镍磷铁中镍的快速测定

镍磷铁中镍的测定,通常采用加丁二酮肟(DMG),使镍或丁二酮肟镍沉淀,然后酸溶加热破坏DMG,用EDTA标准溶液滴定溶液中的镍。该法准确度高、稳定性好,但操作复杂、费时。本文研究了用光度法测定结果表明:在氨性溶液中,以柠檬酸作掩蔽剂,碘作氧化剂,Ni与DMG生成鲜红色络合物,可不经分离直接测定镍磷铁中的镍。本法操作简便、快速、准确度达到生产要求,方法适用于含镍在5％以下的样品。     

钴电极传感器在钴镍渣溶出过程中的应用

根据金属钴电极的电化学性质,确定了其作为指示电极的应用条件,并将其应用于监测镍钴渣硫酸溶出过程钴离子浓度的变化。试验结果表明:溶液pH≤2.0时,钴电极可用作指示电极;随着钴镍渣溶出的进行,氧化钴不断溶出,溶液中Co2+浓度不断增大,钴电极指示的混合电位逐渐升高,表明钴电极可用来定性指示钴镍渣溶出过程中Co2+浓度的变化情况。     

高纯铅中微量铅、镉、锌的汞膜电极阳极溶出示波极谱测定

高纯铝中铜、铅、锌、镉等杂物的分析,一般采用悬汞电极阳极溶出法直接测定。我们曾采用悬汞电极阳极溶出示波极谱法直接连续测定高纯铝中的铅、镉、锌微量杂质,虽得到了比较满意的结果,但仍存在着再现性差的缺点。近年来由于汞膜电极的发展,在微量和痕量杂质的分析上提高了灵敏度和分辨力。本文即在原悬汞电极阳极溶出法的基础上,参照文献[4]、[7]试验了用银球涂汞制得的汞膜电极阳极溶出法连续测定高纯铝中铅、镉、锌,灵敏度显著     

络合物吸附波JP303极谱法快速测定锌冶炼中间控制溶液中的镍量

文章探讨了镍与丁二酮肟（DMG）在氨-氯化铵底液中形成的极谱络合物吸附波,建立了快速测定湿法炼锌溶液中微量镍的新方法。丁二酮肟（DMG）-Ni（11）在-1．03V左右形成灵敏的络合物吸附波,镍浓度在5．1×10^-9～5．1×10^-7mol／L时,与相应峰电流有良好的线性关系。检出限为3．0×10^-7moL／L。该法已成功用于锌浸出液、电解新液、废液中镍的测定,样品平行分析相对标准偏差分别小于2．50％、2．77％、2．35％,加标回收率：98．75％～101．5％。     

微分电位溶出法测定钢铁中微量钴

本文对钴(Ⅱ)在悬汞电极上的微分电位溶出法测定进行了研究.在NH_3/NH_4Cl介质中钴(Ⅱ)与丁二肟(DMG,以A表示)生成配合物Co(Ⅱ)A_2,在-1.20V(vs.SCE,下同)能在汞电极上吸附,同时迅速地还原为Co(o)(Hg).然后用溶解氧将Co(o)氧化为Co(Ⅱ).根据氧化过程的微分电位溶出曲线测定钢铁样品中微量钴,测定线性范围为0.5ng～0.2μg/ml,检测下限达0.1ng/ml.同时研究了电极过程.     

多壁碳纳米管-CdTe量子点复合修饰电极测定水样中痕量镍

制备了一种新的多壁碳纳米管-CdTe量子点复合修饰电极,利用该电极并通过优化支持电解质及pH值、修饰剂用量、富集电位及时间等测定条件,建立了水样中痕量镍的线性扫描阳极溶出伏安分析法。实验结果表明,在pH 8.0的NH₄Cl-NH₃·H₂O缓冲溶液中,于－1.10 V富集5 min后,在－0.27 V处出现一灵敏度高、峰形较好的镍阳极溶出峰, 溶出峰电流与Ni²⁺浓度在3.0×10^-8~4.0×10^-5 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为1.0×10^-8 mol/L。该法用于实际水样中痕量镍的测定,测得结果与原子吸收光谱法测定值一致,相对标准偏差为1.8%~3.6%,加标回收率在99%~104%之间。     

原子吸收光谱法测定钴粉中镍

研究了萃取分离原子吸收光谱法测定钴粉中镍的方法。在pH8～9氨性介质中,以柠檬酸作为稳定剂,用三氯甲烷萃取丁二酮肟 镍的络合物,盐酸反萃取后用原子吸收光度法测定反萃取液中镍含量。试液经萃取分离后基体和共存元素对镍的测定没有干扰,方法的检出限为0002%(质量分数),镍的质量浓度在04～150 μg/mL范围内与其吸光度呈线性关系,相关系数大于0999 6。方法已用于钴粉中微量镍的测定,测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP AES）的结果相符,相对标准偏差( RSD, n=11)小于27%。     

