专利信息(Ⅱ)

专利名称:生物陶瓷钛基复合材料及其制备方法专利申请号:200810026378.3申请日:2008-02-20公开号:CN101229587公开日:2008-07-30专利申请人:暨南大学本发明涉及一种生物陶瓷钛基复合材料的粉末冶金制备方法。其特征在于:①将粒度为5～100μm的金属钛粉与粒度小于100nm的纳米羟基磷灰石粉混合均匀,其     

纳米羟基磷灰石对钛基生物医用材料性能的影响

采用粉末冶金法制备了纳米羟基磷灰石(nHA)钛基生物医用复合材料,借助XRD、EDS、SEM、压缩弹性模量试验以及生物矿化过程和细胞活性分析,研究了10%的nHA对钛基生物医用材料结构及性能的影响。结果表明,钛基生物医用复合材料的主晶相仍为Ti,同时也有少量的Ti2O、Ti5P3和CaTiO3化合物,这些化合物分布于Ti晶粒的周围;添加nHA改变了钛生物材料的高温烧结性能,材料晶粒间孔隙明显增多;添加nHA后的钛基复合材料,压缩弹性模量仅为纯Ti试样的一半左右,接近人体皮质骨的压缩弹性模量;添加nHA后的钛基复合材料具有更好的生物活性。     

表面改性纳米纤维素/羟基磷灰石纳米复合材料的制备与性能研究

目的 制备羟丙基纳米纤维素/羟基磷灰石(NCC-HPC/HA)纳米复合材料.方法 以环氧丙烷作为改性剂,对纳米纤维素(NCC)表面进行化学修饰,获得羟丙基纳米纤维素(NCC-HPC),以提高NCC的表面疏水性及改善其分散性.在此基础上,以NCC-HPC为成核点,采用共沉淀法制备NCC-HPC/HA纳米复合材料,研究复合...     

不同含量HAp对Zn-Mg/HAp复合材料组织与腐蚀行为的影响

采用Zn粉、Mg粉和纳米级羟基磷灰石(hydroxyapatite,HAp)为原料,通过高能球磨和放电等离子烧结技术(spark plasma sintering,SPS)成功制备出Zn-15Mg/xHAp(x=0,5,10wt％)复合材料.研究了不同HAp含量对复合材料致密度、组织结构以及体外降解行为影响.结果表明:...     

钛颗粒增强镁基复合材料的制备方法

一种钛颗粒增强镁基复合材料的制备方法，步骤如下：选用钛颗粒以及镁或镁合金粉，镁粉或镁舍金粉体积百分比为70％-99％与钛粉1％～30％的体积百分比混合；将上述粉末连同玛瑙球按球料重量比3：1～4：1在球磨机上进行球磨，使之混合均匀；将混合均匀的粉末放入模具，在室温下压制成型；将压制的块体在真空炉中烧鲒；将烧结后的块体进行热挤压，挤压后冷加工制成零件或成品。     

熔盐氯化在氯化法钛白工业中应用的体会和看法

通过以钛合金表面上预涂敷一定比例的ＣａＨＰＯ４．２Ｈ２Ｏ－ＣａＣＯ３混合粉末及相应的过渡层并进行激光熔覆处理，获得了以ＴＣ４为基的含羟基磷灰石（ＨＡ）的生物陶瓷涂料复合材料，同时研究了稀土元素的加入对于生物陶瓷涂层组织的影响，结果表明：Ｙ２Ｏ３不仅对涂层组织有细化作用，而且对激光合成ＨＡ有催化作用并能使ＨＡ相结构保持稳定。     

镁合金表面制备羟基磷灰石涂层的研究现状

镁及其合金具有可降解的特点,同时具有良好的生物相容性。与其他医用金属材料相比,其力学性能和弹性模量最为接近于人体骨的,被认为是近十年新一代最有潜力的生物医用植入材料之一。但是镁合金的耐腐蚀性较差,在很大程度上限制了其在医学领域的应用与发展。在镁合金表面涂覆羟基磷灰石生物陶瓷涂层,不仅能够提高镁合金的耐腐蚀性,更能够赋予其优良的生物活性。介绍了镁合金和羟基磷灰石的性能特点,综述了在镁合金表面制备羟基磷灰石涂层的工艺方法,并对镁基羟基磷灰石生物陶瓷涂层作为生物医用材料的未来发展方向进行了展望。     

