铋膜电极测定辣椒制品中苏丹红Ⅱ的研究

用循环伏安法(CV)、线性扫描伏安法(LSV)研究了苏丹红Ⅱ在铋膜电极上的电化学行为。结果表明,在最佳条件下,BR缓冲溶液(pH=2),无水乙醇作助溶剂(体积分数27.5%),苏丹红Ⅱ在-0.50附近有一灵敏还原吸收峰。用线性扫描伏安法测定标准品,扫描速度为100 mV/s,浓度在7.49×10-6~1.87×10-5范围内和峰高呈线性关系。回归线方程:pí=1.722 2+0.751 7c(×10-3mmol/L),r=0.994 8。检出限为3.74×10-4mmol/L。据此建立了一种快速、简便测定苏丹红Ⅱ的方法。     

核黄素(VB2)在液体石蜡碳糊电极上的伏安特性及脉冲伏安法测定

以液体石腊碳糊电极为工作电极,在0.1 mol/L NaCl(pH=2.5)底液中研究VB2的伏安特性.VB2有一对氧化还原峰,峰电位为氧化峰(I)-110 mV/还原峰(Ⅱ)-160 mV,结果表明溶液中VB2的电极过程主要受VB2表面吸附控制.VB2溶液受光照后,增加一对光色素的氧化还原峰,其峰电位为氧化峰(Ⅳ)-220mV/还原峰(Ⅲ)-280 mV.采用微分脉冲伏安法进行VB2的定量分析,线性范围为1×10-5～6.0×10-8moL/L,检测下限为2.00×10-8moL/L.测定复合VB药片中的VB2,RSD为2.1%,回收率为96.8～104%,其结果与药典中标准方法测定结果一致.     

头孢氨苄降解产物的电化学性质

头孢氨苄 (CEX)降解产物中含有巯基 (—SH) (头孢氨本身不具有电活性 ,但经NaOH降解后 ,能在NH3 ·H2 O—NH4Cl溶液中产生灵敏的还原峰 ) ,能与Hg2 + 生成难溶化合物的特性 ,在汞膜电极上研究了CEX降解产物的伏安行为 ,初步探讨了电极反应机理 ;运用了方波伏安法在pH值 9.78的NH3 ·H2 O—NH4Cl介质中 ,检测限为 1.0× 10 -9mol/L ,测定头孢氨苄胶囊中CEX含量为 79.82 % ,峰电流与头孢氨苄浓度在 2× 10 -5～ 1× 10 -4、4× 10 -6～ 1× 10 -9mol/L之间为线形。     

铋膜玻碳电极阳极溶出伏安法测定异烟肼的研究

研究了异烟肼在铋膜玻碳电极上的电化学行为检测方法。在0.1mol/L pH=4.5的HAc—NaAc缓冲溶液的底液中,通过富集,用铋膜玻碳电极进行阳极溶出伏安法测定异烟肼。异烟肼的阳极峰电位为-1.02V(vs.SCE),峰电流与异烟肼的浓度在1.6×10~(-7)～8.0×10~(-5)mol/L范围内呈良好的线性关系。该方法的检出下限为8.0×10~(-8)mol/L。对异烟肼含量用本法进行了测定,获得了满意的结果。本方法的优点是成本低,操作方便,重现性好以及检测下限低。     

Nafion修饰玻碳电极伏安法测定痕量锡

报道了一种用Nafion修饰玻碳电极测定痕量锡的新方法。研究了Nafion膜的有关特性和测定的优化条件,当富集时间为3min时,峰电流与Sn(Ⅳ)浓度在1×10-9~1×10-7mol/L的范围呈良好的线性关系,检测限为2.46×10-10mol/L。该法用于实际水样中痕量锡的测定,平均回收率为97.24%。     

乙二胺四乙酸二钠修饰碳糊电极测定铜(Ⅱ)

制备了乙二胺四乙酸二钠(EDTA)修饰碳糊电极并研究了铜在该电极上的阳极溶出伏安行为,提出了一种测定铜的新方法。实验发现,在pH=3.6的醋酸钠-醋酸缓冲溶液中,铜离子于-500 mV(vs.SCE)处被吸附还原,富集在该修饰电极表面。从-150 mV以120 mV/s的速率正向扫描至200 mV,铜在约90 mV处出现一灵敏的阳极溶出峰。峰电流与铜的浓度在1.0×10-8~2.0×10-6mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为1.0×10-9mol/L。并进行了回收率测试,回收率为93%~105%,相对标准偏差小于4%。     

YPA4碳糊修饰电极的制备及在镉的痕量分析中的应用

用螯合树脂YPA4作为修饰剂制备碳糊修饰电极,初步研究了电极的制备,化学特性及其测定方法.分别以微分脉冲溶出伏安法和方波溶出伏安法测定了镉的含量,并研究了待测液中酸浓度、镉含量、预处理条件的选择以及一些外加离子对测定的影响.在最佳实验条件下,微分脉冲溶出伏安法和方波溶出伏安法测的检出限分别为2.092×10-10mol/L和8.982×10-1mol/L,镉的浓度为10-4～10-9mol/L的范围内,峰电流与浓度对数成线性关系.这两种方法均可测定镉,其中方波溶出伏安法最灵敏,检出限最低,由此建立了碳糊修饰电极溶出伏安法测定镉的方法,结果较好.     

