硒催化CO/H2O体系水相还原1-硝基蒽醌制1-氨基蒽醌

用硒作催化剂,CO/H2O体系水相高压还原1-硝基蒽醌制1-氨基蒽醌,选用碳酸氢钠为助催化剂。由L9(34)正交实验得出各因素对反应的影响强弱顺序为:水量>压强>Se量>温度。最佳反应条件为:1-硝基蒽醌1.265 g(5 mmol),Se用量0.0158 g(0.2 mmol),水量30 mL,NaHCO3用量0.42 g(5 mmol),反应温度150℃,压强5.0 MPa,反应时间3小时。1-氨基蒽醌的纯度为96.53%,最高收率大于98%。     

2,4,6-三硝基苯甲酸的合成

以2,4,6三硝基甲苯(TNT)为原料、KClO3/HNO3(质量分数68%)的混合体系为氧化剂,通过氧化TNT制备出均苯三酚的中间体2,4,6三硝基苯甲酸(TNBA)。通过正交实验,对工艺进行了优化,得到了较优的工艺条件:反应温度70℃,反应时间1.5h,TNT∶KClO3=1∶2(摩尔比),浓HNO3用量40mL,收率达86%。     

2-氨基甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法

本发明以2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶为原料,在溶剂醋酸中经过低压加氢还原一步得到2-氨基甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的盐酸盐.本发明方法优点在于设备要求低、收率高、易工业化生产等优点.     

硒催化CO/H_2O体系常压还原制备CLT酸

以Se/CO/H2O体系还原制备CLT酸,通过改变反应溶剂实现了由高压反应到常压反应的转化。在一系列条件实验的基础上确定了相对较优的反应条件:原料2 g(3.35 mmol);Se 0.0158 g(0.2 mmol);DBU 0.06 g;H2O 2 m L;N,N-二甲基苯胺20 m L;反应温度80℃;反应时间10 h,CLT酸收率97.74%,纯度89.60%。     

3-甲基-4-正丁酰氨基-5-硝基苯甲酸甲酯的工业合成

以3-甲基-4-硝基苯甲酸为原料,经酯化、催化加氢、缩合、硝化和精制等反应,合成了两种医药中间体,即3-甲基-4-正丁酰氨基苯甲酸甲酯和3-甲基-4-正丁酰氨基-5-硝基苯甲酸甲酯。通过多次中试实验,获得了各步反应的最佳工艺参数。     

2,4,6-三甲基苯乙酸的合成新方法

以2,4,6-三甲基苯甲醛为原料,通过相转移催化反应在水-氯仿体系中先合成α-羟基-2,4,6-三甲基苯乙酸(收率52%);再通过次磷酸还原α-羟基-2,4,6-三甲基苯乙酸得到最终产物2,4,6-三甲基苯乙酸(收率91%)。此法绿色便捷,成本相对较低。     

2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的合成方法

2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶是一种重要的含氟吡啶类中间体,在农药、医药合成中有广泛的应用。综述了2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的常用合成路线,并对各条合成路线作了比较和评价。     

催化CO/H2O还原芳香硝基化合物制芳胺的研究进展

CO／H2O还原芳香硝基化合物制芳胺是1978年首次被发现。所使用的催化剂为过滤金属羰基化合物有些可以在常温常压下完成反应，并具有很好的选择性，在反应完成后可将催化剂从反应产物中分离这项技术可以做为加氢还原重要补充。反应过程的常压化、催化剂的分离将成为这项技术研究重点。这项新技术将有广阔的工业前景、有24篇参考文献。     

3-甲基-4-丁酰氨基-5-氨基苯甲酸甲酯的合成

3-甲基-4-丁酰氨基-5-氨基苯甲酸甲酯是重要的药物中间体。以3-甲基-4-丁酰氨基苯甲酸甲酯为原料，经硝硫混酸硝化、铁粉还原得到目标化合物3-甲基-4-丁酰氨基-5-氨基苯甲酸甲酯，总收率72％。研究了硝硫混酸配比、硝化反应时间、还原反应温度、还原反应时间等因素对产物收率的影响，该工艺具有生产成本低，产品质量稳定，收率高的优点。     

