调节剂二乙基锌的合成及其在聚丁二烯阴离子聚合中的应用

为得到特种结构的聚丁二烯，采用高分子设计方法，在国内首次将自制的金属型二乙基锌调节剂用于丁二烯阴离子聚合中。     

高乙烯基聚丁二烯橡胶的制造方法

本发明属于高乙烯基聚丁二烯橡胶的制造方法。催化体系组成为：A．铁元素的有机化合物；B．三烷基铝或二烷基氢化铝；C．含磷有机化合物。催化体系的组分，可将单组分以任何顺序或方式加入丁二烯-溶剂中引发聚合，较好的是有少量丁二烯（Bd）存在下预混合陈化方式，尤以A＋Bd＋B→C和A＋Bd＋C→B的二元陈化方式或A＋B＋C和A＋C＋B单加为最好。A组分与B组分摩尔比在5～100之间；C组分与A组分摩尔比0．5～10。     

高乙烯基聚丁二烯橡胶制备关键技术研究取得新进展

中科院长春应用化学研究所与中国石油天然气股份有限公司合力经过三年多的艰苦拼搏，在高乙烯基聚丁二烯橡胶制备关键技术研究方面取得系列新的进展。采用铁系络合催化剂生产高乙烯基聚丁二烯橡胶，形成了40L连续聚合的生产工艺，成功合成出门尼粘度在60～80，乙烯基含量大于80％的高乙烯基聚丁二烯橡胶，该橡胶具有低成本、高性能的特点。承担的国家863计划课题日前顺利通过验收。     

阴离子聚合法合成高1,2-结构含量窄分子量分布的端羟基聚丁二烯

用叔丁基二甲基硅氧基丙基锂为引发剂,以四氢呋喃为溶剂合成了高1,2-结构含量、窄分子量分布的端羟基聚丁二烯。通过核磁共振、红外光谱、凝胶渗透色谱、羟值测定等分析方法研究了阴离子聚合合成的端羟基聚丁二烯的主链结构、分子量分布、官能度及其分布。结果表明,合成的端羟基聚丁二烯1,2-结构含量高达93.6%,分子量分布仅为1.06,官能度分布接近2。     

SBS/SBR/HVA高黏度复合改性沥青的制备及性能研究

以基质沥青为原料,通过添加苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)、丁苯橡胶(SBR)、国产高黏度添加剂HVA制备了适合排水路面使用的高黏度复合改性沥青,以60℃动力黏度为主要控制指标,通过正交试验确定了SBS、SBR、HVA的最佳掺量。采用因素水平法与极差分析相结合,研究了3种改性剂对沥青60℃动力黏度的影响规律;采用软化点差法评价高黏度复合改性沥青的热储存稳定性;采用动态剪切流变仪测定高黏度改性沥青的60℃零剪切黏度和高温下的车辙因子来评价沥青的高温稳定性能;采用弯曲梁流变仪测定高黏度改性沥青在低温下的蠕变速率来评价沥青的低温抗裂性能;通过傅里叶变换红外光谱分析高黏度复合改性沥青的改性机理;采用扫描电子显微镜观察改性剂的微观改性效果。结果表明,以质量分数5%的SBS、质量分数2%的SBR和质量分数10%的HVA复合而成的高黏度改性沥青黏度高、高低温稳定性能强,且满足热储存稳定性要求;SBS、SBR、HVA与基质沥青共混,既存在物理变化,又有化学反应的发生。     

