注射重量法制备气体标准物质中液体称量的数学模型和不确定度评价

由于操作简便和易于读数等优点,电子天平在气体标准物质制备过程中正逐步取代机械天平,成为称量的主要手段。根据ISO 6142中有关对气体称量的数学模型和不确定度的评价,建立了注射重量法制备气体标准物质中使用电子天平称量液体的数学模型,并对称量过程的不确定度进行了评价。     

汽车尾气监测用气体标准物质的研制

根据欧洲Ⅵ号标准,研制出低浓度汽车尾气监测用气体标准物质.该标准物质采用GB/T 5274-2008《气体分析校准用混合气体的制备称量法》中规定的方法制备并计算定值,采用气相色谱和氮氧化物分析仪对标准气体的均匀性和稳定性进行了考察,并对称量法制备过程的不确定度进行了分析评价.所制备的汽车尾气监测用气体标准物质与标准样品进行了比对,从而确保了所研制气体标准物质的量值准确可靠.     

氮中二氧化硫气体标准物质称量不确定度的评估

环境中的二氧化硫需要不间断监测,二氧化硫仪器的定期校准离不开气体标准物质,用重量法制备气体标准物质称量不确定度的准确计算是气体标准物质量值准确的保证。     

氯氟烃3种混合标准气体的制备不确定度研究

正对称量法制备标准气体量值的不确定度分析有诸多文献进行了报道,对单组分标准气体的制备不确定度分析也有文献进行研究,但对多组分混合标准气体的制备不确定度的分析计算却未见文献报道,且在制备多组分混合标准气体过程中,某一组分的称量对其他组分称量结果的不确定度影响也是值得深入研究的问题。本文以称量法制备氯氟烃3种混合标准气体为例,介绍其制备方法和制备不确定度的来源及计算方法,并就如何减小制备不确定度进行了探讨。     

用称量法制备气体标准物质浅谈

采用称量法制备了瓶装的气体标准物质,用称量结果对所配制的气体标准物质定值,并对其定值不确定度进行分析计算。     

氮(空气)中二氧化硫气体标准物质的研制

采用称量法制备了氮(空气)中二氧化硫气体标准物质,采用化学法进行均匀性、稳定性考察并进行了比对分析。结果表明用称量法制备的浓度范围为1×10-6~10×10-2(mol/mol)的氮(空气)中二氧化硫气体标准物质其均匀性良好,稳定性可靠,符合气体标准物质制备的要求。该气体标准物质相对扩展不确定度为2%。     

16种挥发性有害有机物混合标准气体研制

采用称量法配制了异丁烷、二氯甲烷、苯等16种室内挥发性有害有机物的混合标准气体,各物质浓度为1ppm,平衡气为氮气。标准气体采用天平称量定值,通过实验室内和实验室间气相色谱法比对分析考察其配制准确性,并通过各物质浓度随时间及瓶内压力的变化考察了其浓度的均匀性和稳定性。结果表明我们研制生产的室内挥发性有害有机物混合标准气体量值准确,均匀性、稳定性好,各项技术指标满足国家对二级标准物质的要求。     

食品添加剂二氧化碳中苯系列气体标准物质的研究

研究了注射重量法制备食品添加剂二氧化碳中苯系列气体标准物质的实验方法。气体称量装置采用日本Kyoto公司H2-30K型低感量大量程机械天平（30kg,1mg）和瑞士Mettler公司SB-16001粗称气瓶的大量程低灵敏度电子天平（16kg,0.1g）,称量组分气体和稀释气体。用日本Shimadzu L-200D高精密天平（200g,0.05mg）称量带锁注射器注射前后的重量。实验中选取苯含量低于0.01×10^-6的高纯二氧化碳气体,以满足配制1×10^-6标准气体的需求,本项研究苯系列气体标准物质重量制备的不确定度均小于2%。     

氮中43组分TO-14VOCs标准气体的研制

研制了浓度约为1×10~(-6)(mol/mol)氮中43组分TO-14 VOCs标准气体[GBW(E)062376]。该标准气体根据GB/T 5274严格按照配制气体标准物质的基本方法称量法制备及定值。利用研究开发的气质联用法对其进行了均匀性和稳定性检验。还将其与国际公认的同类标准气体进行了比对,并经国内最具权威性部门中国计量科学研究院进行检测验证。     

氮(空气)中氢气体标准物质的研制

采用称量法制备了氮(空气)中氢气体标准物质,采用气相色谱法进行了均匀性、稳定性考察并进行了比对分析。结果表明用称量法制备的浓度范围为10×10-6~98×10-2(mol/mol)的氮(空气)中氢气体标准物质均匀性良好,稳定性可靠,符合气体标准物质制备的要求。该气体标准物质相对扩展不确定度为2%。     

