4-羟基-4'-氰基联苯的合成研究

以4-羟基联苯为原料,经过酯化、傅-克酰基化反应、氨解、水解和脱水反应等步骤,合成制得液晶材料中间体4-羟基-4’-氰基联苯。此合成方法操作简单,各步反应条件温和,总收率为47．7％,不产生含氰废水,有利于工业生产。     

4-羟基-4′-氰基联苯的合成研究

以4羟基联苯为原料,经过酯化、傅克酰基化反应、氨解、水解和脱水反应等步骤,合成制得液晶材料中间体4羟基4′氰基联苯。此合成方法操作简单,各步反应条件温和,总收率为47.7%,不产生含氰废水,有利于工业生产。     

4-烷基-4'-氰基联苯的合成新方法

溴代烷与对溴联苯的格氏试荆在FeCl3催化作用下偶联合成4-烷基联苯,然后碘代、氰解合成了三种4-烷基-4'-氰基联苯液晶化合物,总收率58.1%～63.4%,通过IR、1H NMR,元素分析等对产品进行了表征.该法具有反应条件温和、步骤少、产率高等优点.     

4-烷基-4′-氰基联苯的合成新方法

溴代烷与对溴联苯的格氏试剂在FeCl3催化作用下偶联合成4-烷基联苯,然后碘代、氰解合成了三种4-烷基-4′-氰基联苯液晶化合物,总收率58.1%~63.4%,通过IR、1H NMR、元素分析等对产品进行了表征。该法具有反应条件温和、步骤少、产率高等优点。     

2-氰基-4'-甲基联苯的合成研究

采用Negishi反应方法,对反应条件进行了优化和改进,以对氯甲苯和邻溴苯基腈为原料,对氯甲苯和镁粉先制成格氏试剂2,然后在溴化亚铜的催化下,通过格氏反应,和邻溴苯基腈进行偶联,以48%的收率制得目标化合物,该方法操作简便,适宜于大规模生产。     

C.I.颜料红264的合成工艺再研究

在仿制DPP颜料的过程中,发现原生产工艺并不完全适合我国的情况,为此对C.I.颜料红264的合成工艺进行了再研究.文中叙述了合成工艺再研究的关键是用丁二酸二叔戊酯代替丁二酸二异丙酯与芳香腈类化合物反应,从而使反应中裂解的醇是叔戊醇,使得叔戊醇的回收变得更加容易,省却了原工艺中回收叔戊醇所需的萃取塔和精馏塔.     

2-氰基-4′-甲基联苯的合成

以邻氯苯腈、对氟甲苯为原料,N-甲基吡咯烷酮为溶剂,采用NiCl2为催化剂,合成2-氰基-4′-甲基联苯。考察了催化剂、溶剂对原料转化率和目的产物选择率及产品纯度的影响,结果表明,以N-甲基吡咯烷酮为溶剂．NiCl2为催化剂可以得到纯度为99．2%的产物。     

2-氰基-4'-甲基联苯合成研究

以邻溴苯甲腈、对溴甲苯为原料催化合成2-氰基-4'-甲基联苯,考查了不同催化剂、反应温度及原料摩尔比对产率的影响,结果发现采用三苯基膦醋酸镍搭配氯化锌作催化剂,邻溴苯甲腈摩尔数/对溴甲苯当量摩尔数=1/1.675,在45℃下反应2 h,实验收率较为理想,达84.1%.     

2-氰基-4’-甲基联苯的合成

以邻氯苯腈和格氏试剂为原料，过渡金属化合物为催化剂，N-甲基吡咯烷酮作溶剂，一步合成得到2-氰基-4’-甲基联苯，通过单因素实验，考察了催化剂种类、溶剂种类、溶剂用量、滴加速度对反应的影响。实验结果表明，该反应的最佳条件为：168mmol氯化镍作催化剂，210mL肛甲基吡咯烷酮作溶剂，滴加时间为2h；在最佳合成条件下，2-氰基-4’-甲基联苯的收率可达89．0％，纯度可达98、8％。     

混合偶合法合成红色有机颜料合金

本文介绍了分别使用两种方法合成的红色有机颜料合金:（1）大红色基G即;2-氨基-4-硝基甲苯经重氮化后,与摩尔比6:1的色酚AS-D即:N-（3-羟基-2-(?)甲酰基）邻甲苯胺和色酚AS即:N-（3-羟基-2-(?)甲酰基）苯胺混合液偶合,得到的颜料产品比CI.Pigment Red 17具有改良的色光,较高的着色力和较好的分散性;（2）摩尔比9:1的红色基KD即;3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺和红色基ITR即:N,N-二乙基-4-甲氧基间氨基苯磺酰胺经重氮化后,与色酚AS-OL即;2＇,5’-二甲氧基-4’-氯-3-羟基-2-(?)甲酰苯胺偶合,得到的颜料产品比C.I.Pigment　Red　146具有改良的色光,较高的着色力和较好的分散性。     

