)n(2-乙酰氨基苯甲酸)∶n(Br_2)=1∶1.1;2)n(2-氨基-5-溴苯甲酸)∶n(硝基甲烷)∶n(氢氧化钾)=1∶3∶2.1,反应温度20℃,反应时间4.0 h;3)n(5-溴-2-((2-硝基亚乙基)氨基)苯甲酸)∶n(醋酸钾)=1∶1.1,反应温度110℃;4)n(三光气)∶n(3-硝基-4-羟基-6-溴喹啉)=0.35∶1。优化后,6步反应的总收率45.69%,产品纯度98.6%。 相似文献
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以氨基磺酸为催化剂,无水乙醇为溶剂,苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素为原料,合成了4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮.研究了反应条件对产物收率的影响,确定了最优合成工艺条件:尿素为37.5 mmol时,n(苯甲醛):n(乙酰乙酸乙酯):n(尿素)=1.0:1.2:1.5,催化剂氨基磺酸用量0.6 g,反应温度60 ℃,反应时间45min.在此条件下,产物收率为91.2%. 相似文献
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陈群 《精细石油化工进展》2011,12(11):40-42
以2,3-二氯萘醌与氨气为原料,甲醇作溶剂,制备了2-氨基-3-氯-1,4-萘醌.考察了反应条件对产品收率的影响,得到最佳工艺条件:在二氯萘醌用量为0.1 mol,氨与二氯萘醌的物质的量比为6,氨甲醇溶液含量15%~17%,反应温度20~25℃,反应时间4h,产品收率可达96%. 相似文献
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以4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-1,2,4-三唑-5(1 H)酮的钾盐为原料,与一氯二氟甲烷进行N-烷基化反应合成了4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-4-二氟甲基-1,2,4-三唑-5(1 H)酮。研究了不同原料、碱性试剂用量、反应温度等因素对反应收率的影响,实验结果表明,最佳工艺条件为:n(钾盐)∶n(碳酸钾)=1∶2,m(钾盐)∶m(N-甲基吡咯烷酮)=1∶5,反应温度165℃,在此条件下,产物收率≥56%,质量分数≥95%。 相似文献
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1-甲基-3-正丙基-5-吡唑羧酸的制备 总被引:4,自引:0,他引:4
由 2戊酮和草酸二乙酯经 Claisen酯缩合反应、甲基化反应、水解反应等四步反应制得了 1甲基 3正丙基 5吡唑羧酸 ,总收率 61 .4 % ,产物结构经 MS表征 相似文献
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以2-甲基-8-羟基喹啉为原料,在酸性条件下与水合氯醛发生缩合反应生成2-甲基-5-(α-羟基-β-三氯)-8-羟基喹啉(Ⅰ)和2-甲基-8-羟基喹啉-5-磺酸(Ⅱ),Ⅰ在碱性条件下水解生成2-甲基-8-羟基喹啉-5-甲醛(Ⅲ)。合成Ⅰ的最佳反应条件为:n(2-甲基-8-羟基喹啉)∶n(水合氯醛)∶n(硫酸)=1∶1.2∶4.6,反应温度为80℃,反应时间为10h,产物收率为54.8%;合成Ⅲ的最佳反应条件为:n(Ⅰ)∶n(KOH)=1∶5.1,回流反应7h,收率为26.9%。产物经熔点仪、元素分析仪、液-质联用仪、红外光谱仪及核磁共振氢谱等进行表征。 相似文献
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建立了一种制备第三类头孢抗生素中间体4-乙基-2,3-双氧代哌嗪-1-甲酸甲酯的新方法。该方法以1-乙基-2,3-双氧代哌嗪和氯甲酸甲酯为原料。考察了缚酸剂种类和用量、反应温度、反应时间和溶剂种类对合成反应的影响。实验结果表明,合成4-乙基-2,3-双氧代哌嗪-1-甲酸甲酯的适宜反应条件为:以丙酮为溶剂、以三乙胺为缚酸剂、n(1-乙基-2,3-双氧代哌嗪)∶n(氯甲酸甲酯)∶n(三乙胺)=1.0∶1.2∶1.8、反应温度-10℃、反应时间5 h。在此条件下,产品收率为97%;经HPLC分析,产品纯度为99.2%;1H NMR表征结果显示,合成产物为4-乙基-2,3-双氧代哌嗪-1-甲酸甲酯。该方法产品成本低,毒性小,收率高,后处理简单,"三废"排放少,具有很高的工业应用前景。 相似文献