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以光学活性苯乙胺和苯甲醛为起始原料,用硼氢化钾还原生成的中间体亚胺物,可以合成光学活性N-苄基-苯乙胺。产品R-(+)-N-苄基-苯乙胺比旋光度[α]24D=+38.28°;S ( ) N 苄基 苯乙胺比旋光度为[α]24D=-39.75°,收率均在85%左右。 相似文献
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原卟啉原氧化酶(protox)最近被证实是已知光动力作用除草剂化合物的靶标。如许多其他除草剂的结合位置一样,原卟啉原氧化酶是几种化学结构上三级交叉类型的除草剂(图1)的酶靶标,包括二苯基醚类[如乙氧氟草醚(Oxyfluorfen),Ⅰa;三氟羧草醚(acifluorfen),Ⅰb]、噁二唑类[如噁草酮(Oxadiazon)、吡啶衍生物类(如LS82-556,(S)-2,6-二甲基-N-(α-甲基苄基)-5-丙酰基烟酰胺];吡唑-4-腈类[如M&B39279,5-氨基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基)苯基吡唑-4-腈,Ⅱa]和推测可能是吡唑-4-腈的类似物(如Ⅲa,表1)。可以认 相似文献
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以D-酒石酸为拆分试剂,采用程序降温结晶法,对外消旋α-苯乙胺的拆分工艺进行了探究。通过对结晶的工艺、溶剂、温度等条件的优化试验,确定了外消旋α-苯乙胺的最佳拆分工艺,其中(R)-(+)-α-苯乙铵.D-酒石酸盐晶体收率高达95.0%,水解、精馏得(R)-(+)-α-苯乙胺,收率86.5%,ee值为93.0%,[α]2D0+38.3°。同时,开发了一种在四氢呋喃溶液中硫酸酸化D-酒石酸钠回收D-酒石酸的新方法,D-酒石酸的回收率93.0%。其拆分工艺简单,生产成本低,具有良好的工业应用价值。 相似文献
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β-咔啉类生物碱具有广泛的生物活性,包括抗疟活性、抗菌活性以及抗肿瘤活性等。以L-色氨酸为原料,经Pictet-Spengler环化反应、氧化脱羧、N9-烷基化等反应步骤合成一系列β-咔啉杂合咪唑类化合物。目标化合物经1HNMR、13C NMR和HRMS确证结构。采用MTT(噻唑蓝)法检测了目标化合物对肺癌细胞(A549),胃癌细胞(BGC-823),结肠癌细胞(CT-26),肝癌细胞(Bel-7402)和乳腺癌细胞(MCF-7)的体外抗肿瘤活性,结果表明大部分化合物对这五种肿瘤细胞株表现出了中等及优良的抑制活性。特别是化合物3-苄基-11-(3-苯基丙基)-11H-咪唑并[1",5":1,2]吡啶并[3,4-b]吲哚(Ⅴr),对CT-26,Bel-7402和MCF-7 细胞株的抑制活性均小于10 μmol/L。此外,分子对接结果表明化合物3-苄基-11-甲基-11H-咪唑并[1",5":1,2]吡啶并[3,4-b]吲哚(Ⅴa),3-苄基-11-丁基-11H-咪唑并[1",5":1,2]吡啶并[3,4-b]吲哚(Ⅴf)和3-苄基-11-(3-苯基丙基)-11H-咪唑并[1",5":1,2]吡啶并[3,4-b]吲哚(Ⅴr)与VEGFR2的多个氨基酸残基具有良好的结合作用。 相似文献
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(1S,5R,6R,7R)-6-羟甲基-7-羟基-2-氧杂双环[3.3.0]辛-3-酮(Ⅵ)是制备前列腺素的关键中间体。为了简化工艺条件,降低生产成本,以环戊二烯和二氯乙酰氯为原料,经环加成、还原和Baeyer-Villiger氧化3步反应制得2-氧杂双环[3.3.0]辛-6-烯-3-酮(Ⅳ),收率83.9%;经光学拆分后,与多聚甲醛经区域选择性Prins反应、粗产品不经分离,直接水解合成了Ⅵ,总收率22.0%。讨论了拆分剂、结晶溶剂对拆分Ⅳ的作用,确定了以R-(+)-苯乙胺为拆分剂,乙酸乙酯为结晶溶剂来拆分Ⅳ,拆分收率34.3%,[α]D20=-104.0°(c=1.0,MeOH),熔点:42~46℃。对Prins反应后水解产物的后处理工艺进行了优化,用氯仿重结晶代替柱分离来精制产品,收率76.5%,[α]D20=-45.0°(c=1.0,MeOH),熔点:117~119℃。目标产物用IR、MS、1HNMR进行了表征。 相似文献