热压反应自生钛基复合材料高温拉伸断裂分析

将纯钛粉和碳化硼粉按一定比例混合均匀后,通过反应热压方法原位合成制备了增强体TiB晶须和TiC颗粒钛基复合材料,增强体体积分数为5%.利用同样方法制备了纯钛材料.热挤压后,利用X射线衍射仪分析研究了反应自生增强体组成,通过透射电镜和扫描电镜,研究了钛基复合材料的微观组织变化规律及钛基复合材料在室温和高温下拉伸断口形貌特征.研究结果表明,纯钛和B4C在1 200℃发生化学反应,原位合成产生2种不同形状的增强体,即短纤维状TiB晶须和等轴状的TiC颗粒.原位增强体与钛基体具有良好的界面结合,没有明显的界面反应.室温拉伸2种材料均呈脆性断裂.高温拉伸时,纯钛拉伸断口韧窝比较大,尺寸较深.复合材料韧窝尺寸较小.     

表面活性剂对超声喷雾法制备的纳米羟基磷灰石粉体性能影响

在常温常压下,以硝酸钙(Ca(NO3)2·4H2O)和磷酸氢二铵((NH4)2HPO4)为原料,分别将其作为钙与磷的先驱体,运用超声喷雾法特种工艺技术制备羟基磷灰石(HAP)纳米粉体。探讨在制备工艺过程中添加柠檬酸、甘氨酸、葡萄糖和TX-104种表面活性剂对制备的羟基磷灰石纳米粉体的分散性能、粒度、均匀性及形貌等的影响情况。结果表明,所有表面活性剂的加入对粉体的产物相没有影响,但对制备出的纳米羟基磷灰石粉体的分散效果均有一定的影响,在本反应体系中当甘氨酸适量加入时,对纳米羟基磷灰石粉体能起到很好的分散作用;而等量柠檬酸的加入反而加剧了纳米HAP颗粒的团聚。从扫描电镜照片看出,在未加活性剂时,HAP大多呈现椭圆的、30～40nm的颗粒;加入甘氨酸后,有利于HAP颗粒的细化与均匀,而葡萄糖与TX-10的加入则使粒度变大,并易造成局部团聚。并从物化基本原理出发初步探讨与解释上述表面活性剂对HAP产物所造成影响的原因。     

应用高能球磨法制备纳米钛改性聚合物的研究

应用高能球磨法制备了纳米钛改性聚合物，并将其分散到树脂中制成高效防腐涂料。利用XRD，XRF，TEM，SEM和XPS等对纳米钛改性聚合物进行了表征，初步探讨了钛粉与聚合物的作用机制。实验表明：在球料比为3：1时制备的黑色浆状样品中，钛粉被聚合物吸附和包覆，其粒度为50～80nm，分布均匀。将添加了纳米钛改性聚合物的防腐涂料固化，分别置于30％H2SO4，10％NaOH溶液和3．5％NaCl盐雾中经过4320、6000、2000h测试后，漆膜无变化。说明添加的纳米钛改性聚合物能够极大地提高涂料的防腐性能。     

C_((f))/HA-CS复合骨折内固定生物材料在体液中的吸湿膨胀研究

以羟基磷灰石-壳聚糖(HA-CS)为基体,碳纤维(C_((f)))为增强相,采用原位杂化法制备短切碳纤维增强HA-CS基生物复合材料.对所制备的可吸收C_((f))/HA-CS复合骨折内固定材料的吸湿膨胀及生物活性进行评价.研究羟基磷灰石含量对复合材料吸水性的影响以及复合材料在模拟体液中浸泡不同时间后的质量变化和表面羟基磷灰石的微晶仿生生长情况.采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对模拟体液浸泡后材料的结构和形貌进行表征.结果表明:复合材料中羟基磷灰石的含量与吸水率成反比,通过控制HA的含量可以控制复合材料的膨胀度;复合材料在模拟体液浸泡的过程中,随着浸泡时间的延长,复合材料的质量呈现先减少后增加的变化规律,复合材料具有很好的生物活性,能诱导羟基磷灰石微晶的沉积.     

