质子酸改性高岭土催化合成缩醛(酮)

以质子酸改性高岭土为催化剂催化环己酮与乙二醇缩合反应合成缩酮。考察了反应时间、原料配比、催化剂用量等因素对缩合反应的影响,得到了适宜的反应条件:催化剂用量(以1mol环己酮计)为0.75g,n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.5,反应时间70min。在此条件下,环己酮的转化率为99.9%,产物环己酮乙二醇缩酮的选择性为100.0%。在优化的反应条件下,研究了不同的醛(酮)与乙二醇的缩合反应。实验结果表明,质子酸改性高岭土对醛(酮)与乙二醇的缩合反应具有良好的催化性能,醛(酮)的转化率在91.6%以上,对应产物的选择性在98.2%以上。     

Hβ沸石催化合成缩醛(酮)

以Hβ沸石为催化剂,研究了环己酮、丁酮、丙酮、丙醛、丁醛、异丁醛、戊醛、异戊醛、正辛醛、苯甲醛十种醛(酮)与乙二醇的缩合反应。系统考察了反应时间、醛(酮)与醇的配比、Hβ沸石的用量及催化剂重复使用等因素对缩合反应的影响,优化了反应条件。实验结果表明,在醛(酮)与乙二醇摩尔比为1∶1.2、催化剂用量(0.1m ol醛(酮))为0.2g、反应时间2h的条件下,大多数醛(酮)转化率可达90%以上,缩醛(酮)选择性可达98%以上。证明Hβ沸石对该缩合反应有较高的催化活性和选择性。     

SO2-4/TiO2-MoO3催化剂催化合成缩醛(酮)

以固体超强酸SO2-4/TiO2-MoO3为催化剂,对以环己酮、丁酮、正丁醛、异丁醛和乙二醇、丙二醇为原料合成缩醛(酮)的反应条件进行了研究.实验表明,固体超强酸SO2-4/TiO2-MoO3是合成缩醛(酮)的良好催化剂,较系统地研究了醛(酮)/醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响.最佳反应条件为n(醇)/n(酮或醛)=1.3/1或1.5/1,催化剂用量为反应物料总质量的0.25%～1.5%,反应时间为1.0 h.在最佳反应条件下,环己酮-乙二醇缩酮的收率为82.7%,环己酮-l,2-丙二醇缩酮的收率为83.4%,丁酮-乙二醇缩酮的收率为74 1%,丁酮l,2-丙二醇缩酮的收率为94.9%,丁醛-乙二醇缩醛的收率为68.1%,丁醛-1,2-丙二醇缩醛的收率为87.5%,异丁醛-乙二醇缩醛的收率为70.7%,异丁醛1,2-丙二醇缩醛的收率为82.5%.     

SO_4~(2-)/TiO_2-WO_3催化合成丁酮缩乙二醇

以固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2-WO_3为催化剂,由丁酮和乙二醇反应合成了丁酮缩乙二醇。探讨了SO_4~(2-)/TiO_2-WO_3对缩酮反应的催化活性,研究了酮醇摩尔比、催化剂用量和反应时间诸因素对产物收率的影响。结果表明:SO_4~(2-)/TiO_2-WO_3是合成丁酮缩乙二醇的良好催化剂,在n(酮):n(醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的0.5％,以环己烷为带水剂,反应时间1.5 h的条件下,丁酮缩乙二醇的收率可达71.8％。     

SO2-4/TiO2-WO3催化合成丁酮缩乙二醇

以固体超强酸SO4^2-／TiO2-WO3为催化剂，由丁酮和乙二醇反应合成了丁酮缩乙二醇。探讨了SO4^2-／TiO2-WO3对缩酮反应的催化活性，研究了酮醇摩尔比、催化剂用量和反应时间诸因素对产物收率的影响。结果表明：SO4^2-／TiO2-WO3是合成丁酮缩乙二醇的良好催化剂，在n(酮)：n(醇)=1：1．5，催化剂用量为反应物料总质量的0．5％，以环己烷为带水剂，反应时间1．5h的条件下，丁酮缩乙二醇的收率可达71．8％。     

