顶空-气相色谱质谱法同时测定地表水中氯苯和二氯苯

本文建立了顶空-气相色谱质谱法同时测定地表水中4种氯苯类化合物（氯苯、1,2-二氯苯、1,3-二氯苯和1,4-二氯苯）残留的方法，并对水样pH值、Na Cl加入量和顶空温度等进行优化选择。本方法操作简便，定性、定量准确，灵敏度高，精密度和加标回收率良好，可用于地表水中氯苯、二氯苯等氯苯化合物残留的检测。     

顶空-气相色谱法测定水中氯苯类化合物

建立了一种用顶空-毛细管柱气相色谱法测定水源水和生活饮用水中6种氯苯类化合物的方法。水样直接加入顶空瓶,加入氯化钠后在80℃平衡40min后在适宜的色谱条件下进样分析,6种氯苯类化合物的回收率为91.0%～105.2%,精密度为2.2%～3.7%。该方法具有灵敏度高、干扰少、方便等特点,可用于生活饮用水及其水源水中氯苯类化合物的测定。     

氟氯苯胺在农药中的开发利用前景

氟氯苯胺又称3-氯-4-氟苯胺,因氟氯苯胺分子结构中同时含有-NH2和-X卤代基两种活性基因,能参与多种化学反应,使其在农药工业方面具有广泛的应用。氟氯苯胺可以氟苯、硝基苯、邻二氯苯、     

氟氯苯胺开发利用前景广阔

氟氯苯胺又称3-氯-4-氟苯胺,因氟氯苯胺分子结构中同时含有-NH和-X卤代表两种活性基团,能参与多种化学反应,使得其在医药、农药等方面具有广泛的应用。     

啶酰菌胺的合成

[目的]简化啶酰菌胺的合成方法,降低成本。[方法]以苯胺、4-氯苯肼、2-氯烟酰氯为原料,通过2步反应合成。关键的第1步反应优化条件:乙腈作溶剂,加料4-氯苯肼∶苯胺∶二氧化锰∶30%双氧水物质的量之比为1∶20∶0.1∶10。反应温度50℃,双氧水加料时间8 h,加料后反应时间5 h。[结果]啶酰菌胺总收率39%。[结论]该法避免使用钯催化剂及4-氯苯硼酸,具有路线短、原料价廉易得、氧化剂绿色无毒、反应条件温和等优点。     

吹扫捕集-气相色谱质谱法测定地表水中二氯苯和三氯苯

建立了吹扫捕集-气相色谱质谱法测定地表水中二氯苯和三氯苯含量的方法,并对Na Cl加入量、吹扫时间和解吸温度等进行优化实验。结果表明,二氯苯和三氯苯的线性相关系数大于0.999,加标回收率为88.5%～104.0%,相对标准偏差为1.4%～4.2%。本方法操作简便,无需使用有机试剂,检出限低,准确度和精密度高,满足地表水中二氯苯、三氯苯等氯苯类化合物残留的分析。     

高效液相色谱法测定硝基苯胺类化合物

建立高效液相色谱法同时测定硝基苯胺类化合物（2-硝基苯胺、3-硝基苯胺、4-硝基苯胺和2,4-二硝基苯胺）的方法。废水中硝基苯胺类化合物用乙醚萃取,色谱柱为ODS2 C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（65∶35,体积比）,柱温25℃,紫外检测波长228 nm。在此实验条件下,同时测定了废水中4种硝基苯胺类化合物,各组分分离较好,且线性关系良好。该方法操作简单,结果准确,重现性好,可用于工业废水的监测。     

N-氯乙酰基-N-异丙基-4-氯苯胺的合成研究

研究了N-氯乙酰基-N-异丙基-4-氯苯胺的制备工艺.以对硝基氯苯、丙酮为原料,复合钯/碳催化剂,1.0MPa压力下一步制得N-异丙基-4-氯苯胺,采用正交法确定了烷基化反应的优化的工艺条件.在优化的条件下,对氯硝基苯转化率99%,N-异丙基-4-氯苯胺选择性可达98%.对硝基氯苯经N-烷基化,N-酰氯化二步总收率92%,产品N-氯乙酰基-N-异丙基-4-氯苯胺纯度大于98%     