HAP／ZrO2纳米复相生物陶瓷的制备

采用化学反应法制备了纳米羟基磷灰石（HAP）粉体，并采用醇．水溶液加热法制备了纳米ZrO2粉体，通过对制备工艺的研究，同时结合TEM等分析测试手段对获得的纳米粉体进行了成分、颗粒尺度分布和微观形态分析。控制HAP和ZrO2的不同配比，分别选择40％和60％含量的HAP，采用热压烧结技术制备了HAP／ZrO2纳米复相生物陶瓷材料。分析了烧结温度、烧结时间及HAP含量等因素对HAP／ZrO2陶瓷材料的影响。确定了烧结工艺参数，即烧结温度1300℃，烧结压力30MPa及烧结时间1h，并对纳米生物陶瓷的微观组织和性能进行了分析测试，并采用模拟体液研究了该材料的体外生物相容性。结果表明：在短时烧结过程中HAP与ZrO2颗粒间没有反应发生，且该生物陶瓷材料具有无毒、无过敏等特点。     

纳米金刚石含量对网状结构钛基复合材料组织与性能的影响

通过对钛粉表面修饰聚乙烯醇,利用交联反应使纳米金刚石(NDs)均匀分布在球形钛粉末表面,然后采用放电等离子烧结技术成功制备了网状结构分布的纳米金刚石增强钛基复合材料。研究了不同NDs含量对复合材料组织结构、导热性能与压缩性能的影响。结果表明,部分NDs与Ti原位反应生成了Ti C,其与残留的NDs呈三维网络状分布在TA1纯钛基体中,网络尺寸为100～200μm。导热测试结果表明,随着增强相含量的增加,复合材料的热导率呈下降趋势;压缩实验表明:Ti-1.0%NDs(质量分数)复合材料有较优异的性能,强度提高的同时仍然保持了高塑性。材料断裂时主要是沿网状结构界面处断裂,几百微米尺寸的网状结构起到加固梁的作用,而网络状内部存在着大量纯钛晶粒仍保持较低的硬度和良好的塑性,从而有效的调和了钛基复合材料强度和塑性的矛盾。     

球磨法制备纳米TiC及其生成机理

采用高能球磨法制备纳米TiC颗粒,通过对不同球磨时间试样进行X射线衍射分析、扫描电镜及透射电镜进行形貌观察,得出球磨过程中TiC的生成机理。结果表明,球磨过程中,首先石墨和钛粉细化,石墨形成片状而钛粉形成细小颗粒;随着球磨时间的延长,片状石墨包裹钛粉;当磨球碰撞时达到Ti和C反应温度,Ti和C发生反应产生TiC,反应放出的热量维持反应的进行。制备的TiC粒度为10～100nm。     

钛基羟基磷灰石涂层的界面结构及梯度设计

羟基磷灰石是最有发展前途的生物硬组织替代材料之一,临床上采用在钛合金上涂覆HA生物活性涂层,涂基结合及涂基界面的整合是决定HA涂层性能和可靠性的关键因素.评述了钛基羟基磷灰石涂层的界面微观结构,指出界面上存在纳米氧化物薄膜是提高涂层结合强度的关键,并结合纳米多层薄膜和功能梯度膜的优点,提出改善涂基结合强度,发挥羟基磷灰石生物活性涂层的三明治式的梯度设计.     

