氧化石墨烯改性石蜡相变微胶囊的制备及性能研究

采用悬浮聚合法制备了以氧化石墨烯改性甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸共聚物为壁材,固体石蜡为芯材的相变储热微胶囊。采用光学显微镜(OM)、扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱仪(FT-IR)、差示扫描量热仪(DSC)和热重分析仪(TGA)等手段对微胶囊的表面形貌、化学结构及热性能等进行了表征和测试。结果表明:当芯壁比为4∶10,氧化石墨烯含量为0.6%(质量分数)时,氧化石墨烯在壁材中分布均匀,微胶囊的平均产率为87.41%,平均包覆率为71.06%。微胶囊呈规则球形,平均粒径为200μm,相变焓为73.5J/g。经改性后,微胶囊热性能增加,机械强度提高。     

纳米SiO_2改性相变储热微胶囊的制备及性能研究

以亲水型纳米SiO2粒子改性的三聚氰胺一甲醛树脂作为微胶囊壁材,以相变材料正十二醇为芯材,采用原.位聚合法,制备了纳米SiO2改性的相变储热微胶囊,研究了纳米SiO2粒子对微胶囊性能的影响,采用FTIR、DSC和SEM等方法进行了表征.结果表明,当壁材中加入适量的纳米SiO2时,纳米粒子在壁材里面分布均匀,微胶囊的相变焓提高,破损率降低,且纳米SiO2不会破坏预聚体的缩聚反应.当壁材中纳米SiO2质量分数为1%时,制备的微胶囊相变焓达148.7J/g,微胶囊破损率为23.1%.     

界面聚合聚脲微胶囊相变材料的研制与性能

采用界面聚合法制备微胶囊相变材料,以硬脂酸丁酯为芯材,以单体2,4-甲苯二异氰酸酯(TDI)和二亚乙基三胺(DETA)反应生成的聚脲树脂为壳体,在4500r/min～5000r/min转速下制得的微胶囊平均粒径为1μm～4μm。研究了不同的芯材壁材比对微胶囊形态和包裹效率的影响,当芯材壁材比为2时包裹效率达到最大值93.2%。所制备的微胶囊表面光滑平整,具有良好的致密性,相变温度为22.98℃,相变焓为88J/g。研究发现,当DETA分两次加入时比一次性加入时质量损失率减少12%。     

具有缓释性能的正辛酸微胶囊的制备及表征

以正辛酸为芯材,聚甲基丙烯酸甲酯为壁材,二乙烯基苯作为交联剂,制备出正辛酸/聚甲基丙烯酸甲酯壁材微胶囊,并对样品的表面形貌、包覆性能、热稳定性和缓释性能分析表征。研究结果表明,制得的正辛酸/聚甲基丙烯酸甲酯壁材微胶囊具有规整球状外形,成形性良好,包覆率为30.3%,失重起始温度为124.4℃,热稳定性良好,正辛酸微胶囊在氢氧化钠(NaOH)溶液/增稠剂/溴百里酚蓝酚红混合体系中延缓变色时间为16min,缓释性能显著,具有工业化应用潜力。     

面向建筑的石蜡微胶囊制备与表征

以甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸甲酯共聚物P(MMA-co-MA)为壁材,以石蜡为芯材,采用乳液聚合法制备了适用于建筑围护结构的相变材料微胶囊(MEPCM)。利用扫描电镜(SEM)、差示扫描量热仪(DSC)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、热重分析仪(TGA)、激光粒度分析仪对产品的表面形貌、热物理性能、化学结构、粒径等进行了表征。探讨了十二烷基硫酸钠(SDS)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)、辛烷基酚聚氧乙烯醚-10(OP-10)对微胶囊形貌的影响。结果表明,以OP-10为乳化剂,芯壳质量比为1.2∶1时,可获得平均粒径为252.17 nm,相变温度为25.12℃,焓值为61.28 J/g,包裹率为71.29%,表面规整均一的球形微胶囊。产物相变温度处于人体舒适范围内,且相变焓值较大,适用于建筑节能。     

阴离子型含硅水性聚氨酯壁材相变储能微胶囊的制备与性能

采用端羟基硅油（PDMS-OH）引入聚氨酯预聚体链段,利用二羟甲基丙酸(DMPA)为亲水扩链剂制备了阴离子型含硅水性聚氨酯预聚体,再将其与三缩丙二醇二丙烯酸酯（TPGDA）聚合用以包覆石蜡芯材,获得阴离子型含硅水性聚氨酯壁材相变储能微胶囊,分析了PDMS-OH与聚醚多元醇（PPG2000）对相变储能微胶囊各项性能的影响。结果表明,PDMS-OH已成功接入聚氨酯预聚体主链,且壁材已成功包覆石蜡芯材,PDMS-OH的引入有助于提高壁材的力学强度,提高了相变储能微胶囊的芯材包覆率,其中PDMS-OH/PPG2000摩尔比为90:10时,熔融焓为157.25 J/g,结晶焓为183.17 J/g,石蜡含量达75.43%;并且有助于减小乳液中乳胶束的粒径,其中最小粒径为181.45 nm,从而大幅改善微胶囊芯材外泄的问题;另外,随着PDMS-OH/PPG2000摩尔比的提高,一段分解失重率下降幅度增大,表明芯材包覆率进一步提高,其中PDMS-OH/PPG2000摩尔比为90:10时,一段失重率达73.40%。     

