柠檬黄合成新工艺

以苯肼-4-磺酸和顺丁烯二酸二甲酯为原料,经缩合、水解和空气氧化得到中间体1-(4′-磺酸基苯基)-3-羧基-5-吡唑啉酮,然后与对氨基苯磺酸的重氮盐偶合而得柠檬黄.对合成的1-(4 ′-磺酸基苯基)-3-羧基-5-吡唑啉酮结构进行了表征,对反应机理进行了讨论.产品柠檬黄经检测符合GB 4481.1-2010要求.     

1-(4'-磺酸基苯基)-3-羧基-5-吡唑啉酮的合成及应用

1-(4'-磺酸基苯基)-3-羧基-5-吡唑啉酮是制备活性染料的重要中间体。本文对1-(4'-磺酸基苯基)-3-羧基-5-吡唑啉酮的合成路线及其优缺点进行了评述。指出2-乙酰基丁二酸二甲酯法是一种最有前景的合成方法。对1-(4'-磺酸基苯基)-3-羧基-5-吡唑啉酮应用进行了介绍。     

1-(4'-磺酸基苯基)-3-羧基-5-吡唑啉酮的合成

本文介绍了1-(4'-磺酸基苯基)-3-羧基-5-吡唑啉酮的一种合成方法。以2-乙酰基丁二酸二甲酯(DMAS)与对氨基苯磺酸重氮盐缩合、闭环,再碱性水解而得。本方法与传统方法相比,因DMAS的国产化及价格优势而凸现其较高的经济性,极具工业化生产价值。     

活性黄HE-4G合成研究

本文主要介绍了活性黄HE-4G的化学结构和合成过程。分析了在合成过程中2,4-二氨基苯磺酸与三聚氯氰反应的条件和控制方法。     

一种新型吡唑烷酮的合成及晶体结构

以对甲氧基肉桂酸甲酯与对异丙基苯肼为原料,合成得到了1-（4-异丙基苯基）-5-（4-甲氧基苯基）-3-吡唑烷酮,利用溶剂挥发法得到该化合物的单晶。同时对其进行了元素分析、核磁表征和X-射线单晶衍射分析。晶体结构分析结果表明：该晶体属于单斜晶系,P2（1）／n空间群,a=14．737（3）nm,b=7．1490（14）nm,c=17．493（3）°nm,d=90．00（3）°,β=112．03（3）°,γ=90．00°,Dc=1．258g／cm^3,Z=4,F（000）=664,μ=0．087×10^-6nm^-1,最终偏差因子分别为R=0．1473,wR=0．2097。分子内氢键和分子间作用力使得晶体结构稳定性增强。     

3(5)-氨基吡唑的合成工艺改进

以乙氧亚甲基氰乙酸乙酯和水合肼为原料,一锅法合成3(5)-氨基吡唑-4-甲酸,产率达到了88%;将得到的产品加热脱羧,得到3(5)-氨基吡唑。本实验具有较高产率、溶剂易回收和操作简便等特点。     

1-苯基-3-羧酸乙酯-5-吡唑啉酮的合成

以乙酸乙酯和草酸二乙酯为原料，经交叉Claisen酯缩合反应合成2-氧代丁二酸二乙酯钠盐，用此盐与苯肼在酸性条件下进行加成缩合反应制得苯腙，再经闭环、酸化可制得1-苯基-3-羧酸乙酯-5-吡唑啉酮。产物的结构经红外光谱和核磁共振谱确认合格。     

1-苯基-3-羧酸乙酯-5-吡唑啉酮的合成

以乙酸乙酯和草酸二乙酯为原料,经交叉Claisen酯缩合反应合成2-氧代丁二酸二乙酯钠盐,用此盐与苯肼在酸性条件下进行加成缩合反应制得苯腙,再经闭环、酸化可制得1-苯基-3-羧酸乙酯-5-吡唑啉酮.产物的结构经红外光谱和核磁共振谱确认合格.     

吡唑啉酮衍生物的合成初探

以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮与苯甲酰氯进行的反应，探讨了合成高产率吡唑啉酮衍生物的简易方法。并通过TLC对产物进行了初步鉴定。     

环保型A1、Fe络合染料的合成及其羊毛染色

4-氨基-3-羟基-1-萘磺酸重氮化,与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮偶合,得单偶氮染料,后用Al2(SO4)3或Fe2(SO4)3在60℃～90℃进行络合反应3-5小时,得标题染料。用IR、UV对染料进行了分析和表征,Fe、Al、Cr络合染料的最大可见吸收光谱分别勾473、493、510nm,染色实验结果表明,所合成的染料在羊毛上染色有较好的应用性能。     

反向离子对色谱分析活性黄ME-4GL

本文采用反相离子对色谱方法对活性黄ME-4GL(C.I Reactive Yellow 160)进行了分析,找到了较好的色谱分离条件:色谱柱为UP-ODS,5μm,250mm×4.6mm中φ;流动相为A/B=60/40(V/V)。其中A代表CH30H,B代表2.5％[N-(c4H9)4]Br(w)溶液,分析波长λ=260nm,该分析方法对指导生产和与国外同种染料的质量比较有参考作用。     

