离子色谱法测定水中二氯乙酸和三氯乙酸

建立了饮用水中二氯乙酸(DCAA)和三氯乙酸(TCAA)的离子色谱检测方法。采用Diones 2000型离子色谱仪,直接进水样,进样体积为500μL,以10～45 mmol/L氢氧化钾溶液梯度淋洗,流速为1. 0 m L/min,30 min内完成检测。二氯乙酸、三氯乙酸的测定下限分别为0. 005和0. 010 mg/L,相对标准偏差5. 01%,回收率在95%～104%。该方法准确性高,适合检测地表水源水和出厂水中的二氯乙酸和三氯乙酸。     

水厂处理工艺对藻源含氮有机物的去除效能分析

通过现场调研的方式,分别以太湖水源水及无锡某水厂为对象,在细致分析太湖水源水中含氮有机物基本状况的基础上,探讨了水厂处理工艺对含氮有机物的去除效能。结果表明,太湖水源水中的溶解性有机氮(DON)含量介于0.05~0.4 mg/L之间,且与水中的藻类数量有较好的相关性;水厂常规工艺对DON的去除效果相对较差,去除率为15%~20%;臭氧/生物活性炭工艺对DON不仅没有去除效果,还会有少量的增加,且增加部分主要集中于分子质量为10~100ku的部分;而超滤工艺对分子质量10 ku的DON有较好的去除效果。因此,含氮有机物的控制需要根据原水水质情况进行有针对性的处理。     

离子色谱法测定水中钠、钾、镁、钙

选用IonPAC CS12A色谱柱为分析柱、12 mmol/L甲烷磺酸为淋洗液,抑制电导进行检测,建立了离子色谱检测水中高浓度钠、钾、镁、钙离子的方法。钠、钾、镁、钙离子的标准曲线相关系数均大于0. 999,检测限分别为0. 40,0. 40,0. 05和0. 10 mg/L。分别向纯水、出厂水和水源水中加入这4种离子高、中、低浓度的标准溶液,回收率均在95. 32%～105. 11%,批内标准偏差在0. 000 8～0. 298 7 mg/L,批内相对标准偏差在0. 163 9%～8. 363 5%;批间标准偏差在0. 005 8～0. 177 0 mg/L,批间相对标准偏差在0. 5850%～3. 4913%,具有较好的重复性。该方法操作简便、灵敏度高,检出限、测定下限、精密度和准确度均能达到实验要求且结果可靠,可用于生活饮用水和水源水中钠、钾、镁、钙离子的检测。     

气相色谱法同时测定水中8种氯苯类化合物和5种农药

通过对气相色谱方法和液液萃取方法的优化,建立了对水中1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯、六氯苯、溴氰菊酯、百菌清、七氯、六六六和滴滴涕的同柱同时检测方法。气相色谱分析采用HP-5色谱柱,进样口/检测器温度均为280℃,检测温度为70～250℃,所有物质在40 min内检出。液液萃取采用环己烷为萃取溶剂。工作曲线内各物质浓度范围为0. 05～0. 50 mg/L,线性相关系数均不小于0. 995 4,方法检出限在0. 000 04～0. 000 13 mg/L之间,测定结果的精密度在1. 35%～4. 47%之间。对苏州市某自来水公司的出厂水、水源水水样做了低、中、高三种浓度的加标回收实验,回收率为72. 12%～129. 4%。     

太湖水源水中溶解性有机物特性分析

以太湖水源水为研究对象,分析有机物含量及其特性。研究结果表明,太湖水源水中DOC的浓度在3.95~6.31 mg/L之间,且自东南向西北呈逐渐增加的趋势;6个水源地原水的DOM分子质量及亲疏水性分布情况类似,均以分子质量1 ku的小分子组分为主(比例超过40%),亲水性组分略大于疏水性组分,其中极性亲水的DOM所占比例最高,为(30.01±1.03)%;太湖水源水中DOM的三维荧光峰包括溶解性微生物代谢产物荧光峰和芳香蛋白类荧光峰;荧光区域积分法计算结果显示,芳香蛋白类物质和溶解性微生物代谢产物所占比例较高,富里酸类物质在太湖水源水中也占有一定的比例,而腐殖酸类物质在水源水中的含量很少。     

