1，1，1-三氯-2-硝基乙烷的合成

本文主要研究以1，1-二氯乙烯为主要原料，采用浓盐酸和浓硝酸混酸法，直接合成中间体1，1，1-三氯-2-硝基乙烷。通过正交实验确定了反应的最佳条件。     

1，1，1-三氯-2-硝基乙烷的合成研究

新烟碱类化合物代表了一类新型的、有独特化学及生物性质的化学杀虫剂，烯啶虫胺作为新一代的杀虫剂，具有光不稳定性，对环境安全，喷洒有良好的叶面残留影响，高杀虫活性、无植物毒性。在防治水稻、蔬菜及其它刺吸口器类昆虫有明显的效果，还可以应用于土壤，对传统杀虫剂难于控制的温室害虫有很好的效果。1，1，1-三氯-2-硝基乙烷是合成烯啶虫胺(Nitenpyram)的重要中间体。目前，国内关于为碱类农药烯啶虫胺及其中间体1，1，1-三氯2硝基乙烷的研究报道较少，笔者采用1，1-二氯乙烯(偏二氯乙烯)浓盐酸和浓硝酸混酸直接合成1，1，1-三氯-2-硝基乙烷。     

科研论文：1，1，1-三氯-2-硝基乙烷的合成

本文主要研究以1，1-二氯乙烯为主要原料，采用浓盐酸和浓硝酸混酸法，直接合成中间体1，1，1-三氯-2-硝基乙烷。通过正交实验确定了反应的最佳条件。     

1，1，2，2-四氢全氟烷基碘合成工艺研究

含氟表面活性剂具有高表面活性、高耐热稳定性及高化学稳定性以及既憎水又憎油的独特性能，目前已广泛应用于化工、机械、纺织、造纸、涂料、玻璃、陶瓷等许多行业。全氟烷基碘化物（CnF2n＋1I，n=1～12）易与乙烯发生加成反应，生成全氟烷基碘乙烯加成物——1，1，2，2-四氢全氟烷基碘．该加成物中碘原子不再与全氟烷基相连，受到全氟烷基的诱导作用减弱，因此1．1，2，2-四氢全氟烷基碘上的碘易发生取代反应，可以转变成相应的醇、硫醇和磺酰氯等各种含氟中间体，故1，1，2，2-四氢全氟烷基碘是制备含氟表面活性剂的重要中间体。在此基础上，可开展大量含氟表面活性剂的研制。其合成路线主要有：（1）在水或水与另一极性溶剂为共溶剂的体系中，以能产生二氧化硫阴离子基的物质为引发剂，以金属的碱或盐为吸酸剂。经全氟碘代烷对乙烯的自由基加成反应而制得。该法反应时间较短．但对设备要求高．反应过程较为复杂。（2）使用金属铜催化剂，在50-200℃．0．01-3MPa下得到目标产物。该法对设备要求高，还需进行催化剂的制备。（3）利用钌／活性炭、铂／活性炭、银／氧化铝等贵金属作为催化剂的方法。该法贵金属价格高，制造成本高。（4）利用偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰等过氧化物作为催化剂的方法。该法工艺简单，引发剂用量少，反应液无需处理可直接进行下一步反应。 本工艺采用了第四条路线．以全氟烷基碘、乙烯为原料，过氧化物为引发剂。经过加成反应一步制得1，1，2，2-四氢全氟烷基碘。     

浅谈1，1，1，2-四氟乙烷催化剂

综述以TCE和HF为原料合成的1，1，1，2-四氟乙烷（HFC-134a）氟化催化剂，以及HFC-134a的催化机理、氟化催化剂的分类、制备、氟化、再生、氟化催化剂活的原因。     

2-（1，6-二溴-2-萘氧甲基）-5-芳基-1，3，4-噁二唑类化合物的合成与表征

以碳酸钠作缚酸剂，1，6-二溴-2-萘氧乙酰肼（2）与芳酰氯反应制得N，N＇-二酰基肼，后者在voch作用下，脱水环化成2-（1，6-二溴-2-萘氧甲基）-5-芳基-1，3，4-噁二唑类化合物。其结构经元素分析、IR、1^HNMB和MS表征。     

5-氨基-1，2，3-噻二唑的合成

介绍了以碳酸二甲酯、水合肼和氯乙醛为原料通过系列反应合成5-氨基-1，2，3-噻二唑的方法。对每步反应的合成条件进行了优化，由起初设计的4步反应必改进为3步，并用水蒸气蒸馏分离出中间体5-氨基-1，2，3-噻二唑，纯度达99％（气相色谱法），得到的中间体直接下一步反应，最后采用混合溶剂氯仿乙醇（V/V）=4：1重结晶，得到产品熔点为138～139℃，反应总收率达40％以上。     

1，1，1，2-四氟乙烷的发展情况

介绍了ODS替代品1，1，1，2-四氟乙烷（HFC-134a）主要的原料路线、生产方法、专利，及国内外主要的HFC-134a生产装置、产量和市场需要量，并针对我国氟化工行业发展前景提出一点建议。     

1H-1，2，3-三唑的合成

概述了1H-1，2，3-三唑的4类合成方法共11条合成路线，并对其进行了简要的评述。     

2-（1H-1，2，4-三唑-1-基）甲基-2-（2，4-氯苯基）-4-氯甲基-1，3-二氧戊环的合成及生物活性研究

以2，4-二氯苯乙酮、3-氯-l，2-丙二醇及三氮唑为原料，经澳化缩合及N-烷基化反应合成了标题化合物，其结构经IR、^1H NMR及元素分析确证。初步的生物活性测试表明，所合成的标题化合物具有较强的杀菌活性和较高的植物生长调节活性。     