工业废水中苯胺类化合物的测定研究

文章应用国际经典分析方法 N-(1-萘基)乙二胺偶氮光度法(GB/T11889-1989)对废水中苯胺类化合物进行了探索性测定分析。实验结果表明,显色温度在25℃,显色时间为40 min,调节pH的硫酸氢钾滴加量为0.6 mL,重氮化时间为3 min,能够确保水样苯胺类化合物测定的精密度和准确度。通过进一步的标样分析,该实验条件下精密度为1.12%～1.35%,加标回收率为98.82%～100.59%之间。     

弱碱性芳胺重氮盐固体的制备及其稳定性研究

介绍了2,4-二硝基苯胺、2,6-二氯-4-硝基苯胺、2-氰基-4-硝基苯胺、2,4-二硝基-6-溴苯胺、2,6-二溴-4-硝基苯胺、2-氯-4-硝基苯胺、2,4-二硝基-6-氯苯胺七种弱碱碱性芳胺重氮盐固体的制备方法,并对其稳定机理进行了探讨。对制备得到的各重氮盐固体进行了热重分析,得到了它们各自的热分解温度,为该类芳胺在溶剂中进行重氮化反应制备重氮盐固体,提供了有力的数据支撑。     

固体吸附—超声解吸—气相色谱法测定气体中氯苯类化合物

建立了固体吸附-超声解吸-气相色谱法测定无组织排放监控点空气和固定污染源废气中氯苯类化合物的方法,对该方法的线性、检出限、精密度、回收率进行了分析,同时对实际样品进行测定分析。结果表明：10种氯苯类化合物线性良好,相关系数为0.9989～0.9992,无组织排放监控点空气方法检出限为0.004～0.007mg/m³,固定污染源废气方法检出限为0.02～0.03mg/m³;无组织排放监控点空气和固定污染源废气空白加标样品平均加标回收率分别为100%～110%和97.0%～108%,相对标准偏差分别为3.5%～7.3%和3.4%～6.6%。该方法能够满足无组织排放监控点空气和固定污染源废气中氯苯类化合物的检测要求。     

2-氨基-6-氯苯并噻唑的合成研究

苯并噻唑类化合物具有独特的生理和生物活性,在农药、医药等领域有着广泛的应用。苯并噻唑类化合物是制作荧光增白剂、荧光染料的重要原料,在高灵敏度显色剂的合成中也具有重要的地位。由于该类化合物的广泛应用,其合成一直受到化学研究人员的关注。在多种合成2-氨基-6-氯苯并噻唑的工艺路线中,选择一条进行了研究。该路线是由4-氯苯胺先与硫酸成盐,再与硫氰酸铵进行加成反应而得4-氯苯基硫脲,然后用硫酰氯做关环剂合成2-氨基-6-氯苯并噻唑。文章通过正交实验法对实验条件进行了探索,并讨论了影响反应收率的各种因素,找到了达到最高收率的反应条件。实验中得到的4-氯苯基硫脲的平均收率为80.7%,由4-氯苯基硫脲合成2-氨基-6-氯苯并噻唑的平均收率为82.2%,总平均收率为66.3%。     

N-硝基-N-(2,6-二硝基-4-三氟甲基苯基)脲衍生物的合成及除草活性

以2,6-二硝基-4-三氟甲基氯苯为起始原料,与氨水反应生成2,6-二硝基-4-三氟甲基苯胺;该苯胺与乙酰硝酸酯反应生成N-硝基-2,6-二硝基-4-三氟甲基苯胺;以三乙胺为缚酸剂,N-硝基-2,6-二硝基-4-三氟甲基苯胺与固体光气在二氯甲烷中反应,生成酰氯中间体;酰氯中间体再与取代苯胺反应得到了7种含N-硝基的不对称脲类化合物。产物经IR1、HNMR、质谱、元素分析表征。对目标化合物进行了除草生物活性测试,初步测试结果表明:当其水溶液质量浓度为500 mg/L时,脲基另一端的苯环为2-氯苯基、4-氯苯基、2-甲基苯基、4-甲基苯基时,这些化合物对稗草的校正根长抑制率和校正茎长抑制率都大于40%;但这些化合物对苋菜作用不明显,对苋菜的校正根长抑制率和校正茎长抑制率小于20%。     

天津大学科研成果(二)