相图在天然气分析用标准气体制备中的应用

本文探讨了一种使用相图辅助设计标准气体制备流程的方法，以及运用相图描述的混合气体凝析特性进行制备参数的控制。相对于称量法国家标准中采用的饱和蒸汽压估算方法，相图辅助设计法更能有效的保证气体标准物质稳定性，减小标准气体凝析的风险，确保标准气体生产和使用的准确控制。     

称量法制备气体标准物质的称量相对标准不确定度评定方法研究

结合国际称量法制备气体标准物质的标准ISO 6142,提出以质量比较仪为称量工具,制备二元混合气体标准物质和多元混合气体标准物质的称量相对标准不确定度的评定方式。并以称量法制备10μmol/mol氮中一氧化氮气体标准物质为例,比较两种方式的评定结果,表明所提出的两种不确定评定方式比国际标准ISO 6142中使用机械天平的称量相对标准不确定评定方式更为简便。     

关于多组分痕量有机污染物溶液标准物质研制的体会

介绍了有机氯农药、多氯联苯等痕量有机污染物多组分混合溶液标准物质的制备经验,重点讨论了目标物和浓度选择、样品称量、组分混合以及量值确定、均匀性和稳定性检验方案设计等多组分溶液标准物质制备中的关键技术问题.     

二氧化碳中全氟异丁腈气体标准物质的研制

介绍了气瓶装二氧化碳中全氟异丁腈(C4F7N)气体标准物质的研制过程.标准混合气是通过将全氟异丁腈和二氧化碳充装到铝合金气瓶中制备而成,采用称量法定值.对原料气体中杂质的进行了测量,综合采用经典稳定性评估和同步稳定性评估对该气体标准物质的长期稳定性进行了研究.结果显示该气体标准物质在6个月内的稳定性良好.该标准物质在(...     

红外测油仪用标准物质的研制

为保证分析测量结果的准确可靠,研制了浓度为1000μg/mL的红外测油仪用溶液标准物质。以称量-容量法制备,计算结果定值,对原料进行了纯度分析、制备方法控制,考察了样品均匀性和稳定性,评定了所配制标准物质浓度定值的不确定度。通过与GBW(E)130171比对,验证了标准物质的定值结果准确可靠,相对扩展不确定度<2%(k=2),有效期限为12个月。该标准物质已被批准为国家二级标准物质。     

空气中正丁烷标准气体的研制

阐述了空气中正丁烷气体标准物质的研制方法。采用GB/T 5274.1—2018《气体分析校准用混合气体的制备第1部分：称量法制备一级混合气体》中规定的方法制备出空气中正丁烷气体标准物质并计算定值，采用氢火焰离子化气相色谱仪(FID)对制备的气体标准物质的均匀性和稳定性进行了考察。将所研制的气体标准物质送至中国计量科学研究院进行了分析比对验证，比对结果良好，相对偏差均在1.5%以内，达到预期研制目标，标准气体的特性量值已达到国内同类标准物质的性能指标。     

甲烷中硫化氢气体标准物质的研制

以高纯硫化氢和高纯甲烷为原料,采用称重法制备甲烷中硫化氢气体标准物质。采用气相色谱法(FPD)进行均匀性、稳定性考察。结果表明用称量法制备的浓度为10μmol/mol的甲烷中硫化氢气体标准物质均匀性良好,稳定性可靠,符合气体标准物质制备的要求。该气体标准物质相对扩展不确定度Urel=2%,k=2。     

氮中微量一氧化碳气体标准物质定值影响因素及分析方法的研究

介绍了影响微量一氧化碳气体标准物质定值的因素，包括定值方法的选取、原料气的选择、纯度检验和称量的方法。分别采用气相色谱仪的FID和PD—HID检测器对标准物质进行检测，确立了该标准物质的分析方法。对称量法制备微量一氧化碳气体标准物质过程中影响测量不确定度的因素进行了分析，评定了标准物质的不确定度。     

六氟化硫中六氟乙烷气体标准物质的研制

采用称量法制备并计算定值,研制(10~100)×10-6(mol/mol)六氟化硫中六氟乙烷气体标准物质。采用自主研制的钢瓶自动清洗系统、配气系统和优化的配气工艺流程保证了研制水平。对气体标准物质进行了制备方法的研究、均匀性与稳定性检验试验,结果表明研制的气体标准物质定值的扩展不确定度优于1.5%(k=2),符合气体标准物质制备要求。     

氮中异丁烯气体标准物质研制

依据GB/T5274.1-2018《气体分析校准用混合气体制备第1部分:称量法制备一级混合气体》制备氮中异丁烯气体标准物质,考察混合气体组分与气瓶种类、气体阀门可能发生的吸附、钢瓶压力变化的均匀性和贮存时间变化的稳定性,将制备的气体标准物质送中国计量科学研究院进行比对验证,表明研制的(1.00～10.0)μmol/mo...