培氟沙星在碳糊电极上的阳极吸附伏安法研究

在0.40 mol/L的NaAc-HAc(pH 4.9)缓冲液中,使用JP-303极谱分析仪,培氟沙星在碳糊电极(CPE)上有一灵敏的吸附伏安氧化峰,峰电位为1.03 V(vs.SCE)。该氧化峰的二阶导数峰电流与培氟沙星的浓度在8.0×10-9~8.0×10-7mol/L(富集90 s)范围内成良好的线性关系,相关系数r为0.998,检出限为4.0×10-9mol/L(S/N=3,富集110 s)。探讨了培氟沙星在碳糊电极上的伏安性质和电极反应机理,并且成功应用于胶囊中培氟沙星含量的测定。     

离子液体改性蒙脱土修饰电极对多菌灵的测定

制备了离子液体改性蒙脱土修饰电极,用交流阻抗进行了表征,采用差分脉冲伏安法对多菌灵的含量进行了测定。多菌灵浓度在5.0×10-7～1.5×10-5 mol/L范围内,脉冲伏安法的氧化峰电流与多菌灵浓度呈现良好的线性关系,检出限为2×10-7 mol/L,相关系数r=0.9924,该方法可用于检测溶液中多菌灵含量。     

对氨基苯酚在玻碳电极上的电化学行为研究及测定

研究了对氨基苯酚 (PAP)在玻碳电极上的电化学行为。对氨基苯酚在玻碳电极上能够发生可逆的氧化还原反应 ,其单扫和多扫循环伏安图保持一致 ,在电极上的反应是扩散控制的过程。用示差脉冲伏安法对其测定条件进行了优化 ,在最佳测定pH 8.4的Tris缓冲溶液中 ,PAP的浓度与峰电流在 1.0× 10 -7～ 1.0× 10 -4mol/L范围内呈线性关系。对电极氧化还原机理进行了讨论     

微分脉冲阳极溶出伏安法测定氢溴酸右美沙芬

应用循环伏安法和微分脉冲阳极溶出伏安法在玻碳电极上对氢溴酸右美沙芬的伏安行为进行了研究。实验结果表明,在pH6.5的B-R(Britton-Robinson)缓冲底液中,氢溴酸右美沙芬在+1.01 V(vs.Ag/AgCl)处有一明显的氧化峰,在4.0×10-6~8.0×10-5mol/L范围内与峰电流呈良好的线性关系(r=0.995 1),检出限为5.6×10-7mol/L。用该方法对氢溴酸右美沙芬片进行了测定,回收率为98.6%~102.9%,结果令人满意,还对其电极反应机理进行了初步探讨。     

氯霉素在聚茜素红薄膜修饰电极上的伏安行为及其测定

研究了聚茜素红薄膜修饰电极(PARE)对氯霉素(Chloramphenicol,CAP)的电催化作用,并应用于对微量CAP的定量检测。实验结果表明:在0.010mol/LHCl+1.0×10-4mol/LCu2++0.10mol/LNaCl测定体系中,CAP的浓度在1.0×10-9mol/L～1.0×10-8mol/L范围内与它的氧化峰电流呈良好的线性关系,线性方程和线性相关系数分别为:ip(μA)=-0.188×10-8CCAP(mol/L)-7.62,γ=0.9997,检出限可达5.0×10-10mol/L。CAP的标准回收率为95.9%~102.9%,八次平行样品测定结果的相对标准偏差3.2%。     

吸附伏安法测定催化剂中微量钯

在pH9.7的0.065 mol/L碳酸钠-碳酸氢钠、2×10~(-6)mol/L α-糠偶酰二肟(以下简称FD)底液中,Pd~(2+)-FD配合物在悬汞电极上产生灵敏的吸附还原波。Pd~(2+)的浓度在1.1×10~(-9)～7.5×10~(-8)mol/L范围内与峰高呈良好的线性关系。对其还原反应机理作了初步研究,求得其配合比为Pd~(2+):FD=1:2,条件稳定常数为4.9×10~(12)。本法用于催化剂中微量钯的测定,结果满意。     

