异辛烷纯度标准物质的研制

该文研制异辛烷纯度标准物质,采用差示扫描量热法和质量平衡法开展纯度定值研究工作。质量平衡法研究中使用气相色谱面积归一化法对主成分异辛烷和有机杂质进行色谱含量测定,同时结合电感耦合等离子质谱、离子色谱、灰分测试方法和卡氏水分仪对原料中的无机杂质准确定量。在确认原料主成分和杂质性质稳定的条件下,进一步采用差示扫描量热法测定异辛烷的纯度,并开展均匀性和稳定性考察和数据统计分析。对标准物质的不确定度进行了系统性的评估和数学拟合。经考察该标准物质均匀性良好,在1年内性质稳定,特性量值准确。研制的异辛烷纯度标准物质纯度值为99.86%,相对扩展不确定度为0.26%(k=2)。     

质量平衡法测定八氟萘的纯度

建立并优化了液相色谱法及气相色谱法测定八氟萘中的主要杂质的分析方法,并进行主要杂质含量测定;卡氏水分测定仪测定八氟萘中水分,灼烧法测定八氟萘中无机杂质含量。依据质量平衡法得到八氟萘的纯度为99.42%,相对扩展不确定度为0.66%。液相色谱和气相色谱测量结果基本一致,为八氟萘等化学药品的纯度分析提供方法依据。     

气相色谱法测定指示性多氯联苯纯度比较

为保证环境监测过程中使用的标准样品量值准确,需要对其原料纯度进行测定。分别使用GC-MS、GCFID和GC-μECD3种具有不同检测器的气相色谱法,对7种指示性多氯联苯(PCBs)纯品纯度进行测定,采用峰面积归一化法计算纯度,并对纯度不确定度进行评定。结果显示,PCBs纯品中的主要杂质均为具有不同氯取代数或取代位的PCBs同类物。GC-MS法测得的PCBs纯度值与标称值最接近,不同方法测得的纯品纯度值大小关系基本为:GC-MSGC-FIDGC-μECD。纯度不确定度采用不同测定方法不确定度的合成,合成标准不确定度为0.40%～4.42%。     

GC-FID碳数校正面积归一法测量PAMS原料纯度

为比较GC-MSD和GC-FID面积归一测量PAMS原料纯度的可靠性,制备甲苯中环己烷溶液,并用这两种气相色谱法测量环己烷浓度。结果显示GC-FID碳数校正面积归一结果与制备浓度吻合,考察范围内最大相对偏差不超过3%,并成理想的线性关系。对于制备PAMS标准气体的烃类原料,GC-FID碳数校正面积归一法测量原料中杂质及纯度是一种理想方法。     

联苯菊酯纯度标准物质的研制

研制了联苯菊酯纯度标准物质.采用红外光谱、质谱和熔点法对联苯菊酯纯品进行定性鉴定,并利用Dean-Switch切换、气相色谱-质谱联用方法对杂质进行定性分析,确认了8种杂质的结构.优化并建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)、气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)进行主成分定值.利用卡尔费休法、电感耦合等离子体质谱法、灼烧法等方法进行无机杂质的分析.均匀性和稳定性检验结果表明,研制的联苯菊酯纯度标准物质均匀性良好,稳定时间3年,纯度值为99.6%,扩展不确定度为0.2%(k=2).     

偏二甲肼、无水肼标准物质的定值方法研究

基于气相色谱方法研究了偏二甲肼、无水肼标准物质的分析定值,并用该法实现了对偏二甲肼纯度的确定.     

氮中微量一氧化碳气体标准物质定值影响因素及分析方法的研究

介绍了影响微量一氧化碳气体标准物质定值的因素，包括定值方法的选取、原料气的选择、纯度检验和称量的方法。分别采用气相色谱仪的FID和PD—HID检测器对标准物质进行检测，确立了该标准物质的分析方法。对称量法制备微量一氧化碳气体标准物质过程中影响测量不确定度的因素进行了分析，评定了标准物质的不确定度。     