2,5-二氧-1,4-环己烷二甲酸二甲酯合成工艺研究

采用过量的丁二酸二甲酯作为反应溶剂 ,以甲醇钠与丁二酸二甲酯合成 2 ,5 二氧 1,4 环己烷二甲酸二甲酯的合成工艺 ,研究了原料配比、反应温度及反应时间对产品收率的影响。在n(丁二酸二甲酯 )∶n(甲醇钠 ) =4 3∶1 0、反应温度 10 0℃及回流反应时间 2 5～ 30min的最佳合成工艺条件下 ,得到质量分数为 97 5 %的 2 ,5 二氧 1,4 环己烷二甲酸二甲酯 ,以甲醇钠计其收率为 88 1%。     

生产间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的新工艺

用SO3 做磺化剂生产间苯二甲酸二甲酯 5 磺酸钠 ,每t产品只产生 2t废水 ,易处理。产品收率 72 % ,质量稳定 ,各项指标均超过杜邦公司同类产品水平 ;传统工艺用发烟硫酸或浓硫酸做磺化剂 ,每t产品产生 2 0～ 30t废水 ,处理困难 ,成本高 ,收率只有 6 2 %。从技术、市场、效益等方面论述了建设 2 0 0 0t a生产装置的可行性。     

新型除草剂丙炔氟草胺的合成研究

以2,4-二氟硝基苯、溴代乙酸乙酯和丙炔溴等为原料,经取代、醚化、还原关环、硝化、N-烷基化、再还原后得中间体7-氟-6-胺基-2H-1,4-苯并嗯嗪-3（4H）-酮,在醋酸溶剂中与3,4,5,6-四氢苯酐反应得到目的产物丙炔氟草胺。经IR和1H—NMR测定,产品结构与丙炔氟草胺一致。总收率28％。     

回归正交优化头孢菌素中间体7-DTMC合成工艺

7-对甲苯硫亚氨基-3-（1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基）-3-头孢烯-4-羧基酸二苯甲酯（7-DTMC）是合成甲氧头孢菌素关键中间体7β-氨基-7α-甲氧基-3-（1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基）-3-头孢烯-4-羧酸二苯甲酯（7-MAC）的重要中间体。采用7β-氨基-3-（1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基）-3-头孢烯-4-羧酸二苯酯（7-DAMC）为原料,以对甲基苯硫氯（TSC）为氨基保护试剂,二氯甲烷为溶剂,1,2-环氧丙烷为催化剂和4分子筛为脱水剂剂反应制备得到7-DTMC。本文主要探讨了反应温度、反应时间、物料配比、催化剂用量等因素对反应的影响,并通过二次回归建立了数学模型,确定了合成7-DTMC的最佳工艺条件。在此基础上合成的产品收率89.71%,HPLC纯度99.34%。产品结构经1H-NMR和FT-IR表征确认。     

(4R,5R)-2-乙基-2-(6-甲氧基-2-萘基)-1,3-二氧戊环-4,5-二羧酸二甲酯的合成

以对甲苯碘酸为催化剂合成（４Ｒ,５Ｒ）－２－乙基－２－（６－甲氯基－２－萘基）－１,３－二氧戊环－４,５－二羧酸二甲酯     

5-{4-[4-(5-氰基-3-吲哚基)丁基]哌嗪基}苯并呋喃-2-甲酸合成方法的改进

合成5-{4-[4-(5-氰基-3-吲哚基)丁基]哌嗪基}苯并呋喃-2-甲酸需要两个关键中间体,即,5-哌嗪基-苯并呋喃-2-甲酸乙酯盐酸盐和3-(4’-氯丁基)-5-氰基吲哚。前者的合成工艺较为成熟,后者的合成较为困难,目前的方法是将5-氰基吲哚先与4-氯丁酰氯在异丁基二氯化铝的存在下进行Friedel-Crafts酰化反应,生成的酰化物再用二氢双(2-甲氧乙氧基)铝酸钠将羰基还原制得。此方法不仅收率低(两步反应的收率18.98%),而且每步反应的产物都需要用硅胶柱层析纯化后才能进行后续反应。现研究将5-氰基吲哚先与对甲基苯磺酰氯反应制得N-对甲基苯磺酰基-5-氰基吲哚后再与4-氯丁酰氯在无水三氯化铝的催化下进行Friedel-Crafts反应,生成的N-对甲基苯磺酰基-3-(4’-氯丁酰基)-5-氰基吲哚用Na BH4/TFA将其中的羰基还原,得到的N-对甲基苯磺酰基-3-(4’-氯丁基)-5-氰基吲哚可直接与5-哌嗪基-苯并呋喃-2-甲酸乙酯盐酸盐反应,生成的产物再经水解反应得到5-{4-[4-(5-氰基-3-吲哚基)丁基]哌嗪基}苯并呋喃-2-甲酸,五步反应的总收率60.39%。此外,采用该方法只需要对每一步反应产物用重结晶纯化就可以进行后续反应。