农药残留分析中的样品前处理技术研究进展

介绍了近年来出现的超临界流体萃取、加速溶剂萃取、凝胶渗透色谱、固相萃取、固相微萃取、基质固相分散萃取等前处理技术,以及它们在农药残留分析中的应用,并对其发展前景进行了展望。     

一种利用GC-FPD测定柑橘中的5种有机磷农药方法的建立

采用固相萃取技术建立一种利用气相色谱法测定柑橘5种有机磷农药的的分析方法。前处理中柑橘中的有机磷农药用乙腈进行提取,固相萃取柱净化,气相色谱火焰光度检测器(FPD)进行定性定量分析。研究发现:5种有机磷农药在浓度范围为0.01~4.0μg/m L时线性良好,5种农残回收率均在83.2%~93.8%,相对标准偏差均小于5%。实验证明该方法前处理操作简单,精密度高、准确度好,可满足柑橘中多种有机磷农药残留的同时分析。     

基质固相分散萃取技术在农药前处理应用中的研究进展

基质固相分散萃取技术(MSPDE)是一种应用在农药残留样品前处理分析中的方法,其降低了溶剂的消耗、加快了提取净化的速率、逐步向自动化分析发展。与传统的方法相比,MSPDE对农药前处理的样品混合、提取分析、萃取等步骤进行精炼,省去了一系列繁琐操作,减少了样品的损失,具有很好的研究潜力和应用背景。本文对基质固相分散萃取技术在农药前处理应用的研究进展进行综述,旨在为今后基质固相分散萃取技术在农药残留领域的研究提供参考。     

蔬菜中农药前处理技术以及检测技术研究进展

随着我国人民生活质量的提高,人们对日常所食蔬菜中农药残留污染问题高度重视,在进行农药的残留检测时,需要对样品进行前处理,因此,农药残留检测的前处理技术及相应检测技术也相应快速发展。本文主要通过介绍目前应用最为广泛的蔬菜中农药前处理技术以及检测技术的研究进展,包括固相萃取、固相微萃取、QuEChERS法、凝胶渗透色谱法、微波辅助萃取法等前处理技术以及色谱-质谱联用等检测技术。旨在为蔬菜中农药残留分析检测技术今后的发展与完善提供数据参考。     

土壤中农药残留分析前处理技术研究进展

前处理技术是土壤中农药残留物分析的核心部分,综述了近年来土壤中农药残留分析前处理技术,重点阐述了超声波提取、微波辅助萃取、固相萃取,超临界流体萃取,底物固相分散萃取、固相微萃取等新兴前处理技术。     

生物样品中农药分析进展

综述了近年来生物样品中农药分析的样品前处理技术和检测方法,对固相萃取、固相微萃取、液相微萃取和微波辅助萃取等前处理技术、色谱-串联质谱联用技术、超临界流体色谱等检测方法进行了评述.并对生物样品中农药分析的发展趋势进行了讨论.     

固相微萃取法(SPME)在农药残留分析中的应用

固相微萃取（SPME）是一种崭新的无溶剂萃取分离技术，SPME具有灵敏度高，无溶剂、样品用量少，而且简便、快速等优点，已成为分析方法前处理研究的一个方向。本文对固相微萃取技术及其在农药残留分析中的应用做了概述。     

分子印迹固相萃取技术在食品安全检测中的应用进展

分子印迹固相萃取技术(MISPE)是一种高效的样品前处理技术,能从复杂的样品中选择性分离目标物及其结构类似物。分子印迹技术(MIT)在食品中农药和兽药残留检测中的应用得到快速发展。综述了近两年国内外分子印迹固相萃取技术在食品安全检测中农药、兽药残留检测的应用及进展,讨论了当前分子印迹固相萃取技术在食品安全检测应用中存在的问题,并对其发展趋势进行了展望。     

浊点萃取技术及其在农药残留分析中的应用

浊点萃取技术是基于表面活性剂溶液相分离现象的一种新兴的液-液萃取技术,已经成功的与多种分析仪器联用,用于农药残留样品的前处理中。介绍了浊点萃取技术的原理和影响因素,重点综述了浊点萃取作为气相色谱、液相色谱、分光光度计、荧光光度计的前处理技术在农药残留分析中的应用进展,探讨了该技术方法的发展前景。     

拟除虫菊酯类农药残留检测前处理技术研究进展

拟除虫菊酯农残检测前处理技术是制约其分析速度和分析准确度的瓶颈.综述最近几年应用于拟除虫菊酯类农药残留检测前处理技术如萃取技术(包括超临界流体萃取、加速溶剂萃取、超声波萃取、微波辅助萃取和液相微萃取等)、净化技术(包括凝胶渗透色谱和固相萃取等)以及基于固相微萃取和基质同相分散萃取等萃取、净化一体化技术的国内外研究进展,为我国更好的开展农残检测工作提供理论依据与技术支撑,并对其发展趋势进行了展望.     

