微波辐射合成乙酸苄酯的研究

研究了微波辐射无催化荆条件下以冰醋酸和苯甲醇为原料合成乙酸苄酯的反应条件。结果表明，以环已烷为带水剂，在酸醇物质的量比为1．1：1，反应时间为20min时，乙酸苄酯的产率达78．6%。与常规加热反应条件相比，该方法具有无酸污染、反应速率快、酯产率高且产物易于分离的特点，是一种环境友好并具有实际应用价值的合成方法。     

芳氧乙酸铜配合物的合成

研究了在室温 (或准室温 )下Cu(OAc) 2 ·H2 O与ArOCH2 COOH的固相配位反应 ,合成了不同的芳氧乙酸铜 ,产物利用元素分析和红外光谱进行了表征     

芳基乙酸多溴代芳酯的合成

合成了四种新的芳基乙酸多溴代芳酯：苯乙酸－２′，３′，４′，５′，６′－五溴苯酯、双（苯乙酸）－２′，３′，４′，５′，６′－四溴－１′，４′－苯二酯、双（苯乙酸）四溴双酚Ａ二酯和双（２－萘乙酸）－２′，３′，５′，６′－四溴－１′，４′－苯二酯。通过元素分析、ＩＲ和′ＨＮＭＲ测定对其结构作了鉴定。     

八乙酸蔗糖酯的合成研究

以不同的碱性钠盐为催化剂对八乙酸蔗糖酯进行了合成，并研究了不同物料比、反应温度、反应时间、催化剂用量对产品收率的影响，得到最佳反应条件：糖酐比1：10.5，反应温度134℃，反应时间1h，催化剂用量2%，产率可达93.8%。     

微波酯交换法合成硬脂酸蔗糖酯

文章以蔗糖和硬脂酸甲酯为原料、K2CO3为催化剂、硬脂酸钾为助溶剂,用微波合成蔗糖酯,研究了不同外控电压、反应时间、反应物配比、催化剂用量、助溶剂用量对产物的影响。结果表明最佳的反应条件为：硬脂酸甲酯与蔗糖的摩尔比为2：1～3：1,碳酸钾的量为总量的17％,硬脂酸钾的量为总量的20％,反应时间为5．5min～7．5min,产率为144．5％。     

合成溴代乙酸苯酯的新方法

亚硫酰氯与乙酸反应得到乙酰氯,然后再与溴作用生成溴成代乙酰氯,溴代乙酰氯同苯酚或苯酚钠得到作用得到溴代乙酸苯酯。该方法与以往的方法比较具有产率高,副反应少,溴的消耗少,产品成本低等特点。     

三相催化法合成乙酸苄酯的研究

本文用三相催化法由氯化苄和乙酸钠水溶液一步合成乙酸苄酯。考察了反应时间、反庆物酯比、催化剂用量、催化剂种类，加水量等因素对反应产率的影响。在最佳反应条件下乙酸苄酯的产率可达９６％以上。     

单模聚焦微波催化合成乙酸异戊酯

乙酸异戊酯是一种重要的有机溶剂,在香料、溶剂、萃取剂等方面都有广泛的应用。利用美国CEM公司生产的Discover微波精确有机合成反应器,以冰乙酸、异戊醇为原料,以无水氯化钙和四氯化锡两种无机盐联合作为催化剂合成乙酸异戊酯,并利用傅里叶变换红外光谱仪和折射仪对产品进行了表征。实验中考察了酸醇摩尔比、催化剂用量、微波功率及辐射时间的影响,确定了优化合成条件,实验结果表明,在n(乙酸)/n(异戊醇)为2.5∶1,无水氯化钙-四氯化锡质量为4 g,微波功率为120 W,微波辐射时间为16 min条件下,酯化率可达95.9%。产物乙酸异戊酯经折射仪和红外光谱仪的表征,确定为目标产物。     

微波辅助合成棕榈酸异辛酯

在微波辐射条件下研究了棕榈酸异辛酯的合成。以棕榈酸,2-乙基己醇(异辛醇)为原料,以对甲基苯磺酸为催化剂,其最佳合成条件为:醇酸摩尔比为3∶2,反应温度为110℃,反应时间为30 min,催化剂的质量分数为0.17%(以原料总质量计质量分数),酯化率可达99%。与常规加热方法相比,具有反应温度低,时间短,能耗低等优点。     

稀土固体超强酸催化合成乙酸苄酯的研究

采用稀土元素La^3 对固体超强酸SO4^2-／TiO2的改性，制备出稀土固体超强酸催化剂SO4^2-／TiO2／La^3 催化荆，应用于合成乙酸苄酯的反应中，其最佳反应条件为：醇酸摩尔比1．8(乙酸的用量为0．2mol)，催化剂用量为1．2g，反应时间为2．0h，乙酸苄酯的酯化率达98．8％。     

