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1.
以对叔辛基苯酚、二氯化硫、正丁胺和乙酸镍为原料,经缩合、络合两步反应合成了2,2'-硫代双(4-叔辛基苯酚)正丁胺镍.考察了反应条件对产物收率的影响,得到了最佳反应条件.缩合反应中,采用正己烷作溶剂,对叔辛基苯酚与二氯化硫摩尔比2:1.1,反应温度10 ℃,二氯化硫滴加时间80 min,此条件下2,2'-硫代双对叔辛基苯酚的收率为85.5%.络合反应中,2,2'-硫代双对叔辛基苯酚、乙酸镍和正丁胺的摩尔比为1:1.25:3,此时2,2'-硫代双(4-叔辛基苯酚)正丁胺镍的收率为97.6%.两步反应总收率83.4%,中间体及产物结构经红外光谱和元素分析确证. 相似文献
2.
以2,4-二叔丁基苯酚和三聚乙醛为原料合成了新型抗氧剂2,2′-亚乙基双(4,6-二叔丁基苯酚);考察了反应条件对合成反应的影响;确定了较佳的工艺条件为:n(2,4-二叔丁基苯酚):n(三聚乙醛):n(十二烷基苯磺酸)=1:0.25:0.033 6,反应温度90℃,反应时间16h。在较佳工艺条件下产品收率为88.7%,纯度为99.8%。通过熔点测定、红外分析和核磁共振分析等确认目标产物为2,2′-亚乙基双(4,6-二叔丁基苯酚)。 相似文献
3.
以苯酚为原料,氯化镁作催化剂,采用一步法合成了水杨醛,并用FT-IR及1HNMR对产品进行了结构表征.考察了催化剂、溶剂、缚酸剂、温度、反应时间及原料配比对产品收率、原料转化率的影响,得出适宜的合成条件为:0.01 mol苯酚,反应时间3h,n(苯酚)∶n(氯化镁)∶n(三乙胺)∶n(多聚甲醛)=1∶3∶4∶7,温度为80 ℃,50 mL乙腈.此条件下,苯酚转化率为100%,水杨醛收率(以苯酚计)达80%. 相似文献
4.
以苯酚、乙酰氯为原料,直接反应合成乙酸苯酯,研究了反应温度、反应时间、原料配比、溶剂用量等条件对合成反应的影响,确定了合成乙酸苯酯的最佳工艺条件是:苯酚和乙酰氯反应温度20℃,反应时间5 h;n(苯酚):n(乙酰氯)=1:1.2,溶剂用量为40 mL(相对于0.15 mol苯酚).在此条件下,乙酸苯酯的产品收率达到95.55%,产品纯度达到98.5% 相似文献
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实验以2,4-二叔丁基苯酚、多聚甲醛为反应原料,36%盐酸为催化剂,在含有双十二烷基二苯醚双磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠的水乳液中进行酚醛缩合反应,制备了2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯酚)(2246-A)。考察了合成2246-A的适宜工艺条件。在n(2,4-酚)∶n(多聚甲醛)=2∶(1.0~1.20);m(2,4-酚)∶m(乳化剂)=1∶(0.006~0.01);m(2,4-酚)∶m(催化剂)=(4.3~10)∶1的条件下,反应温度85~88℃,反应时间5.5~6.0 h,得到2246-A的摩尔收率95.7%。 相似文献
6.
以邻氨基苯酚和尿素为原料,将传统环合-硝化-水解三步法工艺改为环合硝化-水解两步法合成了2-氨基-5-硝基苯酚(ANP);研究了影响环合硝化反应和水解反应的因素;优化了反应条件。环合硝化反应的最优条件为:n(邻氨基苯酚)∶n(尿素)=1.00∶1.20、环合时间6h、硝酸用量40.2g、硫酸用量20g、硝化时间3h、硝化温度70℃,在此条件下中间产物6-硝基苯并噁唑酮的收率为90.2%;水解反应的最优条件为:体积分数95%的乙醇为溶剂、n(6-硝基苯并噁唑酮)∶n(氢氧化钠)=1.0∶3.3、水解温度80℃、水解时间15h,在此条件下ANP收率为81.2%。两步反应ANP的总收率为73.2%。对产品进行了元素分析和红外光谱表征,确认终产物为ANP。该方法成本低,ANP总收率高,溶剂可回收,三废量少。 相似文献
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8.