气相色谱同时测定食用油中甲草胺与腐霉利的残留量

建立了固相萃取-气相色谱-电子捕获检测器（SPE—GC—ECD）同时测定食用油中甲草胺和腐霉利的方法。样品经过乙腈提取、固相萃取柱净化,采用GC—ECD检测,外标法定量。在此条件下,甲草胺的回收率为92．9％-98．9％,相对标准偏差为2．52％-3．24％,腐霉利的回收率为92．8％-99．2％,相对标准偏差在3．42％-6．95％。该方法简便、快速,具有良好的灵敏度、重复性,可适用于食用油中甲草胺和腐霉利的残留检测。     

Comparison of Sample Preparation and Analysis Using Solid-Phase Extraction and Solid-Phase Microextraction to Determine Monohydroxy PAH in Urine by GC/HRMS

Sample preparation techniques using solid-phase extraction (SPE) and solid-phase microextraction (SPME) are compared for the analysis of monohydroxy polycyclic aromatic hydrocarbons (OHPAH) in human urine. Urine samples spiked with five carbon-13 labeled internal standards are first enzymatically hydrolyzed. Sixteen OHPAH from eight parent compounds (naphthalene, fluorene, phenanthrene, fluoranthene, pyrene, chrysene, benzo[ c ]phenanthrene, and benz[ a ]anthracene) are then extracted along with the internal standards by these two different techniques. The analytes are derivatized by a silylating reagent before final analysis. Final separation and detection are performed by temperature-programmed capillary gas chromatography (GC) and high-resolution mass spectrometry (HRMS). The two extraction techniques are compared for sample preparation time, cost, throughput, reinjection possibility, frequency of outliers, matrix interference, signal linearity, and method detection limit. SPE demonstrates major advantages over SPME for most of these aspects.     

高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定西瓜中氯吡脲的残留

采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)测定西瓜中残留的膨大剂(即:氯吡脲).西瓜样品溶于乙酸乙酯进行提取,提取物经固相萃取柱(ENVI-18)富集、净化后,在265 nm处,流动相为甲醇-水(65∶35,V∶V)条件下进行检测.结果表明,质量浓度在2.5～80.0 mg/kg范围内呈良好的线性关系,相...     

固相萃取技术的应用与研究新进展

固相萃取技术(SPE)是近年来发展较快并得到广泛应用的一种新前处理方法,介绍了固相萃取技术的基本原理及方法。对固相萃取技术在食品、药品、和环境检测等领域的应用进行了综述,阐述了目前对固相萃取技术的研究开发和发展展望。     

甘蓝中定虫隆残留量的高效液相色谱法测定

建立了测定甘蓝中定虫隆残留量的反相高效液相色谱方法。样品经乙腈提取,通过同相萃取柱净化,用流动相溶解后,用二极管阵列（PDA）检测器在258nm处测定。在0．3-1．2mg／kg添加水平,回收率为92．4％-98．6％,相对标准偏差为2．5％-3．9％,其检出限为0．1mg／kg。     

煤的溶剂抽提与抽提物性质的研究

主要介绍了煤的熔剂抽提过程中抽提溶剂的选择（相似相容）和煤种、溶剂、煤的岩相组成、抽提条件等影响抽提率的因素，以及使用柱色谱、薄层色谱和固相萃取等方法对样品进行前处理，并通过质谱、凝胶渗透色谱和液相色谱－质谱联用仪等现代仪器分析手段测定抽提物的组成、结构等的研究方法，揭示了煤中部分有机质的分子结构和分子量分布等性质，综述了近年来煤的溶剂抽提及抽提物表征方面的研究进展。     

鳊肌肉中有机磷不同净化方法的对比研究

为了找出一种更适合鳊肌肉中有机磷的净化方法.文章将鳊肌肉中有机磷提取液分别进行基质固相分散技术、SPE柱、GPC（全自动凝胶渗透色谱）净化,然后进行对比研究.表明：样品量大的情况下,并且资金足够,应选择GPC净化;样品量大资金不足,净化要求不高的情况下考虑选择分散固相净化;样品量少,资金不足但净化要求高,可以选择固相萃取柱净化.     

Sample preparation for the analysis of key metabolites from cannabinoids biosynthesis in phytoplankton using gas chromatography–mass spectrometry

Cannabinoids biosynthesis in phytoplankton has attracted much attention due to the rapid development of genetic tools and the optimization of genetic transformation methods in microalgae. To monitor the biosynthesis process, proper sample preparation and practical instrumental methods are needed to measure the various precursors, intermediates, cannabinoids, and their degradation products. The objective of this study was to develop a sample preparation procedure for the quantification of olivetolic acid (OA), cannabigerolic acid (CBGA), cannabidiolic acid (CBDA), tetrahydrocannabinolic acid (THCA), olivetol (OL), cannabidiol (CBD), and tetrahydrocannabinol (THC) using single-quadrupole gas chromatography–mass spectrometry (GC–MS). Isochrysis galbana was used as the model matrix. After methanol extraction, samples were purified using solid phase extraction (SPE), silylated with N-methyl-N-(trimethylsilyl)trifluoroacetamide, and analyzed using GC–MS in electron ionization mode. A strong anion-exchange SPE efficiently recovered OA, CBGA, CBDA, and THCA. A graphitized carbon black SPE was necessary to purify OL, CBD, and THC. Both columns removed amino acids, sugars, polyols, and pigments from the algae extract and prepared samples that are suitable for silylation and GC–MS analysis. The total protocol, including solvent extraction, SPE, silylation, and GC–MS analysis, was validated in accordance with the ICH guidelines. Performance characteristics of our method are superior to existing protocols with similar complexity in the literature.