邻氰基苄基亚磷酸二乙酯的气相色谱分析方法研究

采用气相色谱法,使用DB-5毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器,对邻氰基苄基亚磷酸二乙酯产品及其有机杂质进行分离和定量分析。采用气质联用仪对主要有机杂质进行了定性研究,测定了该方法邻氰基苄基亚磷酸二乙酯纯度的精密度。研究结果表明,该分析方法具有分离效果好,分析速度快,重复性好的优点,可用于邻氰基苄基亚磷酸二乙酯产品质量控制和产品常规分析。     

邻氰基苄基亚磷酸二乙酯的气相色谱分析方法研究

本文采用气相色谱法,使用DB-5毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器,对邻氰基苄基亚磷酸二乙酯产品及其有机杂质进行分离和定量分析。采用气质联用仪对主要有机杂质进行了定性研究。结果表明,该分析方法分离效果好、分析速度快而且重复性好,可用于邻氰基苄基亚磷酸二乙酯产品质量控制和产品常规分析。     

利用毛细管电泳仪同时测定对羧基苯甲醛和对甲基苯甲酸

报道了毛细管电泳仪同时测定对苯二甲酸中的对羧基苯甲醛和对甲基苯甲酸杂质含量的方法。该方法采用２５４ｎｍ紫外检测及低紫外吸收的电解液进行分离检测。实验证明，该方法简单快速，重现性好，灵敏度高     

真空精馏精制邻氯对苯二甲醚的研究

采用真空间歇精馏技术对含有对苯二甲醚和对苯二酚的邻氯对苯二甲醚原料进行了精馏分离实验研究,通过模拟计算和精馏实验,确定了安全的操作温度范围和适宜的操作策略。结果表明：采用变回流比操作,操作压力不超过10.0 kPa,釜温低于180℃,产品中邻氯对苯二甲醚的质量分数可以达到99.5%以上,收率达到80%,其中各杂质的质量分数低于0.02%。     

有机皂土毛细管色谱柱用于对二甲苯的色谱分析

自行研制了有机皂土（Bentone-34）高效石英毛细管色谱柱。建立了对二甲苯中微量杂质的色谱分析方法。该法具有分离效果好，分析速度快的优点。     

超高效液相色谱法测定精对苯二甲酸中的微量杂质

基于超高效液相色谱(UPLC)技术,建立了精对苯二甲酸(PTA)产品中微量有机杂质对羧基苯甲醛(4-CBA)和对甲基苯甲酸(p-TOL)的快速定量方法。采用Acquity UPLC BEH C18柱(150 mm×3.0 mm,1.7μm)分离,以乙腈、水和质量分数0.05%的磷酸为流动相进行梯度洗脱,选择二极管阵列检测器检测,4-CBA和p-TOL的紫外检测波长分别为254 nm和240 nm,以外标法定量。结果表明:4-CBA和p-TOL分别在质量浓度为1.5~41.5 mg/kg和62.0~382.0 mg/kg时,其色谱峰面积与浓度线性关系良好,相关系数分别为0.996和0.998;4-CBA和p-TOL的加标回收率为95.6%~99.5%,相对标准偏差为0.1%~1.9%,试样分析时间约为传统液相色谱方法的1/3;该方法准确、高效,溶剂消耗少,可用于PTA产品的快速测定,也可应用于中纯度对苯二甲酸产品的杂质分析。     

相转移催化法快速合成对苯二甲酰氯

对苯二甲酰氯是重要的有机中间体,以对苯二甲酸为原料,氯化亚砜为酰化试剂,在相转移催化剂的作用下,可以制得对苯二甲酰氯。方法具有反应时间短,收率高,纯度高,产品易分离等优点,与吡啶作催化剂相比,大大缩短了反应时间,与对苯二甲酸和PCl5和乙酰氯反应的制备方法相比也有长处。     

毛细管气相色谱法分析工业丙烯腈中有机杂质的含量

采用毛细管色谱柱,确立了丙烯腈产品中各有机杂质的最佳分离条件;以丁酮为内标,通过大量的实验,确定了各组分的相对质量校正因子,建立了定量分析丙烯腈产品中杂质组分的气相色谱法.方法精密度、准确度及重复性良好.     

聚酯生产中的乙二醇回用试验

由聚酯生产过程中污乙二醇回用的模拟研究结果,说明了污乙二醇中所含二甘醇、齐聚物、水和醛等杂质对聚酯工艺有影响。齐聚物的存在有利于对苯二甲酸的溶解,加快了酯化反应速度,较高含水量会引起酯化反应过程中压力的波动,并会增加乙二醇脱水塔的负荷,醛在反应过程中大部分被分馏出,而残留的醛会使产品色相变差。试验给果表明:直接法生产聚酯过程中,从缩聚真空系统中排出的污乙二醇完全可以返回酯化段直接参与配料。考虑到醛含量对产品色相的影响,回用的乙二醇配比不宜超过50%。乙二醇直接回用的经济效益预计每吨聚酯切片可降低乙二醇消耗约2.5kg,对苯二甲酸约1.1kg。     