4-甲氧基-3-卤代联苯的合成

以对甲氧基联苯胺为原料,在-5~0℃下进行重氮化,再与氯化亚铜或溴化亚铜在90℃发生Sandmeyer反应,得到4-甲氧基-3-卤代联苯,考察了原料配比、反应温度和反应时间等对反应的影响,并通过熔点、红外光谱、核磁共振波谱等对其进行了表征。研究结果表明,采用该方法合成的3-氯-4-甲氧基联苯的总收率为63%,3-溴-4-甲氧基联苯的总收率为51%。     

C.I.颜料红146的合成和改性

讨论了主要合成条件和表面活性剂对C.I.颜料红146性能的影响。结果表明:合成C.I.颜料红146的较好工艺条件为:顺式偶合,偶合时间1小时,偶合结束pH为5.0,升温至90℃,保温30分钟,产品在80℃下干燥。添加表面活性剂后可得到色光偏蓝,着色力较高,分散性较好的C.I.颜料红146产品。     

4,4'-二氯甲基联苯的合成研究

本文通过催化剂种类与用量、溶剂、反应温度及时间的筛选与优化,使4,4'-二氯甲基联苯的收率达到87.8%,纯度达到98.0%,同时消除了有害物质二氯甲醚对环境的影响.     

C.I.酸性蓝264及N-甲基-N-(4-氨基苄基)-4-甲苯磺酰胺的合成

N-甲基-N-(4'-氨基苄基)-4-甲苯磺酰胺的合成包括三步反应,首先由对甲苯磺酰氯与甲胺反应得到N-甲基-4-甲基苯磺酰胺,再与对硝基苄基溴反应引入苄基,然后在铁催化剂存在下用水合肼将硝基还原,得到N-甲基-N-(4'-氨基苄基)-4-甲苯磺酰胺;该工艺重现性好,三废少,三步反应总收率81%.得到的N-甲基-N-(4'-氨基苄基)-4-甲苯磺酰胺与溴胺酸反应即得C.I.酸性蓝264,该染料染色时对染浴的pH不敏感、竭染率高、水洗牢度好.     

Synthesis of derivatives of Naphtol AS containing polar groups and modification used for C.I. Pigment Red 57

The synthesis of derivatives of Naphtol AS containing polar groups (–COOH, –SO₃H) and factors affecting the reaction have been studied. Four derivatives of Naphtol AS containing –COOH or –SO₃H groups in the 3- or 4- position of the phenyl ring were synthesized. Derivatives of Naphtol AS as the second coupling component were used in mixed coupling and the effect of its added amount on the colour strength, hue, flowability and dispersing extent (in water) of pigments was studied.     

颜料红179合成与颜料化工艺的研究

以花四甲酸酐(PTCA)为原料，通过在反应过程中加入添加物简单的两步法，合成了N，N’-二甲基苝-3，4，9，10-四羧酸二亚胺(颜料红179，DMP)。不通过任何颜料化方法．直接生产出黄相透明的用于闪光金属漆的颜料。反应的最佳条件为：PTCA：甲胺=1：4，pH=5．2-5．5，PTCA与甲胺成盐温度为8℃～10℃，亚胺化温度为140℃～145℃，反应压力为0．45-0．5MPa，反应时间为5小时。讨论了反应条件对产品收率、透明性、色光的影响。     

C.I.颜料红48系列色淀颜料的应用进展

综述了C.I.颜料红48系列色淀颜料在塑料、印刷油墨、粉末涂料、喷墨墨水、静电照相滤光片等领域的应用。随着应用领域的不断拓宽,对其提出了更高的性能要求,通过颜料的表面改性可提高颜料的应用性能。有22篇参考文献。     

The Roles of 3- and 4-Isopropylbiphenyls in the Isopropylation of Biphenyl over a H-Mordenite

The isopropylation of mixtures of 3- and 4-isopropylbiphenyls (3- and 4-IPBPs) was examined over a dealuminated H-mordenite (HM) to elucidate the role of 3- and 4-IPBPs in the isopropylation of biphenyl (BP). 4-IPBP was consumed much faster than 3-IPBP in all cases. 4-IPBP was an exclusive precursor to diisopropylbiphenyls (DIPBs), particularly 4,4-DIPB, and 4,4-DIPB was found in encapsulated products during the reaction. These results show that 4-IPBP can allow establishment of an active complex with propylene and acid site in HM pores, whereas 3-IPBP cannot. It is concluded that the isopropylation of BP over HM occurs through a reactant selectivity mechanism, and through a restricted transition state mechanism, but not through a product selectivity mechanism.     

C.I.颜料红48:2表面改性的研究

2B酸重氮化与2,3酸偶合,30分钟后,填加阴离子表面活性剂,用氯化钙进行色淀化得标题颜料。分散剂MF、扩散剂NNO、聚丙烯酸、红油使颜料的鲜艳度、着色力和透明度提高,色光有所变化;MF、NNO和聚丙烯酸使颜料的流动性提高;红油、十二烷基磺酸钠使流动性下降;阴离子表面活性剂可提高颜料在二甲苯中的分散性。