2-氨基-5-硝基噻唑的合成研究

以乙酸乙烯酯为原料,经氯化、水解与硫脲环合反应制备2-氨基噻唑,收率91％。将其在硫酸体系中,经成盐-硝化“一锅法”合成2-氨基-5-硝基噻唑。当反应物n（2-氨基噻唑）:n（硫酸）:n（硝酸）=1∶4∶1.05,30℃反应4小时,硝化产物收率为81％。     

硒催化CO/H_2O还原DNS酸制备DSD酸

用Se/CO/H2O体系还原DNS酸制备DSD酸,在该体系下只以水作为溶剂,不外加其他溶剂,通过条件实验确定了相对较好的反应条件:DNS 3.01 g(7 mmol)、硒0.0640 g(0.8 mmol)、碳酸氢钠0.13 g(1.5 mmol)、水60 mL、温度160℃、PCO4 MPa、反应时间6小时。在这一条件下,经检测所得产物氨基值可达90%以上,目标产物的纯度可达92%以上,苄基物含量为4%以下,颜色为浅黄色。     

2-氨基-5-氟苯甲酸甲酯的合成

以3-氟苯甲酸为原料,通过酰化、酯化、硝化和还原一系列反应,成功得到目标产物2-氨基-5-氟苯甲酸甲酯。产品通过熔点测试、质谱确定结构,总收率达到40%,产品含量GC>99%,LC>98.5%。     

2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺的合成工艺研究

以2-硝基-3-甲基苯甲酸为原料,经FeO(OH)/C催化水合肼还原、光气环化、甲胺化、氯化反应,得到标题化合物。考察了反应温度、物料配比和溶剂量等因素对氯化反应的影响,4步反应总收率达到82.0%,产品含量≥98.0%。     

2-氨基-5-氯-3-甲基苯甲酸的合成研究

以4-氯-2-甲基苯胺为原料,与水合氯醛、盐酸羟胺反应先制得N-（4-氯-2-甲基苯基）-2-（羟胺基）乙酰胺,于浓硫酸中脱水环合生成5-氯-7-甲基靛红,然后在碱性条件下用过氧化氢氧化,制得2-氨基-5-氯-3-甲基苯甲酸,3步反应总收率67％（以4-氯-2-甲基苯胺计）。通过MS和。HNMR对最终产品进行了表征。     

LaCoO3在含氧气氛下对CO还原SO2的催化性能

LaCoO3为CO还原SO2的催化剂,考察了催化剂用量、反应温度的影响以及混合催化剂对于CO还原SO2的催化作用。证实了催化活性相为La2O2S和CoS2相,并且通过XRD谱图的对比,初步探讨了催化剂的失活原因,以及O2对CO还原SO2反应和催化剂的影响。     

1-甲基-3-正丙基-4-氨基-5-吡唑羧酰胺的制备

1 甲基 3 正丙基 5 吡唑羧酸经硝酸 -浓硫酸硝化制得 1 甲基 3 正丙基 4 硝基 5 吡唑羧酸 ,收率 85 %;用氯化亚砜将其酰氯化制得 1 甲基 3 正丙基 4 硝基 5 吡唑羧酰氯 ,该吡唑羧酰氯与浓氨水反应制得 1 甲基 3 正丙基 4 硝基 5 吡唑羧酰胺 ,收率 90 %;硝基吡唑羧酰胺在乙醇中用氯化亚锡还原制得 1 甲基 3 正丙基 4 氨基 5 吡唑羧酰胺 ,收率 84%。研究了反应的较佳合成工艺条件 ,产品经TLC、IR及MS谱进行了结构表征。     

CO_2对合成高碱值烷基苯磺酸钙极压剂的影响

考察了二氧化碳的通入量和通入速率对高碱值烷基苯磺酸钙极压剂合成的影响,并对此作了机理分析,确定最佳二氧化碳通入速率为300 mL/min,通入量为12 L。     

微波辐射合成5-羧基-3-氨基-1，2，4-三氮唑

本文在微波辐射条件下合成5-羧基-3-氨基-1,2,4-三氮唑,产物结构通过IR,^1H NMR进行了表征。微波反应条件下的反应速度是常规条件下反应速度的66倍,并且产率相当。