淀粉基接枝丙烯酸钠复合高吸水树脂材料的制备及性能测试

以丙烯酸和可溶性淀粉为主要原料,过硫酸铵为引发剂,N-N'-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,丙烯酰胺为单体,采用水溶液聚合法合成高吸水树脂(SAR).通过设计L25(55)正交试验,确定SAR制备条件,并分别添加适量高岭土、蒙脱土、锂皂石制备复合高吸水性树脂.利用FT-lR和SEM-EDS、TG等对复合高吸水性树脂进行表征.考察复合高吸水性树脂的吸液性能与保水性.SAR实验条件为:丙烯酰胺与淀粉质量比5:4、合成温度45℃、引发剂0.13 g、交联剂0.01 g、氢氧化钠9 g.结果表明:此条件下的SAR吸水倍率最大为179.5 g/g,吸盐倍率为70.75 g/g.FT-lR和SEM-EDS结果显示树脂已成功制备.无机物高岭土、蒙脱土、锂皂石的加入提高了SAR的吸液性能及热稳定性,其中含高岭土SAR的吸水倍率和吸盐倍率均达到最大,吸水倍率为245.0 g/g,吸盐倍率为83.3 g/g.     

高岭土/PAAM复合高吸水性树脂的制备与性能

采用溶液聚合方法,以丙烯酸(AA)与丙烯酰胺(AM)为单体,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(NMBA)为交联剂,过硫酸钾(KPS)为引发剂以及一定量的高岭土,通过正交实验设计合成了高岭土/聚丙烯酸-丙烯酰胺复合高吸水性树脂(CPAAM),得到了最优配方条件为:单体总浓度35%(质量浓度,下同),丙烯酸中和度60%,引发剂、交联剂浓度分别为0.2%、0.08%(相对于总单体质量),高岭土浓度5%(相对于总单体质量);此时CPAAM在自来水、0.9%NaCl溶液中的吸液倍率分别为221、47g/g;同时考察了其在有机溶液中的吸液性能。     

橡胶粉/SBS与高黏剂复合改性沥青的制备及性能研究

为了给排水性沥青路面提供所需的高黏度改性沥青,并控制其制备成本,通过添加橡胶粉、SBS改性剂和高黏剂制备了高黏度复合改性沥青.根据针入度、延度、软化点、针入度指数和60℃动力黏度等指标,研究了各改性剂对复合改性沥青性能的影响,确定各自的合适掺量.采用软化点差值法评价高黏度复合改性沥青的热储存稳定性,采用动态剪切流变试验(DSR)研究高黏度复合改性沥青的高温流变性能,采用复数模量指数(GTS)法研究高黏度复合改性沥青的感温性能,借助傅里叶红外光谱(FTIR)和差示扫描量热法(DSC)对高黏度复合改性沥青的改性机理进行分析.试验结果表明:5％的SBS改性剂、13％橡胶粉和4％的高黏剂为合适的配比掺量,所制备的高黏度改性沥青具有较强的高温抗车辙能力和良好的感温性能,并满足储存稳定性要求.橡胶粉、SBS和高黏剂与基质沥青之间既存在物理共混,也有化学反应的发生.     

壳聚糖-g-聚丙烯酸/海泡石复合高吸水性树脂的制备及吸水性能

以海泡石、壳聚糖和丙烯酸为原料,在水溶液中通过接枝共聚反应合成了壳聚糖接枝共聚丙烯酸/海泡石复合高吸水性树脂。研究了交联剂、引发剂、丙烯酸和壳聚糖质量比、海泡石用量和不同脱水方法对复合树脂吸水倍率的影响,测定了不同海泡石含量复合高吸水性树脂的吸水速率。红外光谱分析结果表明,丙烯酸、壳聚糖和海泡石共同参与了接枝聚合反应。当海泡石含量为10%时,不仅可以提高复合吸水树脂的吸水倍率,而且还可以提高吸水速率。     