2-羟基-4-氧杂三环[4，2，1，03,7]-5-壬酮的合成与表征

2-羟基-4-氧杂三环[4，2，1，03,7]-5-壬酮是光电材料的重要中间体．本文以丙烯酸和环戊二烯为原料，经Diels—Alder和氧化合成目标化合物，并通过1HNMR、13CNMR、MS和IR表征确定了5．降冰片烯-2-甲酸和目标化合物结构。     

5．6-二氟-2-甲基-1，2，3，4-四氢喹啉的合成

以3，4-二氟苯胺为起始原料，经缩合、环合、催化氢化等反应制得5，6-二氟-2-甲基-1，2，3，4-四氢喹啉，收率35．9％。本合成工艺简单易操作，适合工业化生产。     

2-巯基-1，3，4-噻二唑的合成

本文介绍了2-巯基-1，3，4-噻二唑的合成及纯化方法，详实的研究了原料配比、溶剂用量、精制温度和时间对合成过程的影响。最终产品总收率为55％，产品纯度为99％以上。     

Cr-Mg-Zn催化剂气相氟化合成 1，1，1，2-四氟乙烷的研究

采用共混法制得Cr-Mg-zn催化剂，以HCFC-133a（1，1，1-三氟-2-氯乙烷）与无水HF合成HFC-134a（1，1，1，2-四氟乙烷）为目标反应，考察了不同条件下该催化剂的性能。用BET法表征了催化剂的比表面积、孔容、孔径，并对催化剂进行XRD、TG—DSC表征。结果表明，在AHF／HCFC-133a摩尔比为7和300℃条件下转化率为25．4％，选择性为95．7％，连续反应90天后活性下降到原来的80％；在O2中再生，发现转化率比再生前提高，可能是由于再生过程中氟化物产生水解生成了氟氧化物，而该类物质为本反应的活性物质。     

硫酸铈铵催化合成环已酮-1，2-丙二醇缩酮

以硫酸铈铵为催化剂．以环己酮和1，2-丙二醇为原料合成了环己酮-1，2-丙二醇缩酮，通过正交实验优选反应条件，研究了反应物料配比、催化剂用量、反应时间等因素对反应的影响。结果表明，在n（环己酮）：n（1，2-丙二醇）=1：1．5，催化剂用量为反应物料总质量的1．4％，带水剂环己烷12mL，反应时间60rain的优化条件下，环己酮-1，2-丙二醇缩酮的收率可达65．9%。     

4’-氯-2-（1H-1，2，4-三唑-1-基）苯乙酮的合成

以无水氯化铝为催化剂,氯苯和氯乙酰氯为原料,氯化铝与氯乙酰氯的物质的量之比为1．3：1,在45℃条件下反应3-4h,生成2-氯-1-（4-氯苯基）乙酮,产率可达87％;然后再以2-氯-1-（4-氯苯基）乙酮和1,2,4-三唑为原料,用摩尔数为1,2,4-三氮唑3％的四丁基溴化铵为相转移催化剂,45℃下反应4～5h,可得到68％的4’-氯-2-（1H-1,2,4-三唑-1-基）苯乙酮。     

4-（5-甲醛基-2-噻吩基）-7-（己-噻吩基）[2，1，3]苯并噻二唑的合成

采用两种不同的途径合成了4-（5-甲醛基-2-噻吩基）-7-（2-噻吩基）[2，1，3]苯并噻二唑。研究结果表明，DMF／POCl3体系较n—BuLi／DMF体系产率更高。改变两种合成途径的反应条件，或用单醛化产物进一步醛化，均未发现二醛取代产物的生成。     

医药级1，2-丙二醇发展空间大

目前我国万吨级以上1，2-丙二醇生产企业中，除中海壳牌石化公司采用环氧丙烷直接水合法外，其他企业基本上是以环氧丙烷、二氧化碳、甲醇为原料，经碳酸丙烯酯联产碳酸二甲酯、1，2-丙二醇。其中山东东营海科新源化工有限责任公司、安徽铜陵金泰化工有限责任公司在2005年先后实现了医药级1，2-丙二醇工业化生产，填补了国内空白，其产品质量达到医药级1，2-丙二醇USP（美国药典）、EP（欧洲药典）标准；但2家公司的生产能力仅在千吨级，而国外同行厂家生产能力多达到万吨级，采用环氧丙烷水合生产1，2-丙二醇，同时副产二丙二醇、三丙二醇及少量甘醇的先进生产工艺。     

1，1-二（4-羟基苯基）-1-苯基一-2，2，2-三氟乙烷的合成

以1，1，1-三氟笨乙酮与苯酚为原料在酸性条件下反应合成了标题化合物，并通过IR，^1HNMR对其结构进行了表征。     

微波辐射下9-芳基-1，8-二氧代-2，3，4，5，6，7，8，9，0-十氢吖啶的合成

以芳醛、1，3-环已二酮、醋酸铵为原料，在乙二醇作溶剂条件下，在无催化剂条件下经微波辐射合成了一系列9-芳基1，8-二氧代-1，2，3，4，5，6，7，8，9，10-十氯吖啶。