涤纶亲水整理剂LS的合成及应用

采用邻苯二甲酸酐与聚乙二醇反应合成亲水整理剂LS,分析了合成过程中苯酐与聚乙二醇的量比、反应时间、反应温度、聚合度等因素对其性能的影响.合成整理剂LS的最优工艺为:苯酐和聚乙二醇量比为1:1,反应温度145～155℃,反应时间约4h.并对整理剂LS的应用工艺进行了优选.实验表明,整理剂LS用量5％(owf),二浸二轧,...     

纯棉针织物抗起毛起球剂的合成及应用

以2,4-甲苯二异氰酸酯（简称TDI）、聚醚二元醇为主要原料,亚硫酸氢钠为封端剂,通过优化反应条件,合成了一种性能较稳定的水性聚氨酯抗起毛起球剂,并将其整理到纯棉织物上,确定了制备聚氨酯预聚体的最佳合成工艺：反应温度65℃,反应时间120min;整理剂整理纯棉织物的最佳工艺：整理剂100g／L,焙烘温度130℃,焙烘时间3min。     

反应型氨基硅油的制备

通过研究氨基硅油的合成、氨基硅油聚醚接枝工艺、氨基硅油异氰酸酯接枝工艺、残余异氰酸酯封端工艺等对合成速率及最终产品性能的影响,确定了合成聚醚异氰酸酯接枝氨基硅油即反应型氨基硅油的最佳合成工艺：聚醚改性剂用量24%（对氨基硅油质量）,反应温度75-85℃,反应时间3-4 h;异氰酸酯接枝70%（对氨基硅油中氨基含量）,反应温度55-70℃,反应时间2-4 h;残余异氰酸酯封端率65%,反应温度0-5℃,反应时间2-3h。     

新型两性皮革加脂剂的合成研究

用高级脂肪酸与二乙醇胺在无机酸催化条件下，合成制得脂肪酸-2-（羟乙基氨基）乙酯（化合物Ⅰ），然后再对其进行磷酸化得磷酸单-2-[2-（脂肪酰氧基）乙基氨基]乙酯（化合物Ⅱ），最后化合物（Ⅱ）与氢氧化钾中和生成最终产物。在合成中对磷酸化试剂的选择、反应时间、反应温度、反应物与磷酸化试剂的摩尔比对磷酸单酯含量的影响进行探讨，得出最佳合成工艺。其中化合物Ⅰ的最佳合成工艺条件：反应温度150℃；反应时间2h，化合物Ⅱ的最佳合成工艺条件：n（化合物Ⅰ）：n（五氧化二磷）为2．5：1～3：1；反应温度130℃；反应时间为4h。     

纳米二氧化硅改性水性聚氨酯

采用聚酯二元醇（聚乙二醇,聚四氢呋喃二醇）、二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）、2,2-二羟甲基丙酸（DMPA）、三羟甲基丙烷（TMP）、三乙胺（TEA）、水为基本原料,用原位聚合法合成了纳米二氧化硅改性水性聚氨酯乳液,讨论了改性纳米二氧化硅加入量、改性剂磷酸盐酯的加入量、NCO／OH量比等因素对乳液性能的影响。研究表明,较佳的合成工艺条件为：制备预聚物时NCO／OH比值为3．5：1;以DMPA为扩链剂,采用原位聚合的方法,其用量为预聚物质量分数的7．0％;预聚物合成反应温度为75℃,反应时间2h;扩链反应的反应温度40℃,反应时间1h;中和度为80％-100％。在此工艺条件下,合成的纳米二氧化硅改性水性聚氨酯具有良好的稳定性能。     

封闭型阳离子水性聚氨酯的合成

以甲苯-2,4-二异氰酸酯（2,4-TDI）和聚乙二醇（PEG1000）为主要原料,以N-甲基-二乙醇胺（MDEA）为亲水扩链剂,以乙酰苯胺为封闭剂,采用自乳化法合成了水性聚氨酯。探讨了合成反应工艺条件,研究表明,较佳的合成工艺条件为：在65℃下合成预聚体,反应时间为75min,在75℃下加入封闭剂,反应时间随量的不同为1．5～2．5h,在40℃下加入扩链剂,反应时间为1h左右,在室温下同时完成盐化和乳化。通过红外谱图进行了表征。通过-NCO定性分析确定了解封温度。     