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《化学试剂》2021,43(9):1291-1295
AL8326是一种新型多靶点小分子酪氨酸激酶抑制剂,目前正处于临床研究中,手性化合物(-)AL8326能发挥更好的治疗效果。以10-(苯基甲基)-5,8-二氧杂-10-氮杂[2.0.4.3]十一烷为起始原料,采用(-)-α-苯乙胺作为化学拆分剂制备了手性化合物(-)AL8326的重要关键中间体,即目标化合物,GC纯度大于99%,总产率达16.8%,其化学结构经MS、~1HNMR和~(13)CNMR确证。探讨了还原反应中硼氢化钠的用量对中间体5-苄基-5-氮杂螺[2.4]庚烷-7-醇产率的影响,当n(硼氢化钠)∶n(5-苄基-5-氮杂螺[2.4]庚烷-7-酮)=0.75∶1时,还原反应产率最高,达到90.9%。考察了脱苄反应中甲酸铵及钯碳的用量对目标化合物产率的影响,当n(甲酸铵)∶n((-)-5-苄基-5-氮杂螺[2.4]庚烷-7-醇)=2.0∶1、钯碳用量为(-)-5-苄基-5-氮杂螺[2.4]庚烷-7-醇的0.4倍时,脱苄反应产率最佳,可达到85.0%。实验结果表明此方法操作简单、反应条件温和、适用工业生产。 相似文献
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《精细化工》2015,(6)
由于低的区域选择性,3-氨基-4-氰基吡唑进行烷基化反应均不能产生单一产物。该文采用烷基化合成路线,以3-氨基-4-氰基吡唑为原料,考察了反应溶剂和碱性的缚酸剂对苄基化产物的选择性、收率的影响,在以DMSO、DMF和CH3CN为溶剂时,反应总转化率相差并不明显,但从区域选择性来看,DMSO中反应选择性最好,采用体积分数95%的乙醇重结晶即可得到5-氨基-1-苄基-4-氰基吡唑。通过工艺优化,以DMSO为溶剂,碳酸铯为反应缚酸剂,在100℃下反应,得到了纯度超过98%的产品,重结晶后收率达到62%,产物通过1HNMR和X射线衍射进行了结构表征。单晶X衍射表明,5-氨基-1-苄基-4-氰基吡唑的晶体为单斜晶系,P2(1)c空间群,a=1.433 3(3)nm,b=0.618 7(14)nm,c=2.238 9(5)nm,α=90°,β=93.773(4)°,γ=90°,V=1.981 1(8)nm3,Z=8,Dc=1.329 g·cm-3,λ=0.710 73 nm,μ(Mo Kα)=0.085 mm-1,F(000)=832。 相似文献
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以6,8-二氯辛酸为原料,S-(-)-α-苯乙胺为拆分剂进行拆分反应得到R-(+)-6,8-二氯辛酸;经酯化制得R-(+)-6,8-二氯辛酸乙酯;后经硫化水解一步合成R-(+)-α-硫辛酸。考察了投料比、溶剂、催化剂、温度等条件对产物收率、比旋光度的影响。结果表明:拆分反应较佳条件为n[S-(-)-α-苯乙胺]∶n(6,8-二氯辛酸)=0.45∶1,溶剂为乙酸乙酯;酯化反应较佳条件为催化剂为对甲苯磺酸,反应时间7 h;硫化反应较佳条件为温度为65℃;相转移催化剂用量0.4 g,总收率为44.3%。通过红外光谱、比旋光度、核磁共振等对产物和中间产物进行了表征。 相似文献
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[目的]天然产物4-羟基-3-甲氧基肉桂酸是新型除草剂创制的先导化合物,为了评价其衍生物的除草活性。[方法]试验采用平皿法测定了以4-羟基-3-甲氧基肉桂酸为母体合成的26种衍生物对拟南芥的抑制作用。[结果]17种衍生物具有不同程度的除草活性,其中2-(4-羟基-3-甲氧基亚苄基)丙二酸二乙酯、N-(4-氟苯基)-3-(4-羟基-3-甲氧基苯基)丙烯酰胺、3-溴-4-羟基-5-甲氧基肉桂酸3种衍生物除草活性较高,对拟南芥的抑制中浓度(IC50)分别为9.90、7.53、6.93 mg/L。[结论]4-羟基-3-甲氧基肉桂酸衍生物是开发新型除草剂的重要来源,为新型除草剂的创制奠定了一定的理论基础。 相似文献
