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通过环戊基三氯硅烷的可控水解,合成出七聚(环戊基)倍半硅氧烷三硅醇(化合物1),进一步控制反应物料配比,合成出一取代(三甲基硅氧基)七聚(环戊基)二硅醇(化合物2),化合物2与过量的苯基二甲基氯硅烷反应得到含有两个苯基官能团的笼形倍半硅氧烷(POSS)(化合物3).合成的产物分别用FTIR、1H NMR、29Si NMR方法进行了表征.结果表明通过此合成路线可得到高产率的结构清晰的双官能POSS,并提出了合成双官能POSS的新方案. 相似文献
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笼形八聚(五甲基二硅氧)倍半硅氧烷 总被引:9,自引:3,他引:6
以等量的四乙氧基硅烷与四甲基氢氧化铵在水溶液中反应能够选择地形成笼形结构的八聚(四甲基铵)硅酸盐,将它用五甲基氯二硅烷进行硅烷化处理,合成出了笼形八聚(五甲基二硅氧)倍半硅氧烷,并用核磁共振^1H、^13C、^29Si NMR,红外光谱FT-IR,凝胶渗透色谱GPC进行了表征和确认。 相似文献
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以乙烯基三甲氧基硅烷为原料,制备了八乙烯基笼型倍半硅氧烷(OvPOSS);再与γ-巯丙基三乙氧基硅烷(KH580)进行巯基-烯点击反应,合成八聚(三乙氧基硅丙巯基二亚甲基)笼型倍半硅氧烷(POSS—TEOST);将POSS—TEOST加入室温硫化(RTV)硅橡胶中,考察了其用量对RTV硅橡胶性能的影响。采用^1H/^13C/^29Si NMR、FT-IR等对POSS—TEOST进行了表征,并研究了POSS—TEOST用量对RTV硅橡胶热性能、力学性能、硬度的影响。结果表明,在OvPOSS与KH580的量之比为1:8时,OvPOSS上8个乙烯基全部与巯基进行了反应;随着POSS—TEOST用量的增加,硅橡胶的热性能大幅度提升,氮气氛围中最大分解温度提高了75℃,在空气氛围中最大分解温度提高了124℃;此外,硅橡胶的拉伸强度和硬度分别提高了78%和55%。 相似文献
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笼形氢基倍半硅氧烷的合成与表征 总被引:3,自引:1,他引:2
在控制水含量和体系温度的前提下,在两相溶剂中,三氯硅烷在FeC l3催化下发生水解缩合,反应生成笼形八氢基倍半硅氧烷和十氢基倍半硅氧烷,然后分离、中和干燥、纯化,重结晶后制得八氢基倍半硅氧烷,产率大约19%。利用傅里叶红外光谱1、H核磁共振光谱2、9S i核磁共振光谱、X射线衍射和热分析等手段,对它的结构和性质进行了表征。 相似文献
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苯基聚倍半硅氧烷的制备及性能研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以苯基三甲氧基硅烷为原料,在酸性条件下利用水解缩合法,制备得到了苯基聚倍半硅氧烷,并对影响苯基聚倍半硅氧烷硅分子量的有关因素进行了分析。结果表明,改变溶剂配比可实现对苯基聚倍半硅氧烷分子量大小及分布的调控,控制盐酸的浓度为质量分数3.5%,水的量为质量分数80%为最佳物料配比;FTIR分析表明,PTMS水解完全,硅羟基间脱水缩合,生成Si-O-Si主链,有明显的特征吸收峰;TG-IR分析表明,苯基聚倍半硅氧烷热分解主要分两个阶段进行,第一阶段分解产物很少,主要为表面吸收的水分和反应不完全残留的低分子量倍半硅氧烷的挥发,第二阶段主要发生重排式降解,生成低聚倍半硅氧烷,苯环及其衍生物,在895℃高温下,有机基团氧化生成CO2。 相似文献
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以乙烯基三甲氧基硅烷为原料、乙酸乙酯为溶剂、盐酸为催化剂,通过水解缩合反应合成了八乙烯基笼型倍半硅氧烷(八乙烯基POSS),产率为33.29%。通过红外、核磁、质谱等方法对产物的结构进行了表征;探讨了反应条件。结果表明,最佳实验条件为:20mL乙烯基三甲氧基硅烷,200mL乙酸乙酯,30mL盐酸,70mL去离子水,反应温度为20℃,反应时间为4天。 相似文献