茜素花青绿在碳糊电极上的电化学行为及其测定

用循环伏安法研究了茜素花青绿(ACG)在碳糊电极(CPE)上的电化学行为,探讨了还原剂肼对其催化作用。结果表明,在pH=6.0的磷酸盐缓冲液中,ACG在CPE上产生一对2电子2质子的准可逆氧化还原峰。方波氧化峰电流与ACG浓度在2.0×10~(-8)~8.0×10~(-7)mol/L范围内呈线性关系,检出限为1.0×10~(-8)mol/L。pH=8.0时,肼对ACG的氧化过程产生了明显的催化作用,催化峰电流与ACG浓度在2.0×10~(-9)~8.0×10~(-7)mol/L范围内呈线性关系,检出限降低至1.2×10~(-9)mol/L。对ACG连续平行测定8次,相对标准偏差为3.7%。该方法可用于染料废水中茜素花青绿含量的测定,回收率在97%~102%。     

碳糊电极阳极吸附伏安法测定阿司咪唑

在0.40mol/L的HAc-NaAc(pH 4.6)缓冲液中,阿司咪唑在碳糊电极(CPE)上有一灵敏的吸附氧化伏安峰,峰电位为0.84V(vs.SCE)。该氧化峰的二阶导数峰电流与阿司咪唑的浓度在2.0×10-9~1.0×10-7mol/L(富集90s)范围内呈良好的线性关系,相关系数r为0.9980,检出限为1.0×10-9mol/L,探讨了阿司咪唑在碳糊电极上的伏安性质和电极反应机理,并且成功地应用于息斯敏片含量的测定,加标回收率在99.7%~100.3%之间,结果与紫外分光光度法基本吻合。     

三甲胺在碳糊电极上的电化学行为及其测定

采用循环伏安法研究了三甲胺在碳糊电极上的电化学氧化行为,在0.1 mol/L KCl溶液中三甲胺在+0.861 V(vs.SCE)出现一个氧化峰。考察了支持电解质用量、扫描速率等条件对三甲胺电化学氧化信号的影响,求解电化学反应相关参数。利用示差脉冲伏安法对三甲胺进行了检测,其氧化峰电流与浓度在4.0×10-4～0.1 mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为3.12×10-4 mol/L(3σ)。     

化学修饰碳糊电极对环境水样中微量铅、镉离子的连续电化学测定

报道了用8-羟基喹啉作碳糊电极的修饰剂,测定环境体系中微量铅、镉离子的电化学方法.该电极在KNO3(pH=4.0)中,用吸附溶出伏安法测定Pb2+、Cd2+,在-0.56V(vs,SCE)和-0.84V处有灵敏溶出峰,峰电流与铅的浓度在(3.0×10-8～4.5×10-6)mol/L的范围内呈良好的线性关系,与镉的浓度在(4.0×10-8～3.5×10-6)mol/L的范围内呈良好的线性关系,该方法用于水样中铅、镉的测定,检出限为3.0×10-9mol/L(Pb2+)和5.0×10-9mol/L(Cd2+).     

羧基化短碳纳米管修饰碳糊电极方波溶出伏安法测定尿酸

研究了尿酸在羧基化短碳纳米管修饰碳糊电极上的伏安行为.结果表明:在0.20 mol/L 磷酸盐(pH 5.79)介质中,此修饰电极对尿酸具有较好的电催化活性,该氧化峰的二阶导数峰电流与球酸浓度在7.0×10-7～1.0×10-5 mol/L范围内呈线性关系,相关系数为0.9988,检出限(S/N=3)为3.0×10-7...     

芦丁修饰碳糊电极吸附溶出伏安法测定铅

制作了用芦丁作修饰剂的修饰碳糊电极。用此电极为工作电极,在0.1mol/L甲酸 甲酸盐缓冲溶液(pH=3.0)中,于-0.90V(vs.SCE)处搅拌富集,Pb2+与碳糊修饰电极表面的芦丁形成电活性络合物而吸附富集于表面,静止20s后阳极化扫描,于-0.44V左右获得一灵敏的铅阳极溶出峰。详细研究了测定Pb2+的条件,如底液的pH值,富集电位,富集时间,扫描速度和修饰剂的用量等。在最优化的实验条件下,该修饰电极测定Pb2+的线性范围为(5.0×10-7～2.0×10-9)mol/L,检出限为9.0×10-10mol/L。用该修饰电极测定了实际水样中的Pb2+,平均回收率为101%。     

石墨烯修饰电极差分脉冲伏安法测定溴氰菊酯的研究

运用循环伏安法、差分脉冲伏安法等测试技术研究了溴氰菊酯在石墨烯修饰电极上的电化学行为,建立了一种间接测定溴氰菊酯的电化学分析方法。结果表明,与玻碳电极相比,石墨烯修饰电极能显著提高溴氰菊酯水解产物的还原峰电流。在优化的实验条件下,溴氰菊酯水解产物的还原峰电流与在1.0×10~(-6)~1.0×10~(-4)mol/L范围内的溴氰菊酯浓度呈较好的线性关系,最低检出限为5.7×10~(-7)mol/L。该石墨烯修饰玻碳电极具有较好的重现性,用于测定陈皮中的溴氰菊酯,效果良好。