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以4-苄基-2-羟基吗啉-3-酮为原料,经两步反应制备得到一对非对映异构体4-苄基-2-[(R)-1-[3,5-二(三氟甲基)苯基]乙氧基]吗啉-3-酮,然后以叔丁醇钾为碱环境,利用不对称转化的动态动力学拆分,转化为手性纯(R)-4-苄基-2-[(R)-1-[3,5-二(三氟甲基)苯基]乙氧基]吗啉-3-酮。转化后手性产物与非对映异构体的比例为96∶4,在工业化制备神经激肽-1(NK-1)受体阻滞剂阿瑞吡坦过程中有较好的应用价值。 相似文献
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由于低的区域选择性,3-氨基-4-氰基吡唑进行烷基化反应均不能产生单一产物。该文采用烷基化合成路线,以3-氨基-4-氰基吡唑为原料,考察了反应溶剂和碱性的缚酸剂对苄基化产物的选择性、产率影响,在以DMSO、DMF和CH3CN作为溶剂时,反应总转化率相差并不明显,但从区域选择性来看, DMSO中反应选择性最好,可采用简单的95%乙醇重结晶即可得到5-氨基-1-苄基-4-氰基吡唑。通过工艺优化,以DMSO为溶剂,碳酸铯为反应缚酸剂,在100 ℃下反应,得到了纯度超过98%合格的产品,重结晶收率后收率达到62%,产物通过1HNMR和X射线衍射进行了结构表征。单晶X衍射表明,5-氨基-1-苄基-4-氰基吡唑的晶体为单斜晶系,P2(1)c空间群,a = 1.4333(3) nm, b = 0.6187(14) nm,c = 2.2389 (5) nm,α = 90°,β = 93.773(4)°,γ = 90°,V = 1.981.1(8) nm3, Z = 8,Dc = 1.329 g cm-3,λ = 0.71073 nm,μ (Mo Kα) = 0.085 mm-1,F(000) = 832。 相似文献
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使用4,6-二氯-2-甲硫基嘧啶和相应的取代间苯二酚为原料,以碳酸铯为碱,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,在18-冠醚-6和碘化钾催化的条件下经缩合成环反应得到目标化合物。通过IR、1HNMR、13CNMR和HR-MS确证了化合物的结构,并通过X-射线衍射测定了5,17-二甲硫基-2,8,14,20-四氧杂苯[2]-嘧啶[2]杯芳烃的单晶结构。晶体结构结果表明化合物晶体属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=14. 529 5(18),b=12. 969 0(18),c=15. 523(2),α=90. 00°,β=112. 935(4)°,γ=90°,V=2 693. 8(6)3,Z=4,μ(Mo Kα)=0. 241 mm-1,F(000)=1 112。5,17-二甲硫基-2,8,14,20-四氧杂苯[2]-嘧啶[2]杯芳烃具有对称的环状结构,并通过分子间的π-π相互作用形成了二维网状结构。 相似文献
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文章综述了外消旋α-苯乙胺由苯乙酮,苯甲腈,苯甲胺的合成,进一步介绍了光学活性α-苯乙胺由肟醚苯甲醛苯乙酮苯甲腈的不对称合成,以及由拆分方法制备光学活性α-苯乙胺,如用手性酰化试剂选择性与苯乙胺形成酰胺的动力学拆分,通过选择性生成结晶盐拆分。笔者用组合方法拆分α-苯乙胺并加入不同添加剂得出不同的结果。最后得出结论,寻找合适的添加剂是有效拆分的一条有希望的途径。 相似文献