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以8-羟基喹啉为原料,在酸性条件下与水合氯醛发生缩合反应得到5-(α-羟基-β-三氯)-8-羟基喹啉(Ⅰ),联产8-羟基喹啉-5-磺酸(Ⅱ).(Ⅰ)在碱性条件下水解生成8-羟基喹啉-5-甲醛(Ⅲ),产物经熔点仪、元素分析仪、液-质联用仪、红外光谱仪及核磁共振氢谱等进行表征.探讨了反应温度、反应时间、原料比、溶剂及溶剂的重复性等因素对实验的影响.确定产物(Ⅰ)的最佳反应条件为:n(8-羟基喹啉)∶n(水合氯醛)∶n(硫酸)=1∶1.2∶4.6,反应温度为80℃,反应时间为12 h,产物收率为55%;产物(Ⅲ)的最佳反应条件为∶n(Ⅰ)∶n(KOH)=1∶5.1,回流反应7h,收率为21%. 相似文献
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以乙酰丙酮(ACA)、环氧氯丙烷(ECH)为原料,通过氯代烃的亲核取代及环氧的水解开环反应合成了5,6-二羟基-2-己酮(DH0),讨论了合成DHO的适宜条件及分离提纯的方法,并采用订-IR、NMR、HRMS等方法对DHO进行了表征。结果表明,ACA与ECH的最佳反应温度为60℃,中间产物5,6-环氧-2-己酮(EHO)收率达37.1%;EHO水解开环反应最佳反应温度为90℃,反应时间为8h,DHO收率可达69.5%,且中间产物5-(乙酰氧基)-6-羟基-2-己酮经碱水解也可以得到DHO;分离与提纯采用制备液相色谱法可得到DHO产物,纯度达95.96%,并得到FT—IR、NMR、HRMS方法的证实,该产物可作为水性聚氨酯交联扩链剂。 相似文献
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以吗啉和一氯化硫为原料,以固体氢氧化钠为缚酸剂合成了N,N’-二硫代二吗啉(DTDM),考察了反应条件和重结晶条件对产物收率的影响。结果表明,较佳的合成工艺条件为:n(吗啉)∶n(S2Cl2)∶n(NaOH)=2∶1∶2,反应温度30~40℃,反应时间8 h,粗产品收率可达93%;较佳的重结晶工艺条件为:溶剂乙酸乙酯,m(溶剂)∶m(产品)=4∶1,结晶温度0~5℃,重结晶收率可达93%,DTDM总收率可达86%以上,采用FTIR与1H NMR对产物结构进行了表征。 相似文献
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以间氨基苯酚和溴代异戊烯为起始原料经过亲核取代制备了N,N-二(3-甲基-2-丁烯)-3-羟基苯胺氢溴酸盐,通过亲电取代关环合成了8-羟基-1,1,7,7-四甲基久洛尼定,再经Vilsmeir-Haack反应引入醛基获得了9-甲酰基-8-羟基-1,1,7,7-四甲基久洛尼定,总收率为25.7%。对N,N-二(3-甲基-2-丁烯)-3-羟基苯胺氢溴酸盐的合成进行了工艺探索,结果表明当间氨基苯酚和溴代异戊烯投料比为1:2,CaCO3为缚酸剂时得到的收率较佳。以9-甲酰基-8-羟基-1,1,7,7-四甲基久洛尼定为原料,分别与噻吩乙腈、对溴苯乙腈进行缩合反应制备得到3-芳基香豆素衍生物,对其结构进行了核磁鉴定,并对其紫外光谱进行了测试。 相似文献
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2-溴代异丁酸-Ⅳ-丁二酰亚胺酯(NHS—BIBA酯)由2-溴代异丁酸和,v-羟基丁二酰亚胺通过酯化反应制得。以它为引发剂,2,2'-联吡啶(bpy)/CuBr为催化体系、水为溶剂,采用原子转移自由基聚合(ATRP)合成了带有功能基团的聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(PDMAEMA)高分子。研究了引发剂、温度、反应时间、pH值和浓度对聚合产率的影响,利用凝胶渗透色谱(GPC)和核磁共振(1HNMR)测定了聚合物的分子量、多分散指数(PDI)和链结构。由GPC可知在最高产率下,Mn和Mw/Mn分别为8674和1.59,结果表明,NHS-BIBA酯引发的PDMAEMA实际数均分子量高于理论分子量,并具有低分散度,链结构上氢原子出峰符合特有的化学位移。 相似文献