基于紫外可见分光光度法的富勒烯纯度测量不确定度评定北大核心CSCD

富勒烯纯度影响了其力学、热学等性能及其在润滑、超导等领域的应用。紫外可见分光光度法仪器简单、操作简便,适用于富勒烯纯度的快速测量。然而,目前紫外可见分光光度法对富勒烯纯度测量的相关文献中,尚未有对测量影响因素的系统分析。因此,基于紫外可见分光光度法,建立了C 60富勒烯纯度测量的数学模型,通过分析紫外可见分光光度法测量富勒烯纯度的不确定度来源,进行不确定度评定。结果表明:电弧法合成的C 60富勒烯纯度为(74±7)%,k=2;燃烧法合成的C 60富勒烯纯度为(99±9)%,k=2。同时,通过不确定度评定,分析最大不确定度分量主要来源于标准曲线的拟合和标准系列溶液的配制,为后续基于紫外可见分光光度法的富勒烯纯度测量降低不确定度、提高测量准确性提供了技术依据。     

定量核磁共振新方法在纯度定值的应用

定量核磁共振(q NMR)是测定有机化合物纯度的重要方法,广泛用于测定有机化合物的纯度。对于纯度较低、尤其是分子量大于500Da的化合物,由于杂质峰可能与主要组分的峰不完全分离,因此,q NMR具有纯度值错误的风险。我们开发了4种新的方法来解决这个问题:氢氘交换法、高效液相色谱法-双信号抑制q NMR法、HPLC-qNMR-HPLC法、内标回收校正-高效液相色谱-核磁共振法(ISRC-HPLC-qNMR)。这些方法应用于复杂有机化合物、肽和蛋白质的纯度定值,具有准确度高、成本低、操作简单等优点。这些方法将q NMR的适用范围从500Da扩展到5800Da,消除了杂质峰的正确度风险,并且可以支撑q NMR作为计量体系中的基准方法。     

纯度标准物质RDX的研制

以工业特级品RDX为原料,经热过滤除去机械杂质、重结晶、低沸点溶剂煮洗、真空干燥等步骤,制备出均匀、稳定的RDX纯度标准物质。使用高效液相色谱测试了主体成分含量、水分、无机杂质量等,并采用方差分析法对制备的标准物质进行了均匀性、稳定性评价研究。研究结果表明,RDX纯度标准物质纯度达到99.78%,均匀性和稳定性良好,已达到军用纯度标准物质的技术指标要求。     

合成天然气标准物质的原料气纯度分析

利用称量法对天然气标准物质进行定值时,需要获得各原料气的纯度,以建立定值结果的计量溯源性。采用高纯氦气将纯气样品稀释为0.01 mol/mol的二元混合气体,通过分析二元混合气中目标杂质,可以获得纯气样品中相应杂质的含量。这样可以解决色谱分析纯气样品时主峰掩盖邻近关键杂质峰的问题,并可以减小基体效应对测量结果的影响。通过分析纯气样品和稀释纯气样品相结合的方法,获得甲烷、乙烷、丙烷、异丁烷、正丁烷、新戊烷、异戊烷、正戊烷和正己烷9种原料气的纯度信息。     

质量平衡法对氨基酸纯度定值的研究进展

氨基酸纯度定值方法主要有质量平衡法、定量核磁法、滴定法和差示扫描量热法等。质量平衡法是指测量出氨基酸中的所有杂质,然后从100％中减去这些杂质（与主成分结构类似物杂质、水分、挥发性杂质、无机杂质）而得到其纯度值。质量平衡法适用于所有的有机纯物质定值,而且不确定度相对较小,目前物质量咨询委员会有机工作组把该方法作为有机纯物质纯度定值的基准方法。本文综述了采用质量平衡法对氨基酸纯品进行纯度定值时,对氨基酸中各类杂质检测技术的研究进展。     

食用合成色素(固体)纯度测量不确定度评定

国内现有的食用合成色素固体纯度测量,大部分采用三氯化钛氧化还原滴定法和高效液相色谱法相结合对纯度定值。本文分析了滴定过程和色谱分离过程中对纯度有影响的各种不确定度来源,并给出各不确定分量的计算公式,分别量化。但并没有全部代入数据,只部分给出数值。旨在于提供一种分析思路和不确定度评定模式。     

差示扫描量热法测量有机纯物质纯度的研究进展

有机纯物质纯度的测定具有十分重要的意义,特别是在化学计量和药物分析领域。测量有机纯物质纯度的方法有很多种。依据凝固点下降原理,衍生出的三种最常见的方法,分别是凝固点下降法、绝热式量热计法和差示扫描量热法(DSC法)。本文重点介绍DSC法的基本原理、基本测量方法和研究进展,最后对DSC法的研究和应用进行了展望。     