无机盐对淀粉/聚乙烯醇共混材料结构与性能的影响

为了揭示不同结构的无机盐对淀粉/聚乙烯醇(PVA)共混材料性能的影响规律,分别以Li Cl,Mg Cl2·6H2O,Al Cl3·6H2O,Mg(NO3)2·6H2O,Ca(NO3)2·4H2O和Al(NO3)3·9H2O为改性剂,采用流延法制备了不同无机盐改性的淀粉/PVA复合膜,研究了改性前后淀粉/PVA复合膜的结构与性能。研究结果表明,无机盐可与淀粉和PVA发生相互作用,所含金属离子的价态越高,相互作用越强。无机盐会降低淀粉/PVA的结晶度,其中氯化物对淀粉/PVA结晶结构的破坏作用强于硝酸盐。淀粉/PVA在加入无机盐后热稳定性降低,硝酸盐对淀粉/PVA热稳定性的影响较氯化物小。无机盐能改善淀粉/PVA的相容性,氯化物的作用效果比硝酸盐强;与Li Cl和Al Cl3·6H2O相比,Mg Cl2·6H2O对淀粉/PVA相容性的改善最明显。无机盐可使淀粉/PVA拉伸强度下降、断裂伸长率提高,表现出增塑作用。     

聚乙烯醇/氧化淀粉/二氧化钛复合纳米纤维膜的制备

采用静电纺丝技术制备聚乙烯醇/氧化淀粉/二氧化钛复合纳米纤维膜。采用场发射扫描电子显微镜、差示扫描量热仪及热重分析仪研究组分对材料表面形貌、纤维直径、结晶度和热性能的影响。结果表明,复合纳米纤维表面粗糙程度随二氧化钛含量增加而增大,纤维平均直径在183~222 nm之间且随氧化淀粉含量增加而减小,材料结晶度在30.73%~16.78%之间且随氧化淀粉含量增加而下降,热稳定性随氧化淀粉含量增加而增强。     

复合外加剂对高能球磨法制备铜金粉的影响

为研究复合外加剂对高能球磨法制备铜金粉的影响,采用正交试验法,研究不同外加剂配方对高能球磨法制备的铜金粉的颗粒粒径、水面遮盖率的影响。结果表明:加入硬脂酸、棕榈酸和十二烷基苯磺酸钠的最佳质量分数分别为1.2%、0.3%、0.1%,制得的出料粉体粒径d50=9.95μm,水面遮盖率为4 936.31 cm2/g。     

高结晶度氮化硼纳米片的制备及其与聚乙烯醇复合薄膜的性能

以具有特殊花瓣状形貌的硼酸镁纳米片为模板、前驱体和硼源, 以氨气为氮源合成了氮化硼纳米片(BNNSs), 通过 SEM、TEM、XRD、Raman和FT-IR等对其形貌和结构等进行了分析。结果表明: 合成的BNNSs为厚度仅约5 nm、横向尺寸150~300 nm、结晶度极高的单晶片层状h-BN, 多个BNNSs聚集形成了形貌与硼酸镁纳米片类似的形状。以所合成的BNNSs为填料, 制备了不同BNNSs添加量的BNNSs/聚乙烯醇(PVA)复合材料薄膜, 结果表明添加30% BNNSs的复合薄膜的弹性模量较纯PVA薄膜提高了约39.8%, 面内热扩散系数和热导率则分别最大提高了约7和8倍, 说明以此BNNSs做为填料能明显改善BNNSs/PVA复合薄膜的热学性能。     

超高介电常数钛酸钡/乙炔黑复相材料的制备研究

研究了乙炔黑／钛酸钡复合材料的烧结条件和介电性能，利用XRD、SEM和介电性能测试仪对材料的物相结构、微观形貌和介电性能进行了观察测定。分析结果表明，这种材料在空气中烧结时，其乙炔黑极易氧化挥发，难以形成钛酸钡／乙炔黑复相体系，但在烧结过程中，乙炔黑的分解挥发会在一定程度上增加液相的出现，促进陶瓷的烧结；在氮气保护下，乙炔黑可以完好地分布于钛酸钡陶瓷体中，获得结构致密的钛酸钡／乙炔黑复相陶瓷．较好的烧结温度范围为1200-1250℃，在渗流阈值附近，钛酸钡／乙炔黑复相材料介电常数值大大提高，当乙炔黑含量在0．8-2．0wt％范围内时，其介电常数达到35000以上，比纯钛酸钡提高约12倍，介电损耗可以控制在0．2-0．7之间，具有一定的使用价值。     