SO_4~(2-)/TiO_2-MoO_3催化剂催化合成缩醛(酮)

以固体超强酸SO42-/TiO2-MoO3为催化剂,对以环己酮、丁酮、正丁醛、异丁醛和乙二醇、丙二醇为原料合成缩醛(酮)的反应条件进行了研究。实验表明,固体超强酸SO42-/TiO2-MoO3是合成缩醛(酮)的良好催化剂,较系统地研究了醛(酮)/醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。最佳反应条件为:n(醇)/n(酮或醛)=1.3/1或1.5/1,催化剂用量为反应物料总质量的0.25％～1.5％,反应时间为1.0 h。在最佳反应条件下,环己酮-乙二醇缩酮的收率为82.7％,环己酮-1,2-丙二醇缩酮的收率为83.4％,丁酮-乙二醇缩酮的收率为74.1％,丁酮-1,2-丙二醇缩酮的收率为94.9％,丁醛-乙二醇缩醛的收率为68.1％,丁醛-1,2-丙二醇缩醛的收率为87.5％,异丁醛-乙二醇缩醛的收率为70.7％,异丁醛-1,2-丙二醇缩醛的收率为82.5％。     

磷石膏催化合成缩醛(酮)

以磷石膏(PG)为催化剂催化合成缩醛(酮)。考察了醇酮摩尔比、催化剂用量、反应时间、带水剂种类及用量、催化剂重复使用次数等因素对合成环己酮乙二醇缩酮的影响,研究了PG催化合成12种缩醛(酮)的催化活性。实验结果表明,在PG用量为环己酮的7.5%(w)、醇酮摩尔比为1.5、环己烷16 m L、反应时间2.5 h的条件下,PG催化合成环己酮乙二醇缩酮的产率可达99.9%以上;PG重复使用8次后,环己酮乙二醇缩酮产率仍达98.5%以上;在12种缩醛(酮)的制备反应中PG均表现出优良的催化性能,PG具有环境友好型固体酸催化剂的潜质,有望实现磷酸工业副产的回收利用和资源化处理。     

三氯化铁催化合成甘油类缩醛(酮)

在FeCl_3催化下,丙三醇与十余种醛(酮)反应合成甘油类缩醛(酮)。考察了反应时间、醛(酮)与醇的配比、催化剂用量及重复使用等因素对反应的影响。结果表明,FeCl_3对该缩合反应有较好的催化活性和选择性,在n[醛(酮)]:n(丙三醇)=1:1．2、催化剂用量约占反应物总质量的1%、反应时间2 h时,转化率可达90%以上,选择性达95%以上。     

TiSiW12O40/TiO2催化合成丁酮乙二醇缩酮

以固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2为多相催化剂，通过丁酮和乙二醇反应合成了丁酮乙二醇缩酮，探讨了TiSiW12O40/TiO2对缩酮反应的催化活性，并研究了酮醇摩尔比，催化剂用量，反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明：TiSiW12O40/TiO2是俣成丁酮乙二醇缩酮的良好催化剂，在n(酮）：n(醇）为1：2.0，催化剂用量为反应物料总质量的0.5%，环己烷为带水剂，反应时间2.0h的优化条件下，丁酮乙二醇缩酮的收率可达66.1%。     

ZrO2-Al2O3负载硅钨酸催化合成丁酮乙二醇缩酮

以ZrO2-Al2O3负载硅钨酸为催化剂,以丁酮和乙二醇为原料,催化合成丁酮乙二醇缩酮。探讨了丁酮与乙二醇物质的量比、催化剂用量、带水剂及反应时间对产品收率的影响。结果表明,在n（丁酮）：n（乙二醇）=1．0：1．5,催化剂用量为反应物料总质量的2．0％,带水剂环己烷8mL,反应时间60min的优化条件下,丁酮乙二醇缩酮的收率可达81．7％。     

稀土改性复合固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2-MoO_3-La_2O_3催化剂催化合成缩醛(酮)