搅拌反应合成Al-Ti金属间化合物强化铝基复合材料的工艺

分别采用冰晶石与二氧化钛、冰晶石与钛粉、氟钛酸钾为加入物,通过搅拌原位合成TiAl3/7075铝基复合材料,从热力学角度分析反应的可能性,并借助光学显微镜(OM)、X射线衍射分析仪(XRD)、扫描电镜(SEM)及能谱分析仪(EDX)分析复合材料的微观组织及物相。结果表明,3种加入物都可以制备铝基复合材料,而冰晶石与钛粉的加入物为制备TiAl3/7075铝基复合材料的最佳反应物。     

电化学沉积法制备钛基HA涂层

在钛基材表面获得羟基磷灰石（HA）涂层以改善钛与生物体的相容性，本项工作采用电沉积的方法在阳极氧化处理过的钛基体上制备了羟基磷灰石涂层。用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）等手段对涂层进行了表征。试验结果表明：电沉积初期的羟基磷灰石涂层呈多孔层片状：随电压、时间、电解液浓度的增大，涂层变厚，层片呈花瓣状发散排列：对基体阳极氧化处理有助于提高钛基与涂层的结合强度。     

胫骨羟基磷灰石片交叉微结构研究

利用扫描电镜对胫骨的微结构进行了观察,结果显示胫骨是一种由羟基磷灰石和胶原蛋白组成的生物陶瓷复合材料.羟基磷灰石平行于骨的表面以层状形式排列,胶原蛋白分布在羟基磷灰石层中起粘合的作用,这使得骨在断裂时裂纹在羟基磷灰石层间折拐分叉,使骨具有高的断裂韧性.观察也显示,羟基磷灰石层由长而薄、与所在层垂直的羟基磷灰石片所组成.进一步地观察发现,不同羟基磷灰石层中的羟基磷灰石片具有不同的方向,构成一种羟基磷灰石片交叉排列的微结构.通过模型分析,比较研究了羟基磷灰石片交叉排列微结构与平行排列微结构的最大拔出力,结果表明,交叉排列微结构的最大拔出力大于平行排列微结构的最大拔出力.研究结果对仿骨陶瓷复合材料设计具有指导意义.     

钛合金表面激光熔覆制备羟基磷灰石生物陶瓷涂层的研究现状

利用激光熔覆技术在医用钛金属表面制备生物活性陶瓷羟基磷灰石(HAP)涂层,是近年来世界各国生物医用植入材料及相关领域的研究热点之一。首先简要概括了HAP生物陶瓷涂层材料的特点与意义,介绍了医用钛金属材料与生物陶瓷材料的历史发展与特点,指出了已有技术制备的生物陶瓷涂层在制备与应用中存在的优缺点,介绍了激光熔覆制备生物陶瓷涂层的特点与优点。综述了国内外钛及钛合金表面激光熔覆制备HAP生物陶瓷涂层、激光快速成形生物陶瓷涂层及相关材料的研究特点、现状与进展。重点介绍了激光熔覆不同成分原材料、添加稀土成分与不同波长激光制备生物陶瓷涂层的机理,及激光熔覆制备生物陶瓷涂层的特点与优缺点。激光熔覆制备生物陶瓷涂层及相关材料是一个多学科交叉的研究领域,通过对钛合金的激光表面改性,激光熔覆制备生物陶瓷涂层在理论研究与临床应用上具有广阔的前景。最后对激光熔覆工艺制备合成HAP生物陶瓷涂层未来的研究方向进行了讨论与展望。     

胫骨生物陶瓷复合材料的微结构增韧机理

扫描电镜观察显示胫骨是一种由羟基磷灰石和胶原蛋白组成的自然生物陶瓷复合材料.羟基磷灰石具有层状的微结构并且平行于骨的表面排列.观察也显示这些羟基磷灰石层又是由许多羟基磷灰石片所组成,这些羟基磷灰石片具有长而薄的形状,也以平行的方式整齐排列.基于在胫骨中观察到的羟基磷灰石片的微结构特征,通过微结构模型分析及实验,研究了羟基磷灰石片平行排列微结构的最大拔出能.结果表明,羟基磷灰石片长而薄的形状以及平行排列方式增加了其最大拔出能,进而提高了骨的断裂韧性.