硝酸铵-丁二酮肟-百里酚酞体系分离富集镍

建立了一种以微晶百里酚酞作吸附剂分离富集镍的新方法。探讨了分离富集镍的行为及其与常见离子定量分离的条件, 详细讨论了Ni²⁺的富集机理。结果表明, 控制pH 8.0, 在硝酸铵-丁二酮肟-百里酚酞体系中, 镍与丁二酮肟(DMG)形成的螯合物沉淀[Ni(DMG)₂]可被定量吸附至微晶百里酚酞表面上, 形成界面清晰的液-固两相, 而锰、铜、镉、铝、锌等不被吸附, 实现了镍与这些金属离子的定量分离, 据此建立了分离富集镍的新方法。方法成功用于合成水样中微量镍的定量分离, 富集率为95.9%~106.5%。     

示波极谱法测定铬精矿中镍(摘要)

本工作主要是试验了用磷酸溶样,在氨性介质中测定微量镍的方法。实验结果确定:①矿样经磷酸分解后,加入氯化钡,在氨性介质中进行示波极谱测定镍,可消除大量铬和铁等离子的干扰。介质最佳条件是3.6M NH_4OH—0.25M Na_2SO_3(50毫升溶液中)。②为保证50毫克矿样完全分解,磷酸的使用量为1毫升,在50毫升溶液中的浓度为0.27M。磷酸浓度大于0.32M时,镍的测定结果偏低。氯化钡的用量可高达1.1M;当其浓度为0.32M对,50毫克铁在氨性介质中沉淀完全,但大于此量时,镍的测定结果稍偏低。③126毫克三氧化二铬、13毫克钴、0.5毫克钒不影响镍的测定;高于此量时,镍的测定结果稍偏高。铜(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、     

用氟电极动力学方法测定合金中痕量铝

本文根据F~-与Al~(3+)络合反应速率特点,用氟离子选择电极,借动力学方法测定痕量或微量铝,并详细探讨测定铝的条件。实验结果表明,在pH5,恒温、搅拌下,于一定量NaF溶液中,加入不同量铝溶液,观察最初1分钟内电极电位变化与铝加入量呈线性关系,相关性良好。铝量的500倍的Zn、Cu、MnⅡ、Ca、Mg、Ni、Co,5000倍的Ag,不干扰铝的测定。铁的存在可用抗坏血酸还原来消除。用此法可以测定Pb-Ag-Sn-Sb合金中痕量铝及Ag基合金中微量铝,结果满意。此法重现性好,简便。回收率达95％。     

原子吸收光谱法同时测定三氧化钨中微量钴、镍和铜

原子吸收光谱法测定钴、镍和铜具有简便、快速、准确等优点。但对于钨制品中钴、镍和铜的原子吸收法测定,由于基体钨产生严重的负干扰而使其应用受到限制。本文建立了一种同时测定三氧化钨中微量钻、镍和铜灵敏而简便的方法。采用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为沉淀富集剂,在pH10的氨性缓冲溶液中,Co、Ni、Cu能被PAN定量沉淀而与基体钨分离。应用本法测定三氧化钨中0.000x～0.0x％Co、Ni、Cu,结果令人满意。     

碳纳米管修饰玻碳电极方波伏安阳极溶出法测定痕量铅

研究了以碳纳米管(CNT)修饰的玻碳电极为工作电极,经吸附富集、交换介质后,方波溶出伏安法测定微量铅。讨论了吸附溶出机理,对富集时间、铅的浓度、支持电解质、样品溶液pH值及部分干扰离子等进行试验,并对含铅水样进行测定。试验发现,用羧基化的碳纳米管修饰的玻碳电极作为工作电极,对铅离子吸附的灵敏度较高。从富集电位正向扫描至0V,铅在-0.544V处产生一个灵敏的阳极溶出峰,峰电流(Ip)与Pb2+浓度在1.0×10-7～1.0×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系。富集1h后,检出限为可达1.0×10-8     

碳糊电极阳极溶出伏安法用于高冰镍中Ni_3S_2相测定的研究

本文采用阳极扫描溶出伏安法,以碳糊电活性电极为工作电极,在2mol/l NaAc-0.5mol/l HAc底液条件下,直接测定了水淬金属化高冰镍中Ni_3S_2相。     

二甲酚橙—溴化十六烷基吡啶分光光度法测定微量镍

文献曾报导了在pH7.5的三(羟甲基)氨基甲烷—硼酸盐的缓冲介质中,用二甲酚橙(XO)—溴化十六烷基吡啶(CPB)测定微量镍,但灵敏度不高。本文研究了在氨性溶液中镍与XO、CPB的显色反应。试验表明:络合物的最大吸收波长在610～614nm处;显色的最佳pH为9.40～10.20;XO用量在0.8～1.6ml(0.1％)之间,CPB用量在0.4～1.2ml(1×10~(-2)M)之间吸光度保持恒定;在显色体系中加入乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)可使空白值降低,测定的重现性提高,加入0.5～2ml(2×     

