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以甲醛和新蒸庚醛为原料,经羟醛缩合反应合成了2,2-二羟甲基庚醛(DMH)。羟醛缩合反应的最佳工艺条件为:反应温度为35℃,n(甲醛)∶n(庚醛)∶n(NaOH)=4∶1∶1.3,缩合剂为w(NaOH)=10%溶液,反应时间为5 h。加甲酸中和碱,经精制DMH的收率达到67.8%。2,2-二羟甲基庚醛的结构用红外光谱(IR)、1H和13C核磁共振谱表征。 相似文献
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相转移催化合成2,2-羟甲基丁酸的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
以甲醛和丁醛为原料,在相转移催化作用下经羟醛缩合及氧化反应合成了2,2-二羟甲基丁酸(DMBA)。羟醛缩合反应的最佳工艺条件为:以十六烷基三甲基溴化铵(HDTMAB)为催化剂用NaOH与碳酸钠混合碱液调pH值约为10,反应温度为30℃,n(甲醛)/n(丁醛)=2.2:1,反应时间为2h;2,2-二羟甲基丁醛氧化反应的最佳工艺条件为:n(H2O2),n(丁醛)=1:1.1,溶液的pH值约为5,反应温度为70℃,反应时间为2h。反应产物的结构用红外光谱(IR)表征。 相似文献
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在Na2HPO4-NaH2PO4缓冲溶液中以甲醛和丁醛为原料,经羟醛缩合及氧化反应合成了2,、2-二羟甲基丁酸(DMBA)。羟醛缩合反应的最佳工艺条件为:在Na2HPO4-NaH2PO4缓冲溶液中调pH约为11,反应温度为30℃,n甲醛:n丁醛=2.2:1,反应时间为2.5h;2,2-二羟甲基丁醛氧化反应的最佳工艺条件为:nH2O2:n丁醛=1.1:1,溶液的pH约为4,反应温度为70℃,反应时间为2h。反应产物的结构用红外光谱(IR)表征。 相似文献
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研究了以月桂醛(正十二醛)、甲醛、过氧化氢为原料,经羟醛缩合、过氧化氢氧化合成2,2-二羟甲基十二酸的方法,探讨了原料摩尔比、催化剂或氧化剂用量、反应温度和时间对羟醛缩合反应和氧化反应的影响。结果表明,月桂醛(正十二醛)与甲醛摩尔比为2.6∶1.0、催化剂与月桂醛摩尔比为0.51∶1.0、羟醛缩合反应温度为50℃、反应时间为3 h,合成的2,2二-羟甲基十二醛收率为46%;H2O2与2,2二-羟甲基十二醛摩尔比为1.1∶1.0,氧化反应温度为70℃、反应时间为7 h,合成的2,2二-羟甲基十二酸收率为86%。并用13C和1H核磁共振谱表征了2,2-二羟甲基十二酸的结构。 相似文献
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以2,2-二羟甲基庚醛为原料,双氧水为氧化剂,经氧化反应合成了2,2-二羟甲基庚酸。产物结构用红外光谱(IR)、核磁共振氢谱和碳谱表征。结果表明,氧化反应的最佳工艺条件为:体系的pH值为4,水与2,2-二羟甲基庚醛的质量比为3∶1,过氧化氢和2,2-二羟甲基庚醛的物质的量之比为1.1∶1,反应温度为70℃,反应时间为8 h,产物的收率为57.6%。 相似文献
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2,2-二羟甲基丙酸的合成研究 总被引:2,自引:0,他引:2
甲醛、丙醛为原料,经羟醛缩合,产物不分离直接氧化制备2,2-二羟甲基丙酸。羟醛缩合反应条件:甲醛与丙醛的摩尔比为2.2∶1,在碳酸钾催化下,20~30℃反应24h;氧化反应:双氧水与丙醛的摩尔比为08∶1,40~90℃反应约10h。产品收率(按丙醛计)达60%,纯度>99%。 相似文献
