快速溶剂萃取高效液相色谱法测定蔬菜中噻虫嗪残留量

建立了蔬菜中噻虫嗪残留量快速溶剂萃取高效液相色谱的分析方法。使用C18液相色谱柱,以乙腈∶磷酸溶液为流动相,对其进行了定性定量分析,方法的线性相关系数0.99993,加标回收率≥95.24%,相对标准偏差小于3%,该方法步骤简单快速,适用于蔬菜中噻虫嗪农药的快速检测。     

反相高效液相色谱法测定丁诺特呋喃残留量

建立了高效液相色谱法测定丁诺特呋喃(dinotefuran)含量,实验采用C18柱(250×4.6mm)15%甲醇+85%水(pH≈3),流速0.8mL/min,UV检测波长为270nm,检测限为0.01mg/L,线性方程为Y=4973.8+39651.3X,相关系数r=0.9996,方法回收率为98.10%,标准偏差为1.32%(n=6)。     

高效液相色谱法测定牛肉中三聚氰胺的残留量

建立了一种测定牛肉中三聚氰胺的残留量的高效液相色谱法。样品中加入三氯乙酸作为提取溶剂,乙酸铅沉淀蛋白,过混合阳离子交换柱净化,残留物用流动相定容,高效液相色谱二极管检测器测定,外标法定量。结果表明,三聚氰胺的检出限为0．2mg／kg,平均回收率在72％～85％之间,相对标准偏差小于5％。     

反相高效液相色谱法测定龙眼中阿维菌素残留量

建立了利用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定龙眼中阿维菌素残留量的方法.以乙腈为提取溶剂,用碱性氧化铝固相萃取小柱进行净化,经N-甲基咪唑和三氟乙酸酐衍生化后,用高效液相色谱法-荧光检测器(激发波长为365nm,发射波长为470nm)进行测定.在0.05 mg/L～4.0 mg/L浓度范围内,阿维菌素标准工作溶液的色谱峰高与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.9997,方法的添加回收率为88.0%～94.0%,相对标准偏差RSD在1.81%～3.55%之间,检出限为0.001mg/kg.实验证明,该方法简便、快速、准确,可用于龙眼中阿维菌素残留量的测定.     

反相高效液相色谱法测定杨树中吡虫清残留量

建立高效液相色谱法测定吡虫清(Acetamiprid)含量,实验采用C18柱(250×4.6mm)30%乙腈+70%水(pH≈3),流速0.8mL/min,UV检测波长为270 nm,检测限为0.01mg/L,线性方程为Y=2344.3X+30979.6,相关系数r=0.9999,方法回收率为96.2%~98.6%,相对标准偏差RSD=0.46%(n=6)。     

高效液相色谱法测定水产品中孔雀石绿和隐色孔雀石绿残留量

建立高效液相色谱法测定水产品中孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿残留量的检测方法。样品用乙腈-乙酸盐缓冲混合溶液提取,溶液分配到二氯甲烷层,后过中性氧化铝柱净化,采用高效液相色谱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。本法简便、快速、定量准确、精密度高,适用于水产品中孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿残留量的检测。     

高效液相色谱法测定茶叶中噻嗪酮的残留量

建立了用高效液相色谱法测定茶叶中噻嗪酮农药残留量的方法，样品用乙腈提取，弗罗里硅土柱净化，用乙腈-0.1％磷酸水溶液做流动相，紫外检测器245nm检测，外标法定量。添加浓度在0．05～2．0mg／kg时，平均回收率为84．5～95．4％，相对标准偏差〈7．60％，噻嗪酮的最小检出量为0．03mg／kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。     

液相色谱-串联质谱法测定养殖鱼中痕量安眠酮的残留量

建立了液相色谱 串联质谱测定养殖鱼类产品中痕量安眠酮（MTQ）残留量的方法。采用正己烷提取样品中残留的安眠酮,经硅胶柱净化、V（乙醚）∶V（正己烷）=1∶1的混合溶液洗脱后,以0.1% V(甲酸)∶V(甲醇)=1∶1的混合溶液为流动相、C₁₈色谱柱分离,正离子模式进行质谱定量分析,MTQ-D₇同位素标记物作为内标,用内标法定量。以m/z 251.1/91.2为定量离子对,方法的定量限为0.2 μg/kg（S/N≥10）。在0.2、0.5、1.0和20 μg/kg 4个添加水平下,方法的平均回收率为86.6%~95.9%,相对标准偏差为2.26%~7.48%。     