变温分离和分段测定气相色谱法分析杀螨脒及其有机杂质

本文研究了变温分离、分段测定气相色谱法分析杀螨脒及其有机杂质。检测了水剂中的有机组份和它们的含量范围。讨论了杂质来源及对产品药效和安全性的影响,为提高产品质量提供了科学依据。     

变温分离和分段测定气相色谱法分析杀螨脒及有机杂质

本文研究了变温分离、分段测定气相色谱法分析杀螨脒及其有机杂质。检测了水剂中的有机组份和它们的含量范围。讨论了杂质来源及对产品药效和安全性的影响，为提高产品质量提供了科学依据。     

环氧丙烷精制工艺的研究

环氧丙烷(PO)是重要的有机化工原料,HPPO法生产的粗环氧丙烷产品中含有乙醛、甲醇、甲酸甲酯和水等杂质,由于上述杂质与环氧丙烷相对挥发度等于或接近于1,普通精馏难以分离。本研究采用化学反应的方法去除醛酮和甲酸甲酯,萃取精馏脱除甲醇和水,结合甲醇双效精馏的工艺流程,在有效脱除杂质的同时,降低了分离过程能耗。本文采用流程模拟软件Aspen Plus对上述流程进行了全流程模拟计算,采用NRTL热力学模型,修正热力学模型参数,分析了萃取塔溶剂用量、萃取塔理论塔板数、原料进料位置、萃取剂剂进料位置和温度,双效精馏操作压力等主要工艺参数对分离过程的影响。分析结果表明工艺流程合理、可靠,对过程设计和操作优化具有指导作用。     

邻、间、对苯二甲醛对甲基磺酸体系电沉积锡的影响

通过循环伏安分析、霍尔槽试验、扫描电镜(SEM）和X射线衍射(XRD)研究了邻、间、对苯二甲醛及苄叉丙酮4种物质对甲基磺酸(MSA)体系电镀锡的影响。结果表明,4种物质均可提高电镀锡的阴极极化能力;采用间苯二甲醛或对苯二甲醛时电流效率接近100%,采用苄叉丙酮时电流效率最低;采用间苯二甲醛时可得到光亮、致密而平整的锡镀层;使用邻、间或对苯二甲醛时所得锡镀层均在(220)晶面呈现强织构。     

染料及颜料产品中四氯苯酐的反相液相色谱分析

本文通过对流动相、不同牌号C18色谱柱以及不同萃取溶剂的选择,在240nm波长下使染料及颜料产品中四氯苯酐与染料及颜料产品中的其它有机杂质完全分离,采用峰面积外标法分析了染料及颜料产品中残留的四氯苯酐含量。做了染料及颜料产品中四氯苯酐的外标工作曲线,可见良好的线性。对该方法的重现性、回收率及最小检出量进行了验证。     

对苯二甲醛合成工艺研究

以对二甲苯为原料，经氯化、催化氧化合成对苯二甲醛，收率大于８９％ ，质量分数在９９ ％以上。该工艺提高了产品的收率和纯度     

GTC公司开发提纯PTA新方法

美国GTC公司开发了获取精对苯二甲酸（PTA）的简易、高效方法。在常规PTA生产中，对二甲苯氧化为粗对苯二甲酸（CTA），然后在水溶液中通过加氢提纯。加氢可使主要杂质4-羧基苯醛（4-CBA）转化为对甲苯酸，对甲苯酸较容易从对苯二甲酸中分离出来。     

色酚AS的高效液相色谱分析

本文采用高效液相色谱法,峰面积外标定量对色酚AS及其有机杂质进行了分离。通过对流动相、色谱柱、检测波长法的选择确定了最佳的分离条件。该方法具有较好的准确度和精密度     

湿法磷酸中有机物的脱除方法

湿法磷酸中含有多种杂质,有机杂质是其中的一种。介绍了采用活性炭和化学氧化相结合脱除湿法磷酸中有机杂质的方法,分别研究了试剂用量、反应温度、反应时间和搅拌速度对脱除湿法磷酸中有机杂质的影响。结果表明,采用活性炭吸附和化学氧化相结合的方法脱除湿法磷酸中的有机杂质,最显著的影响因素为活性炭用量和双氧水用量;在最佳工艺条件下,该法可以脱除湿法磷酸中80.2%的有机杂质,净化后磷酸中残余的有机杂质含量低于食品级磷酸对有机杂质所要求的含量。该方法是脱除湿法磷酸中有机杂质的有效方法。     

芳烃产品的毛细管气相色谱分析

采用FFAP毛细管色谱柱,确立最佳分离条件,对主要芳烃产品进行分析,其中的杂质均达到有效分离;通过实验和理论计算,建立了面积归一的气相色谱分析方法。该方法重复性良好,是快速、准确的芳烃通用分析方法。     

毛细管柱气相色谱-质谱法分析女贞醛

对女贞醛产品的气相色谱分析方法进行了优化并与行业标准QB/T 4651—2014进行了对比。根据行业标准QB/T4651—2014提供的方法对女贞醛产品进行分离,只能分离得到两个异构体。优化后的方法采用强极性毛细管柱和程序升温方式让女贞醛产品获得了更好的分离度,实现了三个异构体的完全分离并利用GC-MS对其结构进行了初步确证。