聚氨酯纳/微胶囊相变材料的制备方法及性能表征

采用一种新方法制备了以聚四氢呋喃醚(PTMG)为芯材的聚氨酯纳/微胶囊相变材料(PU-N/MEPCM),通过红外(IR),动态光散射(DLS),透射电镜(TEM),差示扫描量热法(DSC)和热重分析(TGA)等测试手段对PU-N/MEPCM的化学结构,粒径,形态,热性能,稳定性和外壳强度进行研究。结果表明,两亲性嵌段聚氨酯可以包裹在芯材外层形成纳/微胶囊,其粒子具有核壳型,复合型和聚氨酯粒子型三种结构;改变PU的羧基含量可以使芯材含量达到65%;粒径可以从198nm变化到420nm;相变焓可以达到纯芯材的65%;PU-N/MEPCM的热稳定性随着羧基含量的增加而变好。     

界面聚合法制备十二醇相变微胶囊的工艺及性能

为了解决低温相变材料稳定性差、不易储存运输等问题,以六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、1,3-丙二胺为壁材单体,以相变温度较低、相变潜热较高的十二醇为芯材,通过界面聚合法制备了低温相变微胶囊.由于十二醇具有反应活性,本工作研究了不同结构异氰酸酯作为壁材单体的适应性,探索了1,3-丙二胺水溶液的pH值对微胶囊形貌的影响.在1,3-丙二胺水溶液的pH值为9.0的情况下,制备的微胶囊粒径约2.0μm,芯材载量为79.8％,熔融温度为24.47℃,熔融热焓为142.3 J/g.相比于原位聚合法,界面聚合法制备的微胶囊有更好的致密性,在甲醇中的渗透率下降了40％,提高了十二醇相变材料的稳定性,有效改善了其泄漏、储存运输等方面的问题.     

聚苯乙烯包覆正十四醇微胶囊的制备及表征EI北大核心CSCD

选用过硫酸钾(K_2S_2O_8)为引发剂,司班80(Span 80)和吐温80(Tween80)为复配乳化剂,聚乙烯吡咯烷酮K30(PVP-K30)为分散剂,季戊四醇四丙烯酸酯(PETA)为交联剂,采用乳液聚合法制备出了以正十四醇(MA)为芯材,聚苯乙烯(PS)为壁材的正十四醇-聚苯乙烯相变微胶囊(MA/PS微胶囊);通过差示扫描量热仪、扫描电镜、傅里叶变换红外光谱仪和热重分析仪等仪器对制备的微胶囊进行检测表征。结果表明,当聚乙烯吡咯烷酮K30和复配乳化剂(m(Span80)∶m(Tween80)=3∶13)加入量分别为正十四醇质量的5%和4%,过硫酸钾和季戊四醇四丙烯酸酯加入量分别为苯乙烯单体质量的10%和37.5%,芯壁比为2.5∶1,搅拌速度为1000r/min时,所制备的MA/PS微胶囊具有良好的热稳定性和致密性。     

聚苯乙烯包覆正十四醇微胶囊的制备及表征

选用过硫酸钾(K_2S_2O_8)为引发剂,司班80(Span 80)和吐温80(Tween80)为复配乳化剂,聚乙烯吡咯烷酮K30(PVP-K30)为分散剂,季戊四醇四丙烯酸酯(PETA)为交联剂,采用乳液聚合法制备出了以正十四醇(MA)为芯材,聚苯乙烯(PS)为壁材的正十四醇-聚苯乙烯相变微胶囊(MA/PS微胶囊);通过差示扫描量热仪、扫描电镜、傅里叶变换红外光谱仪和热重分析仪等仪器对制备的微胶囊进行检测表征。结果表明,当聚乙烯吡咯烷酮K30和复配乳化剂(m(Span80)∶m(Tween80)=3∶13)加入量分别为正十四醇质量的5%和4%,过硫酸钾和季戊四醇四丙烯酸酯加入量分别为苯乙烯单体质量的10%和37.5%,芯壁比为2.5∶1,搅拌速度为1000r/min时,所制备的MA/PS微胶囊具有良好的热稳定性和致密性。     

Fabrication and characterization of microencapsulated PA with SiO<Subscript>2</Subscript> shell through sol–gel synthesis via sodium silicate precursor