采用Pd/C催化剂催化邻硝基氯苯加氢,制得2,2'-二氯氢化偶氮苯(DHB),再经过重排反应得到3,3'-二氯联苯胺(DCB).研究了反应温度、硫酸质量分数和用量、反应时间等因素对重排反应的影响规律,确定了最佳重排反应条件,即反应温度0~5℃、硫酸质量分数50%、硫酸与DHB的摩尔比7:1、反应时间4 h.在最佳条件下,产物3,3'-二氯联苯胺盐酸盐的收率为80%-83%,总氨基值大于95.0%. 相似文献
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间歇法合成2,4-二叔丁基苯酚的反应工艺研究——苯酚与异丁烯的烷基化反应 总被引:3,自引:1,他引:2
以异丁烯为烷化剂 ,在间歇反应釜中研究了苯酚烷基化反应合成 2 ,4二叔丁基苯酚的反应工艺。结果表明 :在强酸性阳离子交换树脂的催化下 ,反应可以在较温和的条件下顺利进行。在温度 3 66K,压力 0 .0 84MPa(常压 ) ,催化剂 /苯酚 (质量比 ) =7.0 %∶ 1 ,以苯酚计的通烯速率为 0 .84 kg/ (kg· h) ,反应器高径比为2 .1∶ 1时 ,2 ,4二叔丁基苯酚的单程收率可达 70 % (以苯酚计 )。将烷基化产物分离后 ,利用副产物间的歧化反应可使主产物的总收率达到 95% 相似文献
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以2-溴联苯的Grignard试剂和9-芴酮反应制备9-(2-联苯基)-9-芴醇,经关环反应制备了9,9′-螺二芴(SBF),并以溴化钠为溴源、过氧化氢为氧化剂、1,2-二氯乙烷为溶剂,通过SBF的氧化溴化反应制备了2,2′,7,7′-四溴-9,9′-螺二芴(TBSBF)。采用质谱、核磁共振对SBF和TBSBF的结构进行了表征,并用高效液相色谱仪测定了SBF和TBSBF的含量;考察了反应物配比、反应时间、反应温度和溶剂种类对氧化溴化合成TBSBF反应的影响。确定了较佳的工艺条件为:n(SBF)∶n(溴化钠)∶n(过氧化氢)∶n(硫酸)=1∶8∶6∶6,溶剂为1,2-二氯乙烷,反应温度20℃,反应时间48h。在此条件下,TBSBF的选择性达到95.1%,产物TBSBF纯度大于98%,收率约为80%。 相似文献
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以联苯甲酰、2 ,4-二氯苯甲醛为原料 ,经过环合、氧化合成了一种光致变色材料 2 ,2′-双 (2 ,4-二氯苯基 ) -4,4′,5 ,5′-四苯基 -1 ,2′-联咪唑。研究了多种因素对氧化反应收率的影响 ,其最佳工艺条件为 :以乙二醇一乙醚为分散剂 ,单体 2 -(2 ,4-二氯苯基 ) -4,5 -二苯基咪唑与氧化剂 K3[Fe(CN) 6 ]的摩尔比为 :1∶ 2 .5 ,反应温度0~ 1 0℃ ,反应时间 4h,总收率为 84.5 % (以 2 ,4-二氯苯甲醛计 ) 相似文献
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研究了以3-氯-邻苯二甲酸酐为原料,经甲胺化、偶联、水解和脱水反应制备2,2,′3,3′-联苯四酸二酐(i-BPDA)的工艺过程,偶联反应以三苯基膦(PPh3)为配位体的镍络合物为催化剂、锌粉为还原剂、碘化钠为促进剂。采用红外光谱、氢核磁共振对i-BPDA及反应中间产物的结构进行了表征,并用高效液相色谱测定了i-BPDA的纯度。实验结果表明,中间产物N-甲基-3-氯-邻苯酰亚胺(C8H6NO2C l)偶联反应的收率受催化剂的种类、催化剂配比、反应时间和反应温度的影响,其中当催化剂中的镍化合物为无水N iC l2时,催化剂的活性最高;最佳偶联条件为:n(C8H6NO2C l)∶n(N iC l2)∶n(PPh3)∶n(Zn)=1∶1∶4∶1.1,反应时间5h,反应温度110℃。在此条件下,偶联产物的收率为69.0%。i-BPDA的平均纯度大于98%。 相似文献
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以自制1-丁基-3-甲基咪唑溴盐-三氯化铝([Bmim]Br-AlCl3)离子液体为催化剂及反应溶剂,催化邻二甲氧基苯与草酰氯的Friedel-Crafts酰基化反应,合成二-(3,4-二甲氧基苯基)乙二酮。研究了几种不同Lew-is酸离子液体、离子液体用量、原料配比、反应温度和反应时间对酰化反应收率的影响。确定了较优的工艺条件:n([Bmim]Br-AlCl3)∶n(邻二甲氧基苯)=1∶1,n(邻二甲氧基苯)∶n(草酰氯)=1∶3,反应温度为15℃,反应时间为8h,在此条件下收率为55.76%。中间体[Bmim]Br及产物二-(3,4-二甲氧基苯基)乙二酮的结构经IR、1 H NMR确证。 相似文献
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用酯交换法合成3-(3′,5′-二叔丁基-4′-羟基苯基)丙酸环己酯 总被引:3,自引:0,他引:3
以 3(3′ ,5′二叔丁基 4′羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3,5甲酯 )与环己醇为原料 ,二丁基氧化锡为催化剂合成了 3(3′ ,5′二叔丁基 4′羟基苯基 )丙酸环己酯酯。考查了催化剂、反应温度、反应时间及物料配比等因素的影响 ,实验结果表明 ,反应的最佳条件为 :3,5甲酯投料量 2 9.2 g ,反应温度 130~ 14 0℃ ,催化剂0 .3g ,反应时间 5h ,3,5 甲酯与环己醇摩尔比 1∶1.1。在此条件下 ,产物收率在 98%以上 ,并通过元素分析、红外光谱分析、核磁氢谱对产品进行组成结构表征。 相似文献