纳米银-壳聚糖抗菌棉针织物制备及性能研究

选用纳米银粉和壳聚糖为主要原料,通过络合处理制备纳米银-壳聚糖复合抗菌整理剂,并通过浸轧法制备纳米银-壳聚糖复合抗菌棉针织物。通过正交试验得到最优工艺参数,并对纳米银-壳聚糖复合抗菌棉针织物的表面形貌和抗菌、耐皂洗性能进行表征。结果表明:抗菌整理剂最优制备工艺为纳米银质量分数9%、壳聚糖用量1.1 g、pH值为2、反应时间2.0 h、反应温度50℃;抗菌整理最优工艺为浴比1∶30、温度50℃、浸渍时间20 min、二浸二轧、90℃预烘1 min,150℃焙烘2 min;纳米银-壳聚糖复合抗菌棉针织物对大肠杆菌的抑菌圈为4.760 mm,对金黄色葡萄球菌的抑菌圈为4.820 mm,抗菌效果良好,且较好地保留了棉针织物的原有性能与风格特点。     

真丝绸洗又新整理剂TDEA的合成

讨论了影响真丝绸洗又新整理剂ＴＤＥＡ合成的主要因素;提出了合成的ＴＤＥＡ的最佳工艺条件：ｎ（ＥＰＩ）／ｎ（ＴＡ）＝５．５／１,反应温度７０℃,反应时间１２０ｍｉｎ,助剂用量７０％。研究结果表明：ＴＤＥＡ合成反应按ＳＮ２历程进行,合成的ＴＤＥＡ性能稳定。     

聚氨酯类羊毛防缩整理剂的制备和应用性能研究

采用IPDI、聚乙二醇和封端剂亚硫酸氢钠等为原料通过预聚法合成聚氨酯,并对其性能和产品的应用进行了研究.通过比较,最佳制备工艺为:在60℃时向聚乙二醇中缓慢加入IPDI和催化剂,80℃预聚2.5h,再进行封端反应1.5h.最佳整理工艺为:浸轧整理液(二浸二轧,轧余率70%)→90℃烘干→150℃焙烘5min.然后对应用性能进行了综合评价,获得了良好的防缩效果.     

无溶剂亲水嵌段硅油M-5175的合成及应用

以聚乙二醇二缩水甘油醚、二乙胺、端环氧基硅油等为原料,合成了无溶剂型亲水嵌段硅油M-5175。通过红外光谱(FT-IR)表征了产物的结构,利用正交试验法确定聚乙二醇二缩水甘油醚与二乙胺的最佳反应条件为:聚乙二醇二缩水甘油醚与二乙胺物质的量比为1∶2,80℃下反应3 h,胺化率为95.41%;探讨了端环氧硅油相对分子质量、反应时间和反应温度对产物性能的影响,优化工艺为:端环氧硅油相对分子质量为10 000,100℃下反应5 h。将合成的嵌段硅油应用在织物上,整理后织物在获得较好手感的同时,具有一定的亲水性,且色变小。     

D72型树脂催化合成邻苯二甲酸二甲酯

用D72型阳离子交换树脂作为苯酐与甲醇反应合成邻苯二甲酸二甲酯的催化剂，研究了催化剂的用量、物料配比、反应温度、反应时间等因素对酯化反应的影响．结果表明：当催化剂的质量分数为4％，n(苯酐)：n(甲醇)：1：3，反应温度为110℃，反应时间为6h时，反应的酯化率可达99％。     

硬脂酸二乙醇酰胺二步合成法

报道了硬脂酸二乙醇酰胺的二步合成法。经过条件优化法确定了较好的合成工艺 ,具体条件为 :( )投料比 (硬脂酸 :二乙醇胺 )为 1 :0 .6,反应温度 1 70 - 1 75℃ ,反应时间 4.5- 5h;( )反应温度 80 - 85℃ ,(催化剂 )为 1 .5% ,反应时间 2 .5- 3h。产品纯度达到 90 % ,与甲酯交换法相近。     

新型聚酰胺纤维亲水整理剂PPAG合成及其应用研究

采用己二酸(AA)、己二胺(HDA)和双端羧基聚乙二醇(CT-PEG)为原料,通过缩聚反应,合成具有一定分子质量的聚酰胺聚酯聚醚嵌段共聚型亲水整理剂PPAG,并应用于聚酰胺纤维亲水整理.研究了反应物料配比、缩聚温度和缩聚时间对整理织物润湿时间的影响,优化了合成工艺条件;采用FTIR-ATR、GPC及TG对整理剂进行了结构表征和热性能测试;测定整理剂整理织物亲水性能及其耐洗性能,并与市场上其他亲水整理剂进行比较.结果表明:整理剂PPAG的优化合成条件为:n(己二酸)∶n(己二胺)∶n(双端羧基聚乙二醇)=1.0∶3∶1,缩聚温度为240℃,反应时间为2.5 h.整理织物润湿时间为6.3 s,洗涤20次,其整理织物润湿时间小于10 s,具有较好的亲水性和耐洗性,已达到国外同类产品水平.与水溶性聚醚硅油亲水整理剂相比,整理剂PPAG亲水性差,但耐洗性具有一定的优势.     