单模聚焦微波辅助合成甲基吡喃

研究了单模聚焦微波辅助合成甲基吡喃的条件。实验采用美国CEM公司生产的Discover单模聚焦微波精确有机合成系统进行微波加热,以多聚甲醛、间戊二烯为原料,进行Diels-Alder反应,合成甲基吡喃。实验结果表明,多聚甲醛质量为4 g,间戊二烯体积为20 mL,BF3-乙醚质量为2 g,四氢呋喃质量为10 g,反应温度为50℃,反应时间为10 min,微波功率为200 W,常压条件下,收率可达到46.3%。     

乙酸溴甲基酯的制备工艺改进

以乙酰溴与多聚甲醛为原料,二氯甲烷为溶剂反应得到乙酸溴甲基酯,通过正交试验找到最佳反应条件,考察反应物摩尔比、反应时间和反应温度对产物收率的影响.实验结果表明：当乙酰溴与多聚甲醛摩尔配比为0.67∶1,反应时间12 h,反应温度30℃时,产率可提高至83.33%.用1H-NMR对乙酸溴甲基酯进行表征.     

微波法合成1-丁基-3-甲基咪唑溴盐

以溴代正丁烷与N-甲基咪唑为原料,利用微波法合成咪唑类离子液体1-丁基-3-甲基咪唑溴盐（[Bmim]Br）,考查设定温度、微波功率、反应时间及原料摩尔比对产品收率的影响.实验结果表明较优的实验条件为：设定温度120℃,微波功率400 W,反应时间15 min,n（N-甲基咪唑）∶n（溴代正丁烷）=1∶1.1;收率为98.81%.产品结构经红外光谱、核磁氢谱确证.并对1-丁基-3-甲基咪唑溴盐的吸水性及溶解性进行测试.     

催化精馏合成乙酸异戊酯的研究

采用催化反应精馏技术,研究了合成乙酸异戊酯的新工艺.试验结果表明:用质量浓度20%H2SO4作催化剂且加入量为5.0%,醋酸与异戊醇的进料速率比2.0～3.0[mol·h 1 (mol·h 1)],回流比r=4～6,异戊醇的转化率达95.0%(x),乙酸异戊酯收率85.0%(x)以上.     

硅胶担载硫酸铈催化合成乙酸丁酯

主要进行硅胶担载硫酸铈催化合成乙酸丁酯的研究。分别采用单因素实验法和正交实验法重点考察了酸醇摩尔比、催化剂担载量和反应时间等因素对乙酸转化率的影响,确定了其最佳工艺条件为:酸醇摩尔比1:1.4,催化剂担载量15%,反应时间50 min。在最佳工艺条件下,乙酸转化率分别为93.8     

微波合成树枝状高分子聚酰胺-胺及其荧光性质

采用微波法合成了PAMAM,反应时间由常温下的24 h缩短到数十分钟,并研究了产物的荧光性质,微波下合成产物随代数增加有一定的线性变化规律,并初步研究了PAMAM与药物的相互作用。     

生物质微波热解气化技术研究进展

生物质热解气化可以生产清洁的小分子燃料,是实现生物能源替代化石能源的重要驱动。利用微波辅助生物质气化是实现生物能源高效利用和能源产品高值化的重要途径。阐述了微波强化生物质热解技术和微波催化定向气化技术,分析了生物质微波热解气化技术面临的挑战以及需要解决的问题,并给出了解决方案     

先锋褐煤热溶残煤的过氧化氢氧化及产物分析

先锋褐煤经四氢萘高温热溶得到热溶残煤,在40℃温和条件下用过氧化氢水溶液氧化热溶残煤,计算氧化残煤和气体产物CO2的收率.结果表明,该条件下热溶残煤氧化反应性很高,产生了大量的水溶性产物;结合元素分析和FTIR等分析手段对热溶和氧解产物进行结构表征,结果表明,热溶过程中脂肪烃易被抽提,得到芳香度更高的热溶残煤,且氧化过程引入了含氧官能团,水溶性产物中含有大量有机羧酸;采用阴离子交换树脂对氧解水溶液进行富集分离,三氟化硼/甲醇衍生化,并进行GC/MS分析,发现水溶性氧解产物中含有大量短链二元羧酸,同时还发现相当含量的N-甲基吡咯烷酮和苯甲酸.     

微波法合成聚天冬氨酸阻垢剂

以马来酸酐和氨水为单体原料,用微波法合成聚天冬氨酸(PASP)阻垢剂,考察了合成条件,表征了PASP结构。结果表明,最佳合成条件为马来酸酐与氨水摩尔比1∶1.8,微波照射强度23 611 W.m-3下缩聚反应25 min;阻垢性能实验水中Ca2+浓度为240 mg.L-1时,阻垢率可达到90%以上,特别适用于低矿化度(Ca2+浓度200~600 mg.L-1)的工业循环冷却水和油田回注水;本工艺与传统加热法合成PASP相比,避免了高温反应,明显缩短反应时间,提高了反应效率,降低了生产成本,而且对环境无污染。