研究了稀土改性复合固体超强酸SO42-/T iO2-M oO3-La2O3催化剂的制备方法,催化剂的适宜制备条件为:n(La3+)∶n(T i4+)=1∶34、M oO3的质量分数25%、硫酸的浸泡浓度0.5mol/L、硫酸浸泡时间24h、焙烧温度450℃、活化时间3h。以SO42-/T iO2-M oO3-La2O3为催化剂,对以乙酰乙酸乙酯、环己酮、丁酮、苯甲醛、正丁醛与二元醇(乙二醇、1,2-丙二醇)为原料合成10种缩醛(酮)的反应条件进行了研究,较系统地研究了醛(酮)与二元醇摩尔比、催化剂用量、反应时间对收率的影响。实验结果表明,在n(醛(酮))∶n(乙二醇(1,2-丙二醇))=1.0∶1.5、催化剂用量占反应物料总质量的0.8%、环己烷为带水剂、反应时间60m in的条件下,10种缩醛(酮)的收率在56.9%~88.2%之间。     

硅胶负载硅钨酸催化合成丁酮1，2-丙二醇缩酮

以硅胶负载硅钨酸为催化剂,以丁酮和1,2-丙二醇为原料催化合成丁酮1,2丙二醇缩酮。考察了丁酮与1,2-丙二醇物质的量比、催化剂用量、带水剂及反应时间对收率的影响。结果表明,在n（丁酮）：n（1,2-丙二醇）=1：1．5,催化剂用量为反应物料总质量的1．0％,带水剂环己烷10mL,反应时间1h的优化条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达77．3％。     

H4SiW12O40/SiO2催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮

以二氧化硅负载硅钨酸为催化剂,以丁酮和1,2-丙二醇为原料催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮.探讨了丁酮与1,2-丙二醇摩尔比、催化剂用量、带水剂用量及反应时间对收率的影响.试验表明,在n(丁酮):n(1,2-丙二醇)=1:1.5,催化剂用量占反应物料总质量的0.8%,环己烷作带水剂用量12mL,反应时间45min的优化条...     

新型增塑剂NPBIB的合成

以异丁酸、苯甲酸和新戊二醇等为主要原料,QS（无机锡复合盐）作催化剂,合成了增塑剂NPBIB（苯甲酸新戊二醇异丁酸酯）,并对其性能进行了测试。考察了影响酯化反应的因素,实验结果表明,酯化反应的最佳条件为：催化剂QS用量（以反应液总质量计）为O．3％,异丁酸、苯甲酸、新戊二醇的摩尔比为1．1：1：1,反应时间为8h。在此优化条件下,酯化率可达99．5％。     

MCM-48分子筛负载磷钨杂多酸催化合成缩醛(酮)

制备了MCM-48分子筛负载磷钨杂多酸H3PW12O40/MCM-48催化剂,并以乙酰乙酸乙酯、环己酮、丁酮、苯甲醛和正丁醛与二元醇(乙二醇,1,2-丙二醇)等为原料合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮等10种缩醛(酮)。采用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱、核磁共振等方法对试样进行了表征;研究了酮与醇摩尔比、催化剂用量、环己烷用量、反应时间对环己酮1,2-丙二醇缩酮收率的影响。实验结果表明,H3PW12O40在MCM-48分子筛上具有较高的分散性且催化剂仍能保持较大的介孔孔道,负载后的H3PW12O40仍保持着Keggin基本结构;在n(醛/酮)∶n(乙二醇/1,2-丙二醇)=1∶1.4、催化剂的用量占反应物料总质量的0.4%、反应时间60min条件下,10种缩醛(酮)的收率为80.6%～94.2%。     

硅钨杂多酸催化合成丁酮1，2-丙二醇缩酮

以硅钨杂多酸作催化剂,丁酮和1,2-丙二醇为原料合成丁酮1,2-丙二醇缩酮,采用正交试验筛选出了硅钨酸H4SiW12O40催化合成缩酮的最佳反应条件：丁酮200mmol,n（丁酮）：n（1,2-丙二醇）1：1．4,催化剂用量占反应物总质量的0．5％,反应时间1．5h,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达81．2％。