3-氯-4-氟苯胺的制备 3-氯-4-氟苯胺(简称氟氯苯胺)是合成新型、高效、广谱抗感染新药氟哌酸的重要中间体,亦是第三代喹诺酮类药物的基础产品。国内生产量及质量达不到药品生产要求。 本方法以邻二氯苯为原料,经混酸硝化、氟氯置换及还原制得氟氯苯胺。混酸硝化一步收率可达98％,3,4-二氯硝基苯纯度大于93％。以DMSO为溶剂,用活性氟化钾进行氟氯置换,3-氯-4-氟硝基苯收率91％,熔点40.3-41.5℃。采用氯化铵水介质,铁粉还原,氟氯苯胺收率97％,纯度97％。 联系人:张天永,022-27406610(办),013920884558 e-mail:tyzhang@tju.edu.cn     

啶酰菌胺的合成研究进展

综述了以不同起始原料如邻氯苯胺、邻碘苯胺等合成啶酰菌胺的主要方法,并对关键中间体2-(4-氯苯基)苯胺和对氯苯硼酸等的制备方法作了一些归纳和总结。也对啶酰菌胺的工业化生产工艺路线提出一些看法,为促进其国产化进程提供一定的参考。     

水中苯胺类化合物检测1—萘酚试剂盒的研制

本文提出一种能快速灵敏地检测地面水和污水中苯胺类化合物的试剂盒。该方法是以 N-氯代丁二酰亚胺氧化苯胺 ,在 p H9- 1 1的碱性介质中 〔1〕,以 1 -萘酚偶联显色。显色反应所得的蓝色化合物的最大吸收波长为 61 0 nm,在苯胺浓度为 0 .2～ 8mg/L的浓度范围内符合比尔定律 ,最低检出限为 0 .0 2 mg/L ,测定的重现性在± 5 %以内。该试剂盒用于合成水样和环境水样的分析 ,回收率在 94.9～ 98.2之间。这种试剂盒可以成功地用于合成水样和环境水样的分析     

卤代芳胺制备简介

卤代芳胺(Xn—NH_2,式中X为Cl,Br,F,CH_3,n=1～3)。现已广泛用于医药、染料、塑料、农药等工业。特别是近年来,它已成为一些除草剂合成的中间体。例如对氯苯胺(绿谷隆);3,4-二氯苯胺(敌稗、灭草灵、利谷隆、新燕灵、敌草隆);3-氯-4-甲基苯胺(绿麦隆);间氯苯胺(燕麦灵、氯苯胺灵)等。以及溴、氟代苯胺,已用来合成脲类及氨     

双氰乙基偶氮化合物的合成及表征

用无水AlCl3催化问甲苯胺与丙烯腈的加成反应,合成了偶合组分N,N-二氰乙基间甲苯胺,并分别与重氮组分对硝基苯胺、对硝基邻氯苯胺、2,4-二硝基-6-氯苯胺和2,4-二硝基-6-溴苯胺进行偶合反应,合成了4种双氰乙基偶氮化合物.结果表明,生成的偶氮化合物产率分别为72%、78%、91%和81%,含量均超过96%;而且...     

钯催化2,5-二氢呋喃的氢胺羰基化反应

以氯化钯为催化剂,三苯基膦为配体,对甲苯磺酸为助催化剂,通过2,5-二氢呋喃与具有不同取代基的芳香胺、一氧化碳的氢胺羰基化反应,合成了一系列四氢呋喃-3-甲酰胺类化合物。用IR、1HNMR、13CNMR、HRMS对产物进行了结构表征。并考察了不同芳香胺底物的适应性,当苯胺上的取代基为烷基、卤素、甲氧基以及硝基时,均能得到四氢呋喃-3-甲酰胺类衍生物,收率为54.3%～93.2%。     

中性蒸馏同时分离水中的苯酚和苯胺的可行性研究

实验结果表明,水样的pH控制在6.0～8.0范围,可以同时蒸馏水中的苯酚和苯胺,且蒸馏回收率为98%～103%;有取代基的酚类和芳胺在中性蒸馏条件下的回收率,随结构不同回收率不同。中性蒸馏时,氧化剂KClO4,KClO3,KNO3,H2O2(100mg/L以下)的存在对苯酚和苯胺氧化作用很小,误差不超过±5%,KMnO4和K2S2O8对苯酚和苯胺中性蒸馏时,氧化作用比较显著。合成水样经中性蒸馏后,紫外四阶导数法的测定结果与国家环保局推荐方法的测定结果之间精密度和准确度均无显著差异。