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建立了纳米二氧化钛(TiO2)中硫酸根(SO42-) 的离子色谱检测方法。通过研究纳米二氧化钛研磨、静置、加热、超声波等前处理条件,样品的溶解介质和取样量对样品测定值的影响优化了样品的检测条件。色谱条件为:Metrosep A SUPP5(250 cm)阴离子交换柱, Na2CO3/NaHCO3 淋洗液,流速为1 mL/min,MSM 抑制器和电导检测器。研究结果表明:采用10 g/L EDTA溶液和 pH10 缓冲溶液在常温静置浸提0.01 g 纳米TiO2,然后在Na2CO3/NaHCO3的淋洗液条件下进行抑制分离检测,获得了理想的检测效果。样品的加标回收率为93%~95%,测定结果的相对标准偏差小于3%(n=8)。 相似文献
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氢溴酸是盐化工的重要产品,也是无氟制冷工艺等必须的化工原料及常用的化学试剂,对氢溴酸中杂质SO2-4的测定,通常采用钡盐比浊法,但灵敏度较低.应用高子色谱法测定氢溴酸中的SO2-4,具有操作简单、灵敏度高、准确度好的特点.1实验部分1.1仪器和试剂ZIC—06型离子色谱仪(青岛易通仪器研究所);YSA—3型阴离子分离柱(核工业北京化工冶金研究院).NaOH溶液:0.5%;洗脱液:0.boZforl几Narp。一0.0030——l几NaHCO3;SO:一标准溶液:25Pg/InL。1.2实验方法移取SInL氢淇酸于5(h烧杯中,加人0.IInLNaOH(.5%… 相似文献
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钨尾矿中水溶性氟、氯和硫酸根的准确测定对尾矿堆放区周边环境的水质监测具有重要意义。实验通过循环水控温超声提取方式提取样品中水溶性氟、氯和硫酸根,实现了离子色谱法对钨尾矿中这3种水溶性阴离子的测定。通过优化超声提取条件,确定了提取液加入量为80 mL,超声功率为350 W,超声时间为12 min,与标准GB 5085.3—2007《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》相比,通过适当增大超声功率,缩短了超声时间;采用循环水控制超声温度,有效解决了因超声振动造成提取液温度升高,测定结果不稳定的问题。实验表明,氟、氯和硫酸根的校准曲线相关系数均大于0.999,方法检出限分别为0.19、0.32、0.41 mg/kg,测定下限分别为0.76、1.28、1.64 mg/kg。将实验方法应用于钨尾矿样品中水溶性氟、氯和硫酸根的测定,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.4%~3.6%,加标回收率为95%~103%,实验方法测定值分别与离子选择电极法测定水溶性氟,电位滴定法测定水溶性氯,重量法测定水溶性硫酸根的结果基本一致。 相似文献
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通过控制不同的条件,先在铝酸钠溶液中加入过量的碘,使碘分别与铝酸钠溶液中的硫离子、硫代硫酸根和亚硫酸根反应,再用硫代硫酸根标准溶液返滴定过量的碘,最后,通过差减法得到硫离子、硫代硫酸根和亚硫酸根各自的含量,从而建立了间接碘量法测定铝酸钠溶液中硫离子、硫代硫酸根和亚硫酸根的方法。同时,运用碘酸钾与碘化钾在中性条件下不发生化学反应而在酸性条件下可反应生成碘的特性,在中性条件下使用基准碘酸钾与过量碘化钾配制了碘标准溶液,在实际测试时,只需通过向样品溶液加酸及碘标准溶液即可得到定量的碘,避免了由碘性状不稳定所带来的含量变化问题。将实验方法应用于不同生产流程中铝酸钠溶液(高压溶出液、粗液、种分母液)进行测定,5次平行测定硫离子、硫代硫酸根和亚硫酸根结果的相对标准偏差分别为0.68%~0.82%、0.26%~0.44%、0.38%~0.74%。按照实验方法对3种合成铝酸钠标准溶液中硫离子、硫代硫酸根和亚硫酸根进行测定,测定值均和理论值相符。 相似文献
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硫铵母液中硫离子,亚硫酸根离子,硫代硫酸根离子共存。这三种离子都能与碘发生氧化还原反应,本文主要阐述了如何将母液中的三种离子区分开来,并进行准确定量测定。 相似文献
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探讨了氧化铝生产中赤泥附碱浓度的钠离子选择电极法测定的可行性,通过选择合适的标准系列,实现了赤泥附碱浓度的直接、快速、简便的测量,该方法克服 现行分析方法严重滞后于生产过程的缺点,具有准确、简单可行的特点,分析可在生产现场连续进行。 相似文献
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建立了测定MnSO4样品中Cl^-离子的色谱分析方法。行业标准《工业硫酸锰》对样品中Cl^-离子的检测采用目测比色法,由于人员存在经验差异,使样品分析的结果存在一定误差。MnSO4样品中存在大量SO4^2-采用传统的离子色谱方法测定MnSO4样品中Cl^-离子会使离子色谱柱过饱和,从而影响离子色谱对Cl^-的检测结果。运用离子色谱柱切换技术可以代替Ba柱去除SO4^2-离子,实现在线预处理,节约分析成本。用于实际样品分析时,Cl^-的加标回收率分别为95.10%~101.05%,线性良好,且具有较好的重现性和较低的检出限。 相似文献
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采用大孔隙阳离子交换树脂Monophos脱除硫酸镍电解液中的痕量铁,通过正交试验和单因素试验考察了料液浓度、pH、脂液比、温度以及吸附时间对硫酸镍电解液中痕量铁以及镍离子吸附效果的影响。结果表明,影响痕量铁吸附效果主次因素顺序(由大到小)为:时间pH脂液比温度料液浓度。此外,脂液比是影响除铁率与镍损率的一个重要因素。经过4h的吸附,当脂液比为1∶6时,铁脱除率达到89%,镍损失率为13%;当脂液比为1∶12时,铁脱除率达到76%,镍损失率为7%。 相似文献
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在锰电解生产的自然条件下,通过实验及数据对一种全湿法浸出低品位氧化锰矿浸出过程的主要影响因素作出分析和讨论,寻求一条运行成本低、环境友好、生产实际可行的浸出路径。 相似文献
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通过开展硫酸盐容量法与经典重量法的比对试验,最终寻找到适宜攀钢水质特点的容量法测定水中硫酸盐的条件参数,并根据实验确定的参数进行回收试验,达到了实验要求,确保了方法检测的准确度和精密度。 相似文献
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控制试验溶液中Mn~(2+)浓度18.75g/L、(NH_4)_2SO_4浓度100g/L,研究Mg~(2+)浓度对硫酸锰电解液理化性质的影响。结果表明,随着Mg~(2+)浓度的增加,不同温度梯度下硫酸锰电解液的密度、电导率以及黏度均呈上升趋势,而表面张力逐渐下降。当Mg~(2+)浓度一定时,随着温度的升高,硫酸锰电解液的密度、黏度及表面张力呈下降趋势,而电导率逐渐增加。 相似文献
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本文提出了应用气相色谱技术测定水中超痕量黄药的方法,对有关的技术理论问题作了深入探讨,本方法的最低检测浓度为0.03 ug/L,标准偏差5%,适用于例行分析。 相似文献