反相高效液相色谱法测定绒毛白蜡中噻虫啉残留量

建立了高效液相色谱法测定噻虫啉(Thiacloprid)含量的方法,本实验采用C18柱(250×4.6mm)流动相为30%甲醇 10%乙腈 60%水(pH≈3),流速0.8mL/min,UV检测波长为270nm,检测限为0.01mg/L,线性方程为Y=1120.40 14541.15X,相关系数r=0.9999,方法回收率为95.7%-97.8%,相对标准偏差为0.64%(n=6)。     

应用高效液相法对动物源性食品中喹乙醇残留检测方法的建立与研究

根据喹乙醇的特性,确定样品前处理方法及高效液相色谱法的色谱条件,建立动物源性食品中喹乙醇残留检测方法。结果显示该法具有检测限低(0.02μg/g,),回收率(82.323%)及重复性高的特点。     

超高效液相色谱-串联质谱法分析茶叶生长加工冲泡过程中螺螨酯的残留迁移降解

茶叶是我国重要的经济作物之一,随着产业规模不断扩大和病虫害频发,化学农药多用于快速防治茶园病虫害。但是,茶园登记使用的农药种类较少,长期单一频繁使用后,茶园害虫易产生抗药性,防治效果降低,导致农药用量增加,由此带来的茶叶中农药残留问题引起广泛关注。因此,寻找并评估新的茶园替代农药在茶叶上的残留行为和最大残留限量标准具有重要意义。本文将优化的QuEChERS前处理方法与超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）相结合,建立了茶鲜叶、红茶、绿茶、红茶汤和绿茶汤中螺螨酯的残留分析方法。结果表明：在0.005~2.5 mg/L浓度范围内,不同基质的螺螨酯标准曲线相关系数R²在0.993 6以上,检出限（LODs）均小于0.002 mg/L;4个不同添加水平下,螺螨酯的平均回收率为78.8%~107.5%,相对标准偏差 (RSD)为1.3%~13.9%,在茶鲜叶、红茶和绿茶、红茶汤和绿茶汤中的定量限（LOQ)分别为0.002 mg/kg、0.005 mg/kg和0.000 2 mg/L。利用该方法研究了螺螨酯在茶叶生长加工及冲泡过程中的迁移降解规律发现,螺螨酯在浙江茶鲜叶上的降解半衰期为3.29天;从茶鲜叶经过加工后到红茶和绿茶的螺螨酯残留量显著降低,分别降低33.6%~51.8%和22.7%~63.4%;螺螨酯在红茶汤和绿茶汤中的浸出率较低,3次总浸出率分别为1.8%~4.3%和1.5%~2.8%。通过膳食风险评估发现,人体饮茶中的螺螨酯最大摄入量为0.000 069 mg/kg·d bw,仅为螺螨酯ADI值的0.69%;全膳食风险评估表明,螺螨酯的国家估算每日摄入量（NEDI）是0.362 2 mg,日允许摄入量0.63 mg,风险概率57.49%。因此,将我国茶叶中螺螨酯的最大残留限量值设定为10 mg/kg,对人体膳食摄入风险较低。     

高效液相色谱法测定大蒜素片中DADS和DATS的含量

建立并使用高效液相色谱法测定药用大蒜素片中二烯丙基二硫醚(Diallyl disulfide,DADS)以及二烯丙基三硫醚(Diallyl trisulfide,DATS)的含量。实验使用H ypersiL ODS C18柱进行色谱分离,流动相由甲醇/水/甲酸组成,比例为85∶15∶0.1。测定波长是225nm,流速为1.0 mg/L。实验结果表明,DADS在1.0~16.0mg/L浓度的范围内和峰面积有较好的线性关系,R²=0.9991。DATS在1~40mg/L浓度的范围内和峰面积有较好的线性关系,R²=0.9994。DADS的回收率在91.20%~98.80%,DATS的回收率在94.74%~106.39%。     