In the present study, the microencapsulated phase change material with palmitic acid as core and inorganic SiO₂ shell was successfully fabricated by a sol–gel method in alkaline medium via sodium silicate precursor. The chemical compositions, crystalloid phase, microstructure and morphology of PA@SiO₂ microcapsule were studied by Fourier transform infrared spectroscopy, X-ray diffractometer, scanning electron microscopy and transmission electron microscopy. Differential scanning calorimetry and thermogravimetric analysis were used to determine the thermal properties and thermal stability of microcapsules, respectively. According to the XRD and FT-IR results, all the characteristic peaks of PA and SiO₂ were observed and there is no chemical reaction between them. Scanning electron microscopy images indicated that the microcapsule synthesized in pH 11 had a perfect spherical shape with smooth surfaces compared with other samples, and transmission electron microscopy images confirm that the PA have been well encapsulated by SiO₂. Differential scanning calorimetry analysis showed that the microcapsules indicated similar phase change behaviors as those of pristine PA, which melt at 67.2?°C with a latent heat of 111.2 J/g and freezing at 56.5?°C with a latent heat of 103.2 J/g. TGA analysis indicated that the thermal stability of the PA was also improved due to the protection of SiO₂ shell toward the encapsulated PA.     

包覆石油醚的脲醛微胶囊的制备

以脲醛树脂为壁材,石油醚为芯材,通过原位聚合法制备微胶囊。利用光学显微镜(OM)、气相色谱(GC)、红外光谱(FT-IR)、差示扫描量热法(DSC)和热重分析法(TGA)等手段研究了芯壁材质量比、乳化剂用量、搅拌速率对微胶囊表面形态和性能的影响。结果表明,当芯壁材质量比为0.8∶1,乳化剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)用量为7%,搅拌速度控制在600 r/min时,得到的微胶囊产率为81.14%,形态较好,平均粒径为50μm,在200℃时失重率为14%。     

悬浮聚合法制备相变材料微/纳胶囊

采用悬浮聚合法合成了以正十八烷为囊芯、苯乙烯-新戊二醇二丙烯酸酯共聚物为囊壁的相变材料微/纳胶囊,并通过扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、差示扫描量热仪(DSC)、热重分析仪(TGA)等对其形貌、结构、热性能、热稳定性等进行了分析。结果表明,相变材料微/纳胶囊形貌完整、分散性好;相变材料微胶囊热稳定良好,其失重起始温度较囊芯材料提高了近40℃;相变材料微/纳胶囊在降温过程中有不同程度的过冷结晶现象。     

Polyurethane foam containing microencapsulated phase-change materials with styrene–divinybenzene co-polymer shells

Polyurethane (PU) foam containing phase change materials is a kind of new heat-insulating material which can store and release heat energy. The microencapsulated n-octadecane (MicroPCMs) with a styrene (St)–divinybenzene (DVB) co-polymer shell was synthesized by means of suspension-like polymerization. The surface morphology, diameter, enthalpy, and thermal stability were investigated by using scanning electronic microscope (SEM), differential scanning calorimeter (DSC), and TGA. The average diameter of the microcapsules is about 80 μm. The enthalpy of the microcapsule is about 126 J/g. PU foams containing MicroPCMs were fabricated by adding the MicroPCMs in reactants. MicroPCMs are evenly inserted inside the foam and the enthalpy of the foam rises with the increase of the content of microcapsules. The enthalpy is about 24 J/g for the foam containing 26.8 wt% MicroPCMs.     

微胶囊相变材料的储能特性分析

以硬脂酸丁酯为囊芯,密胺树脂(MF)和聚酯树脂(PET)为囊壁,合成了两种具有相变储热功能的胶囊.采用扫描电子显微镜(SEM)观察胶囊的形貌,差示扫描量热仪(DSC)研究胶囊的储热性能,发现MF/硬脂酸丁酯微胶囊表面粗糙,储能效果明显,稳定性好.利用MF/硬脂酸丁酯微胶囊制备了具有相变储能功能的建筑材料,微胶囊在水泥和...     