反丁烯二酸淀粉甲酯合成工艺研究

以玉米淀粉为原料,四甲基溴化铵为相转移催化剂,无水碳酸钾为缚酸剂,合成了具有α,β-不饱和羰基结构的反丁烯二酸淀粉甲酯（SMF）。考察了反应物配比、反应时间、反应温度、催化剂与缚酸剂用量对SMF酯化度的影响,通过正交试验确定SMF最佳合成工艺条件为：反丁烯二酸单甲酯单酰氯（MMFC）与淀粉葡萄糖残基摩尔比2∶1,反应时间5 h,反应温度45℃,催化剂与缚酸剂用量分别为5%和10%。在此条件下,SMF酯化度可达0.460。     

淀粉聚乙二醇葡糖苷的合成

用玉米淀粉与聚乙二醇在酸催化下反应合成了聚乙二醇葡糖苷,考察了反应温度、醇糖摩尔比、催化剂用量、反应时间和反应压力等因素对反应的影响,结果表明在较合适的工艺条件下,6.6 kPa,130℃,120 m in,n(催化剂)n∶(糖元)n∶(聚乙二醇)=0.03∶1∶1,淀粉转化率可达95%。     

抗紫外线整理剂在棉织物后整理中的应用研究

采用新型反应型紫外线吸收剂TINOFAST CEL来研究抗紫外线整理剂在纯棉漂白织物后整理中的应用。主要研究TINOFAST CEL用量、碱用量、盐用量、处理时间、处理温度等对纯棉漂白织物性能的影响以及整理后棉织物的抗紫外线效果。TINOFAST CEL整理的工艺条件为：TINOFAST CEL 4%（omf）,Na2SO4 20 g/L,Na2CO3 10 g/L。浸轧法工艺为：2浸2轧（轧余率70%）→预烘（80℃,3 min）→焙烘（160℃,1 min）。TINOFAST CEL与活性染料上染相似,整理后对织物白度几乎没有影响,并且赋予织物良好的抗紫外线性能。     

氟硅拒水拒油整理剂的合成及应用

以甲基丙烯酸十二氟庚酯(G-04)、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)、乙烯基三甲氧基硅烷(KH-151)为功能性单体,甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)为基础单体,合成了氟硅拒水拒油整理剂,应用于纯棉织物的拒水拒油整理。研究了整理剂用量、浸轧工艺、预烘温度及时间、焙烘温度及时间等对织物拒水拒油效果的影响,优化的整理工艺为:二浸二轧整理剂50 g/L,浸渍时间20 min,轧余率80%,105℃预烘2 min,170℃焙烘3 min。     

木犀草素锡(Ⅱ)配合物合成的工艺研究

探究了木犀草素与锡（Ⅱ）配合物的最佳合成条件,制备木犀草素-锡（Ⅱ）配合物以作进一步的活性研究。以木犀草素与锡（Ⅱ）配位反应生成的配合物在乙醇溶液中吸光度大小为指标,在单因素实验的基础上,利用正交实验法探讨了配位反应溶液pH、原料物质的量比、反应液温度以及反应时间的影响,并探究配合物的UV-Vis特征。结果表明,最佳的合成条件为溶液pH4.5,木犀草素与氯化亚锡的物质的量比为1∶2.5,反应液温度为35℃,反应时间为5h。反应溶液pH对配合物的生成影响最显著,反应时间次之,原料物质的量比较小,温度影响最小。在最佳工艺条件下制备了木犀草素-锡（Ⅱ）配合物,产率为75.14%。      

混合油脱酸富集谷维素工艺优化

本方法从米糠混合油出发富集谷维素,减少炼耗,二次碱炼后皂脚中谷维素捕集率提高。通过单因素试验对混合油两道碱炼工艺条件进行了优化,得到最佳反应条件,在一道碱炼中,NaOH溶液浓度5%（w/v）,油与正己烷比例为1：2,反应温度55℃,反应时间60min,谷维素损失率仅为3.6%。二道碱炼时,NaOH溶液浓度为11%（w/v）,反应温度60℃,反应时间120min,二道碱炼谷维素捕集率达到84.9%,精炼率为90.8%。     

橡胶籽油碱催化异构化合成共轭亚油酸的制备工艺研究

以橡胶籽油为原料,碱异构化合成共轭亚油酸（CLA）,采用单因素实验探讨了反应温度、反应时间、醇油比、催化剂KOH的用量等因素对CLA转化率的影响,同时采用响应曲面法进行优化,结果表明:橡胶籽油碱异构制备共轭亚油酸的最佳异构条件是:采用聚乙二醇-400为溶剂,KOH为催化剂,当反应温度148℃,反应时间2.6 h,醇油比:18∶1 m L/g,催化剂的用量6%,在此工艺条件下橡胶籽油共轭亚油酸的转化率为83.04%。