液液微萃取气相色谱测定水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯

以甲基叔丁基醚为萃取剂,采用液液微萃取和氢火焰离子化检测器气相色谱法,实现了对水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的快速测定.该方法的检测下限可以达到1μg/L,当水中目标物的浓度为0.05～5 mg/L时,该方法的检测相对标准偏差(RSD)均小于5.1%,加标回收率为96%～116%.对于各种不同浓度的目标物,该方法均具有较好的测定精密度和准确度.对实际污水样的测定结果表明,该方法可用于水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的快速定性定量分析.     

对氨基二甲苯胺分光光度法测定水中余氯

建立了对氨基二甲苯胺分光光度法测定水中余氯的新方法。利用氯气在一定条件下能氧化对氨基二甲苯胺使其成为红色的氧化态形式 ,可以定量测定氯 ,实验条件如下 :最大吸收波长为5 2 0 nm ,p H控制在 2 .5～ 4.0之间 ,缓冲溶液用量为 2 ml,显色液体积为 3ml。氯浓度在 0 .1～2 .0 mg/L范围服从比尔定律。检测限 c L D为 0 .0 2 mg/L,水中常见的离子不干扰测定。该法用于自来水等样品中余氯含量的测定 ,加标回收率在 98%～ 1 0 4 %之间 ,结果准确可靠。     

顶空固相微萃取法用于测定水中二甲基三硫醚

采用顶空固相微萃取一气相色谱/质谱联用的方法对水中嗅味物质二甲基三硫醚进行了测定.经优化试验,得到了二甲基三硫醚固相微萃取的最佳条件:采用CAR/PDMS(85 μm)纤维头、在水样中加入25%(W/V)的NaCl、65℃水浴下顶空萃取30 min.该方法的检出限为5 ng/L,相对标准偏差为2.2%～7.1%,加标回收率为71.5%～87.3%.利用该方法对不同实际水样的检测发现,不同水源水中均有一定程度的二甲基三硫醚检出(9～40 ng/L),值得关注.     

南水北调东线供水有机物含量对出厂水水质的影响

针对南水北调东线水引入胶东供水后水源水中有机碳的变化进行了分析,发现2016年以来水源水中有机碳含量显著升高,平均值在5 mg/L以上,有机碳含量的升高造成水中存在异嗅味、消毒副产物浓度升高、水质生物稳定性变差等问题。为了解目前水厂工艺对生物可同化有机碳(AOC)的去除作用和管网水质的生物稳定性状况,以某水厂为研究对象,分析了2019年2月水厂处理工艺各单元出水中TOC含量、有机碳的分子质量分布和AOC含量。结果表明,水厂处理工艺对TOC的去除率为23. 9%,出厂水中TOC含量较高。水厂原水主要以分子质量0. 5 ku和3～5 ku的有机碳为主,各工艺段出水中不同分子质量有机碳对总溶解性有机碳的相对贡献变化不大。水厂原水AOC含量为322. 36μg/L,AOC-P17占总AOC的66. 1%,水处理工艺对AOC的总去除率为46. 1%,AOC-P17的去除率高于AOC-NOX的去除率。     

UPLC-MS/MS法测定饮用水中涕灭威及其代谢产物

建立了同时检测涕灭威、涕灭威砜和涕灭威亚砜的直接进样/超高效液相色谱/串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。水样过膜后采用C18色谱柱分离,以10 mmol/L的甲酸铵水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测离子模式进行定性分析,外标法定量分析,线性范围分别在0. 5～50、0. 05～5和0. 1～10μg/L之间。在3个浓度添加水平下,涕灭威及其代谢产物的回收率为93. 5%～116. 2%,相对标准偏差为2. 3%～9. 4%。该方法的定量限为0. 04～0. 52μg/L。利用此方法连续3年跟踪调查了北京市市区主力水厂及其对应管网点的水质情况,结果表明北京市市区供水中不存在涕灭威及其代谢产物污染风险。     