原位聚合法制备相变材料微胶囊及其致密性

采用原位聚合法以三聚氰胺-尿素-甲醛预聚物为壁材, 包覆一种相变点为24 ℃、相变焓为225. 5 J / g 的有机相变材料, 制备一种具有调温储热功能的复合材料。通过改变三聚氰胺和尿素摩尔比对微胶囊壁材渗透性和强度进行研究。相变材料受热时会在微胶囊内部产生较大的蒸汽压使微胶囊壁破裂渗出芯材, 采用TGA 测定微胶囊热失重温度得到胶囊壁破裂时的温度。采用压力法观察微胶囊受力后的形貌, 对其强度进行评价。采用752型紫外分光光度仪对微胶囊壁渗透性进行表征。实验结果表明: 微胶囊呈球形, 平均粒径小于5μm , 固化剂滴加速度为0. 8 mL/ min 时微胶囊形貌最好。当尿素质量为反应总单体质量的20 %时, 与不加尿素相比, 微胶囊热失重温度大约提高30 ℃, 可以承受6. 0 MPa 压力而不破损, 并且渗透性并不增加。      

改性蒙脱石/石蜡相变储热微囊的制备与性能表征

采用皮克林乳液法制备以改性蒙脱石为新型壁材,石蜡为芯材的储能相变微囊。采用光学显微镜、扫描电镜(SEM)、红外光谱分析仪(FTIR)、差示扫描量热仪(DSC)和热重仪(TG)等分析技术分别对蒙脱石/石蜡微胶囊的化学结构、微观形貌、热性能等进行详细的表征与解析。结果表明:改性蒙脱石壁材对石蜡芯材有良好的保护作用。微囊的FTIR特征峰与石蜡和改性蒙脱石对应的特征峰相似。DSC测试表明,改性蒙脱石/石蜡复合相变微囊储热材料的固-固相变温度与纯石蜡相近,石蜡含量为55%~80%的相变微囊的相变焓值为110.5~147.2J/g,调整石蜡含量可调控相变微囊的储能性能。TG分析表明改性蒙脱石/石蜡微囊的热稳定性能较好。研究表明,改性蒙脱石是石蜡相变微囊良好的壁材。改性蒙脱石/石蜡微囊具有成本低、性能优异的特点,具有推广应用价值。     

多孔壳微胶囊对硬化砂浆抗渗性的影响

采用原位聚合与水解缩聚法,以四乙氧基硅烷（TEOS）、环氧树脂（E51）、苯乙烯（St）等为主要原料,合成了一种二氧化硅多孔壳微胶囊（Porous silica shell microcapsules,PSSM）。分别采用SEM、FTIR、TGA对PSSM外观形貌、化学组分、核壳比进行表征。通过对掺加PSSM的砂浆试块进行80%抗压强度荷载预压、养护（浸水或干湿循环养护）处理后,运用交流阻抗法与压汞法研究了PSSM对硬化砂浆抗渗性与孔结构的影响规律。结果表明:制备的PSSM粒径约为10~100 μm,其含有聚苯乙烯网络支架、环氧树脂和聚硅氧烷囊芯,支架聚合物和多孔壳,核壳质量比为1.54。与未预压-养护处理的试块相比,经预压-养护处理后的空白试块的连通孔溶液电阻R_CH和扩散阻抗系数σ均降低,孔隙率升高,表明预压使试块内形成微裂纹缺陷,经养护仍未愈合,因此试块抗渗性降低;而对于掺加8% PSSM的试块,经预压-养护处理后其R_CH和σ均增加,孔隙率降低,表明试块抗渗性提高。这是由于PSSM的破壳-固化作用以及长期浸水或干湿循环养护,导致试块中PSSM发生了渗出-固化作用,封堵愈合了试块内的微裂隙,抗渗性得到提高。      

聚乙二醇改性相变微胶囊-木粉/高密度聚乙烯复合材料的制备与热性能

通过原位聚合法制备了以正十二烷醇(DA)为芯材,密胺树脂(MF)或聚乙二醇改性密胺树脂(PMF)为壁材的相变微胶囊DA@MF和DA@PMF,并将相变微胶囊添加到木粉/高密度聚乙烯复合材料(WF/HDPE)中,制备了具有相变蓄热能力的DA@MF-WF/HDPE和DA@PMF-WF/HDPE复合材料。采用DSC、TG和红外热成像等方法对DA@MF、DA@PMF和相变微胶囊-WF/HDPE的热性能进行了分析与表征。测试结果表明,DA@PMF的结晶和熔融热焓值分别提高了35.0J/g和21.5J/g,快速失重温度提高了19.9℃;蓄热能力测试表明,DA@PMF成功添加至WF/HDPE中,且在制备过程中损失较小;DA@PMF-WF/HDPE的相变温度(27.2、11.3℃)、相变潜热(31.6、20.3J/g)和热稳定性(256.9℃,DA开始失重)等性能表明其具备成为相变蓄热材料的潜力。     

尿素三聚氰胺甲醛三组分复合树脂包覆苯乙烯微胶囊的制备研究

针对热塑性材料的自修复,以尿素、三聚氰胺、甲醛共聚物为囊壁,苯乙烯为囊芯合成了包覆苯乙烯的改性脲醛树脂微胶囊,并采用红外光谱、扫描电子显微镜、纳米粒度电位仪等分析了微胶囊的化学成分及表面形貌,发现其表面粗糙致密,形状基本呈球形,粒径分布较集中,包封率为72%,有望应用于自修复材料。