高效液相色谱法检测水产品中喹诺酮类药物残留

论述了高效液相色谱法检测水产品中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、恶喹酸等合成抗菌剂残留的方法。样品以乙腈为提取剂，经脱脂、净化、浓缩，用流动相溶解。用高效液相色谱荧光检测器测定恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星，利用荧光检测器的波长可变程序，又能同时检测恶喹酸。各标准曲线线性范围0．005-0．2μg／mL，线性相关系数r=0．9911—0．9943实验回收率68.6-82.3％，RSD在5．85％-8．12％（n=5），检测低限分别为1μg／Kg，2μg／Kg，2μg／Kg，2μg／Kg。     

离效液相色谱法测定尼群地平的含量

本文采用液相色谱法,用ODS色谱柱(20Omm×4.6mm,5μm),以甲醇:水(70:30)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长237nm,室温操作,采用外标法对尼群地平含量进行测定,能有效分离杂质,方法简便快速,结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定甘蓝、青菜和番茄中虫酰肼、甲氧虫酰肼和呋喃虫酰肼残留

建立了同时测定蔬菜（甘蓝、青菜和番茄）中虫酰肼、甲氧虫酰肼和呋喃虫酰肼（福先）农药残留的高效液相色谱法。以酸化甲醇高速匀浆提取，正己烷去除脂类杂质，二氮甲烷反革取去除亲水性杂质，再经氟罗里硅土柱层析净化，效果显著。采用甲醇-水（75＋25，V／V）为流动相，利用Agilent HC—C18柱和紫外检测器（检测波长：230nm）对待测组份进行了分离和测定。实验证明，添加浓度在0．05mg／kg，0．2mg／kg和1mg／kg时，蔬菜（甘蓝、青菜和番茄）中虫酰肼、甲氧虫酰肼和呋喃虫酰肼平均添加回收率在76．9％～105％之间，相对标准偏差（RSD，n=5）小于10％，虫酰肼、甲氧虫酰肼和呋喃虫酰肼在样品中的最低检出浓度为0．05mg／kg。     

HPLC法测定小儿消食片中橙皮苷的含量

目的采用HPLC法测定小儿消食片中橙皮苷的含量.方法HPLC法,VP-ODS柱(4.6mm*250mm),流动相乙腈-0.4%磷酸溶液(2476),检测波长283nm,流速1.0ml·min-1;结果橙皮苷在1.56μg～15.61μg范围内有良好的线性关系,r=0.9999(n=5),平均回收率为98.79%.结论该方法分离度高,重现性好,简便,准确,可用于小儿消食片的质量控制.     

HPLC法测定活血壮筋丸中血竭素的含量

目的:HPLC法对活血壮筋丸中血竭素含量的测定。方法:Kromasil C_(18)(4.6mm× 250mm,5 μ m)为色谱柱,乙腈: 0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(35 : 65)为流动相;流速:1.0mL/min;检测波长:440nm,柱温40℃。结果:血竭素浓度在5.50一27.48 μ g/ mL之间线性关系良好,平均回收率96.62%,RSD=1.1%,结论:该方法简单、可靠、专属性强,可用于活血壮筋丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定果蔬中的草酸含量

本项目研究从制样方法、色谱柱筛选、检测波长确认、定容的试剂确认以及方法的重复性、再现性与准确度等方面全面考量与优化液相色谱检测草酸的分析方法,摸索一套快速、准确可行的草酸含量的检验方法;建立不同果蔬基质、不同草酸含量范围的液相色谱检测线性回归方程;浓度范围为1～500μg/mL,回归方程为y=25.55x+0.139,线性相关性R~2=0.9998良好,最低检出限5(S/N)为0.1μg/mL。精密度误差RSD<5%,回收率98.0%～105.4%,并在5家实验室进行验证,实现立项时的研究目标。