高镍、钴合金中锌的极谱测定

极谱法测定锌在岩石矿物分析中得到广泛应用,但在含有大量镍、钴、铬、钒、钨等元素的体系中测定低含量锌时,则需要采取一些分离手续,才能进行锌的测定。分离镍或钴中微量锌多采用有机试剂萃取分离,或用氰化物掩蔽钴、镍等干扰元素,手续繁琐复杂。本文用氨性底液示波极谱法测定上述体系中的锌,着重研究了铬、钴、镍、钒对测锌的干扰情况和消除干扰的方法。在氨性底液中,镍、钴、锌均产生清晰的还原波、它们的E_(1/2)均靠近,共存时,很难测定锌。锌具有两性性质,在强碱性溶液中不沉淀,以Fe(Ⅲ)作载体时,加氯化钠、氢氧化钠沉淀,     

微量钻的催化示波极谱测定(摘要)

在柠檬酸铵-盐酸羟胺底液中,在示波极谱上观察到钴-丁二肟络合物的催化波,峰电位为-1.2伏(相对饱和甘汞电极)。波高随钴的浓度和盐酸羟胺的浓度增加而增高。当控制盐酸羟胺浓度一定时,可进行微量钴的测定。溶液pH在8～10对波高影响不大。在选定的底液条件下,最低可测0.1微克钴/30毫升;测定的线性范围是0.1～10微克/30毫升;10毫克锰,1毫克铬、钒、铜、锌,0.5毫克铁,0.3毫克镍不影响钴(10微克)的测定;大量铁使结果偏低,在微酸性溶液中(pH2.5～3.5)使铁以氟化物沉淀分离可以消除其干扰。方法快速,重现性较好,具有较高的灵敏度,适用于矿石及高纯物质中微量钴的测定。     

选矿废水中微量黄原酸盐的测定

目前选矿废水中微量黄原酸盐的测定一般采用黄原酸镍比色法,该法灵敏度低,且铜、铅干扰严重。本文在文献给定的萃取条件下,用硫酸镍将黄原酸盐萃入有机相中,着重研究了用氨—氯化铵溶液将有机相中黄原酸镍中的镍反萃取至水相的条件。然后利用Ni—XO—CPB体系的显色反应,间接测定微量黄原酸盐的方法。本法具有较高的灵敏度,表观摩尔吸光系数为5.8×10~4,比黄原酸镍比色法的灵敏度高20倍。乙基黄原酸钾(EPX)在0～100μg/25ml范围内符合     

从工业废料中回收有价金属——中国科学院化工冶金研究所

一个处理含镍、钴、铬,或含钨、钼的多组分泥渣废料的湿法冶金新流程,特点在于,在氨、碳酸铵浸取中,加入亚铁盐或亚硫酸盐等还原剂,使物料中六价铬的还原,三价铬的水解沉淀与金属的浸取过程同时在氨性体系中一步完成;在硫酸选择性溶解蒸氨产物中镍及部分钴,还原酸溶三价钴之间,进行碱分解,以从镍、钴中分出钨、钼。     

新显色剂2,6-二溴-4-氨磺酰基苯基重氮氨基偶氮苯与镍(Ⅱ)显色反应的研究及应用

本文研究了用新显色剂2,6-二溴-4-氨磺酰基苯基重氮氨基偶氮苯(DBSDAA)光度测定镍(Ⅱ)的高灵敏方法.在TritonX-100存在下,于pH10.3的硼砂—氢氧化钠介质中,镍与该试剂生成1:2的稳定红色配合物,最大吸收波长位于535nm处,摩尔吸光系数为1.59×10~5.镍(Ⅱ)浓度在0～6μg/25ml范围内符合比尔定律.方法用于铝合金和煤矸石中微量镍测定,结果满意.     

电化学还原石墨烯修饰玻碳电极测定痕量银

在玻碳电极表面,用电化学还原氧化石墨烯,制备了石墨烯修饰玻碳电极。通过优化支持电解质及其pH值、修饰剂用量、富集电位及时间等测定条件,建立了基于该电极测定痕量银的线性扫描阳极溶出伏安分析法。含痕量银溶液在pH 4.0的NaAc-HAc缓冲液中,-0.10 V电位下富集5 min后,于0.32 V处出现一灵敏度高、峰形较好的银阳极溶出峰,溶出峰电流与Ag⁺浓度在1.0×10^-7 ~ 4.0×10^-5 mol/L范围内线性关系良好,检出限为3.0×10^-8 mol/L(S/N=3)。方法用于环境水样中痕量银的测定,平均回收率在95%~107%之间。