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2,2-二羟甲基丁酸的合成 总被引:10,自引:0,他引:10
以甲醛和丁醛为原料 ,经羟醛缩合及氧化反应合成了 2 ,2 二羟甲基丁酸 (DMBA)。缩合反应在 2 0℃、n(甲醛 ) /n(丁醛 ) =1 8、催化剂为w(Na2 CO3 ) =3%和w(NaOH) =2 %的混合溶液其用量占加入的甲醛和丁醛总用量的 1 5 %,反应 1h ,加甲酸中和碱 ,经精制使中间产物 2 ,2 二羟甲基丁醛的质量分数达到 91 0 %;氧化反应在 6 0℃、n(H2 O2 ) /n(2 ,2 二羟甲基丁醛 ) =1 2的条件下反应 6h ,产品收率 (相对于丁醛的用量 )达 81 1%,w(DMBA) =98%。 相似文献
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《精细化工原料及中间体》2019,(5)
<正>本文提供了一种加氢法制备三羟甲基丙烷的方法,包括如下步骤:正丁醛与甲醛水溶液进行羟醛缩合反应,形成含有2,2-二羟甲基丁醛的溶液,使含有2,2-二羟甲基丁醛的溶液在加氢催化剂的作用下,与氢气进行加氢反应获得含有产物三羟甲基丙烷的溶液,其中,所述的含有2,2-二羟甲基丁醛的溶液中含有(0.5~3)wt%的2-醛甲基-2-羟甲基丁基 相似文献
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以正丙醛、甲醛为原料,经缩合反应、氧化反应,精制生产了2,2-二羟甲基丙酸(DMPA),并提出生产中废水处理问题的方法,可彻底解决环保问题,从而可满足正常生产条件。 相似文献
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2,2-二羟甲基丁酸的合成 总被引:4,自引:0,他引:4
在碱性催化剂的存在下,甲醛和丁醛进行羟醛缩合反应,制备2,2-二羟甲基丁醛。再以过氧化氢为氧化剂,通过氧化,结晶,重结晶,得到2,2-二羟甲基丁酸的白色晶体。研究了原料摩尔比、反应温度、反应时间、溶剂等反应参数的影响。当甲醛与丁醛的摩尔比为2.2∶1,催化剂(10%NaOH)用量为10mL时,在15°C反应5h,2,2-二羟甲基丁醛的最高摩尔收率可达到58.5%;然后加入180mL溶剂(水)和64mL过氧化氢,在70°C反应8h,2,2-二羟甲基丁酸的最高摩尔收率为66.0%。用红外光谱和核磁共振证明了该化合物的结构。 相似文献
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以偶氮二异丁腈为主要原料制备了2,2’-偶氮二(N-环已基异丁基脒)盐酸盐,研究了2,2’-偶氮二异丁亚胺甲醚盐酸盐及2,2’-偶氮二(N-环己基异丁基脒)盐酸盐的最佳合成工艺条件。以1,2-二氯乙烷为溶剂,n(偶氮二异丁腈):n(甲醇):n(氯化氢)=1:2.5:2.6,反应温度15-20℃,反应时间24h,得2,2’-偶氮二异丁亚胺甲醚盐酸盐,收率99.1%;以无水甲醇为溶剂,与环己胺反应合成了2,2’-偶氮二(N-环己基异丁基脒)盐酸盐,n(偶氮亚胺甲醚盐酸盐):n(环己胺)=1:2.5,反应温度30-35℃,反应时间8h,收率78.2%。产物经IR和^1HNMR等进行了确证。 相似文献
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以磷钼酸作为催化剂,催化甲醛与丙醛的羟醛缩合反应,合成2,2-二羟甲基丙醛。研究了磷钼酸对此缩醛反应的催化反应活性,以及催化剂的用量、反应物配比、反应时间等因素对反应产物收率的影响,确定了最佳催化条件。结果表明,在甲醛(mol)∶丙醛(mol)=2.2∶1,催化剂用量为反应物质量的1.5%,反应时间为4h,温度为30℃的条件下二羟甲基丙醛的收率为54.1% 相似文献