SPE/LC/MS/MS检测水中痕量二甲基亚硝胺

二甲基亚硝胺(NDMA)是水处理领域新近发现的一种氯化消毒副产物,确定了采用LC/MS/MS方法分析NDMA的色谱条件和饮用水中痕量NDMA的固相萃取浓缩方法.试验表明,采用ESI源的LC/MS/MS检测方法可有效检出小分子NDMA,通过优化梯度洗脱可获得良好的分离效果,仪器最低检测浓度可达到1μg/L;使用粉末活性炭作为固相萃取小柱吸附剂,在浓缩500倍的条件下,NDMA回收率可达81%～108%,方法检出限为2 ng/L.该方法检测浓度水平低、精度高、操作简单,完全可满足水中痕量NDMA的分析要求.应用该方法测得管网末端自来水样的NDMA浓度为78.93 ng/L,其浓度远高于发达国家报道的数值.     

高浊度太湖源水中钛元素总量测定及其形态探讨

对比了几种预处理方法,找到了高浊度水源水样中钛元素总量测定的最佳预处理方法,即利用微波消解法处理样品后用电感耦合等离子体质谱仪测定。该方法可测定钛浓度100μg/L的样品,低浓度和高浓度标准曲线的相关系数分别为0.999 98和0.999 95,检出限为0.041μg/L,样品测定精密度RSD在0~2.71%之间,平均回收率在92.1%~104.5%之间。同时发现高浊度太湖源水中的钛元素呈悬浮态吸附在杂质上,而不是以溶解态形式存在。     

某市贾第鞭毛虫和隐孢子虫污染现状

利用免疫荧光分析技术对南方某市饮用水源水、自来水厂出水和污水处理厂进、出水中贾第鞭毛虫和隐孢子虫(两虫)的污染状况进行了调查,并就自来水厂常规处理工艺对两虫的去除特性进行了研究.结果显示:该市饮用水源水中的两虫密度分别为2～120个/100L和0～24个/100 L,自来水厂出水分别为0～12个/1000 L和0～8个/1000 L,污水处理厂进水中的两虫密度分别为7 200～18 300个/L和69～1 210个/L,二级处理出水的分别为6～153个/L和1～46个/L;混凝沉淀和过滤对两虫有较好的去除效果.     

吹扫捕集-气相色谱-质谱联用测定水中的双环戊二烯

建立了测定水中双环戊二烯(DCPD)的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用方法。对吹扫捕集测定条件进行了考察和优化,确定的最佳实验条件如下,吹扫气流速为40 m L/min,吹扫时间为11 min,解吸温度为250℃,解吸时间为2. 0 min。选用选择离子模式(SIM)进行检测,在2. 0~200. 0 ng/L范围内,DCPD浓度与仪器响应值间的线性相关系数为0. 999 1,方法的测定下限为2. 0 ng/L;地下水、地表水和出厂水中三种不同浓度加标水平(2. 0、100. 0、180. 0 ng/L)的平均回收率为103. 30%~108. 77%,相对标准偏差5%(n=6)。利用本方法测定的含有汽油味的水中的DCPD含量分别为地下水685. 921、5 380. 327 ng/L,地表水84. 589、151. 157 ng/L和饮用水12. 277、10. 924 ng/L。     

固相萃取/气相色谱/质谱法测定饮用水中毒死蜱

建立了检测饮用水中毒死蜱的固相萃取/气相色谱/质谱法,该方法对毒死蜱的测定下限可达0.000 6 mg/L,远低于国标法的0.002 mg/L。线性范围为0.5～5.0 mg/L,样品平均加标回收率在74.86%～86.14%之间,测定结果的相对标准偏差<5.4%。该方法简单、灵敏度高、准确、重现性好,可用于饮用水中痕量毒死蜱的测定。     