硅烷接枝乳聚丁苯橡胶制备及与白炭黑复合材料的性能

采用乳液接枝法,分别使用两种热引发剂,制备了乙烯基三乙氧基硅烷（VTES）接枝的乳聚丁苯橡胶（ESBR）,表征了接枝ESBR的结构,初步探讨了ESBR接枝机理,并与甲基丙烯酸甲酯（MMA）、苯乙烯（St）接枝ESBR得到的橡胶接枝率、单体接枝效率以及接枝橡胶的性能进行对比。结果表明,过氧化苯甲酰引发接枝按双键加成和烯丙...     

高固含量改性双基推进剂流变性能的影响因素

为了了解含RDX的高固含量改性双基(CMDB)推进剂的流变性能,采用转矩流变仪研究了螺杆转速、机体温度、口模直径、口模长径比以及RDX含量对CMDB推进剂(代料或实料)流变性能的影响。结果表明:CMDB推进剂代料表观黏度会随着螺杆转速的增加、药浆温度的升高、口模长径比的增大而减小,随口模直径的增加而小幅度增加;CMDB推进剂表观黏度随RDX含量增加而减小,且随着螺杆转速的增加,表观黏度降低趋势更加明显。     

自蔓延高温合成结合铸造技术制备复合材料的研究

将自蔓延高温合成(SHS)、粉末冶金与铸造工艺结合的复合材料制备方法,可以制备出表面层厚3～20 mm的材料.其过程是将选配好的反应物料压制成块并将其粘在型腔内或直接将混合均匀后反应物料粉体粘接在所需部位,用熔融金属液浇注并引发SHS反应,同时金属液浸透反应后的毛细孔隙,自然凝固并与母材金属结为一体,在所需表面原位合成金属-陶瓷复合层.     

一维高导热C/C复合材料的制备研究

以三种沥青作为基体前驱体, 实验室自制的AR中间相沥青基纤维为增强体, 通过500℃热压成型, 随后经炭化和石墨化处理制备出一维炭/炭(C/C)复合材料。研究了前驱体沥青种类和热处理温度对复合材料导热性能的影响, 并采用扫描电子显微镜和偏光显微镜对其石墨化样品的形貌和微观结构进行表征。结果表明; C/C复合材料在沿纤维轴向的室温热扩散系数和导热率均随热处理温度的升高而逐渐增大; 由AR沥青作为基体前驱体所制备的C/C复合材料具有更加明显的沿纤维轴向取向的石墨层状结构以及最好的导热性能, 其3000℃石墨化样品沿纤维轴向的室温热扩散系数和导热率分别达到594.5 mm²/s和734.4 W/(m·K)。     

具有隔离结构的超高分子量聚乙烯/镍高导电复合材料

采用化学镀手段制备金属镍包覆的超高分子量聚乙烯复合粒子,通过热压成型方法制得具有隔离结构的超高分子量聚乙烯(UHMWPE)/镍(Ni)高导电复合材料。通过调节金属(镍)镀层厚度及加工温度考察不同Ni含量及加工温度对复合材料导电性能的影响。结果表明,复合材料具有明显的导电逾渗行为;通过化学镀工艺可有效提高金属填料与基体的结合力,同时实现金属镍在聚合物基体中的选择性稳定分布,构建具有隔离结构的导电网络,使得复合材料的逾渗值降低至1.02%(体积分数)。基于金属填料优异的导电性能,在Ni体积分数仅为2.53%时,复合材料的电导率达到2648S/m。此外,降低复合材料的加工成型温度有助于减少加工过程对导电网络的破坏作用,从而有效降低复合材料的导电逾渗值,对提高复合材料导电性能具有重要意义。