双路差分白光干涉谱数据处理的新方法

差分白光干涉法测量极薄金属带材厚度时,为了克服传统极值法在白光干涉谱数据处理中抗噪声能力差的缺点,提出了一种基于最小均方差(MMSE)意义下的小波变换处理方法.该方法首先对干涉谱测量值进行归一化处理,消除低频光强变化的影响,并用极值法求得光程差(OPD)的初值.然后求归一化后的干涉谱与基于初值的理想干涉谱之间的均方差,当干涉谱的光程差的某个估计值与实际值最接近时,对应的干涉谱的均方差最小.通过逼近法获得均方差最小时对应的估计值.数值仿真和实验结果表明,利用该方法处理差分白光干涉谱数据,可以获得优于极值法的更高的数据精度,而且有效地提高了信噪比.     

制粉工艺对钛酸钡性能的影响

以工业级原料为反应物,用溶胶一凝胶自蔓燃合成法和水热法两种湿化学工艺制备钛酸钡粉体,并将粉体性能进行了对比。结果表明：溶胶一凝胶自蔓燃工艺对原料纯度非常敏感;工业级原料由于杂质含量高,严重影响胶体的均匀性;胶体高温煅烧后,得到的粉体粒度变粗,致使电性能变差。水热法受原料纯度的影响小,制备的粉体性能优良。     

差示扫描量热仪测定甲基叔丁基醚等8种醇醚的纯度

甲基叔丁基醚(MTBE)等醇醚类化合物作为汽油的添加剂可以提高汽油的辛烷值。本文研究了差示扫描量热仪(DSC)测量低熔点液体有机化合物纯度的方法,并将此法用于13种液体醇醚类化合物。结果表明,MTBE等8种醇醚的有机杂质含量测量结果的重复性良好,且与气相色谱法的结果一致性较好。因此,采用DSC法和气相色谱法联合为8种醇醚的有机杂质含量定值,并根据质量平衡法为其纯度定值。     

水浮莲叶挥发性化学成分的GC/MS法分析

采用气相色谱-质谱联用方法(GC/MS)分析了水浮莲叶中挥发性化学成分。以水蒸气蒸馏法从水浮莲叶中提取挥发油,以毛细管柱为分离柱,在最佳分析条件下共分离出30个化合物,用归一化法测定其相对含量,并用气相色谱-质谱法对分离出的化学成分进行鉴定,共鉴定了26个成分,占挥发油总成分的95·20%。该法对挥发油化学成分的分离效果满意。     

冶金法太阳能级多晶硅产业技术进展与展望

随着光伏发电成本不断降低,太阳电池的产量和应用量越来越大,对太阳能级多晶硅的需求与日俱增。目前,太阳能多晶硅原料绝大多数都采用西门子法生产,即以金属硅为原料,加盐酸反应生成三氯氢硅,再经气化精馏提纯得到纯度较高的三氯氢硅,最后加入氢气还原得到高纯硅。通常,这种方法生产的多晶硅纯度可达9N(即99.9999999%)以上。原先,西门子法多晶硅主要用于制作半导体器件,光伏应用发展起来后,又逐渐成为制作太阳电池所需太阳能级多晶硅的主要生产工艺。不过,太阳能级多晶硅的最佳纯度应是6N,纯度在7N以上的多晶硅电阻率过高(通常在100～1000Ω·cm以上,而太阳能     

双草酸硼酸锂的制备新方法、表征及性能研究

详细介绍了一种锂离子电池电解质盐双草酸硼酸锂（LiBOB）的新制备方法——乙腈溶剂法. 制备过程采用硼酸、碳酸锂、草酸等作为原料, 首先采用P204萃淋树脂预处理锂源, 后将反应物置于乙腈溶剂中直接反应, 所得产品经过乙二醇二甲醚提纯后即得到产物. 产物通过红外光谱和X射线衍射检测手段定性, 用原子吸收和离子色谱检测手段定量, 证明所制备的LiBOB杂质含量少, 纯度达到99.95%. 并通过热分析证实其热稳定性优于一般商品用LiBOB, 整套实验方法优势明显.