气相色谱法测定水中三氯乙醛的方法优化

针对采用气相色谱法测定水中三氯乙醛的标准方法中存在的问题,对其试验条件进行了优化.优化后的试验条件为:平衡时间为40 min,平衡温度为40℃,在水样中加入NaCI并使其饱和,适当提高加碱量,而且对存在背景三氯甲烷的实际样品所造成的三氯乙醛计算浓度误差进行了校正.优化方法的最低检测浓度为0.24μg/L,相对标准偏差≤2.5%,加标回收率为89.2%～100.6%,经,检验证实优化方法与标准方法不存在显著性差异,可用于水中三氯乙醛的测定.     

超高效液相色谱串联质谱法测定饮用水中双酚S、双酚F和双酚A

目的建立饮用水中双酚S(BPS)、双酚F(BPF)和双酚A(BPA)的超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)直接测定方法。方法以甲醇—水为流动相梯度洗脱,水样经Waters ACQUITY UPLCHSS T3色谱柱分离,采用负离子电喷雾多反应监测模式进行检测,外标法定量。结果 UPLC-MS/MS色谱分离良好,BPS、BPF和BPA在(0. 5～50. 0)μg/L浓度范围内线性相关系数均大于0. 997,BPS、BPF和BPA的方法检出限分别为0. 002、0. 05和0. 15μg/L,加标回收率范围为90. 1%～108%,相对标准偏差(RSD)为0. 57%～5. 90%。结论 UPLC-MS/MS操作简便、分析速度快、灵敏度高,适用于饮用水中双酚类化合物的测定。     

液液微萃取/气相色谱法速检水中四种酰胺类除草剂

建立了液液微萃取/气相色谱法同时检测水体中甲草胺、乙草胺、丙草胺、丁草胺等四种酰胺类除草剂的方法.样品经正已烷液液萃取后,采用电子捕获检测器(ECD)进行定量分析.结果表明:四种除草剂的最低检出浓度均为0.4μg/L,回收率在90%～108%之间,RSD在1.12%～2.82%之间,R2在0.999 2～0.999 7之间.该方法简便、快速,可同时检测多种除草剂,在样品浓度范围为0.005～2 mg/L时具有较好的灵敏度、准确度和精密度,适用于实际水样中甲草胺、乙草胺、丙草胺和丁草胺的测定.     

固相微萃取法同时分析源水中54种挥发性有机物

建立了同时测定饮用水源水中54种挥发性有机物的前处理方法———顶空固相微萃取法。用65μm聚二甲基硅氧烷二乙烯基苯(PDMS-DVB)固相微萃取柱顶空萃取水样中的挥发性有机物,萃取物用气相色谱/质谱联用法(GC-MS)分析,采用质谱(MS)检测器的选择离子监测模式(SIM)和内标法进行定量分析。试验优化了顶空固相微萃取条件,如萃取柱涂层、盐度、萃取温度和萃取时间等。采用优化后的条件获得的方法检出限为0.01～0.37μg/L,在所测浓度范围内校准曲线的相关系数良好(除三氯甲烷和四氯化碳外均大于0.991),对0.60μg/L标准水样测得结果的RSD均小于15%;实际饮用水源水样加标回收率均值和RSD分别为73.1%～130%和1.4%～19%(n=6)。该方法适用于饮用水源水中挥发性有机物的监测分析。     

密度梯度分离纯化/免疫荧光技检测饮用水中"两虫"

采用膜溶解、密度梯度分离纯化结合免疫荧光染色法对饮用水中的"两虫"(隐孢子虫和贾第鞭毛虫)进行定性与定量检测,以大幅降低检测成本,筒化操作.结果表明,使用Percoll-蔗糖介质可取得良好的分离纯化效果,其卵囊和孢囊初始回收率分别为56%和35%,远高于EPAl623方法的要求.利用该方法对河网型水源水及水厂滤后水进行了检测,发现10 L水源水中有1-3个隐孢子虫和0-2个贾第鞭毛虫,但在50 L滤后水中均未检出"两虫".