辉光弧光协同共放电方式制备TiN薄膜的研究

分别采用中频磁控溅射、电弧离子镀及辉光弧光协同共放电混合镀(APSCD)三种方式在碳钢基体上制备TiN薄膜,采用原子力学显微镜、显微硬度计、台阶膜厚仪、电化学技术对薄膜表面形貌、显微硬度、膜厚、耐腐蚀性进行测试.研究结果表明:多弧离子镀薄膜颗粒的平均粗糙度为7.066 nm,混合镀薄膜颗粒的平均粗糙度为4.687 nm,在相同时间条件下,磁控溅射薄膜厚度为658 nm,混合镀膜厚度为1345 nm,混合镀工艺具有降低多弧离子镀粗糙度又可以克服磁控溅射沉积速率慢的优点.经过混合镀TiN薄膜后,基体表面显微硬度从226HV提高到1238 HV,在天然海水中测得混合镀膜层腐蚀电位比基体提高104 mV.     

TiAlN和TiCrAlN薄膜的制备和耐磨性能

采用电弧离子镀和非平衡磁控溅射镀膜技术沉积TiAlN,TiCrAlN薄膜和TiCrAlN/TiCrN复合薄膜。采用扫描电镜(SEM)观察薄膜表面形貌和磨痕形貌,X射线衍射(XRD)检测薄膜结构,俄歇电子能谱仪(AES)分析薄膜成分,摩擦磨损试验评价薄膜的耐磨损性能。实验结果表明,采用Ti/TiN复合膜过渡层,可有效提高薄膜与基体的结合性能;采用磁控溅射与电弧离子镀复合技术制备的TiCrAlN/TiCrN薄膜表面较光滑、粗糙度小,与基体结合强度较高,仅产生较轻微的磨粒磨损和疲劳磨损,具有较优的耐磨性能,适合用于刀具表面处理。     

脉冲电压对HPPMS制备CrN薄膜的组织结构与力学性能的影响

采用复合高功率脉冲磁控溅射技术在单晶Si片、高速钢和玻璃上制备CrN薄膜。分别研究了脉冲电压在500,600,700,750 V时对薄膜的组织结构和力学性能的影响。结果表明,随着脉冲电压的增加,靶材离化率增加,靶电流以及溅射原子离子数量级能量均增大,使得沉积的薄膜组织结构更加致密,晶粒逐渐细化,表面更加光滑,硬度提高。高功率脉冲磁控溅射技术具备了磁控溅射技术制备的薄膜表面光滑优势,以及电弧离子镀高离化率特点,获得了结构性能优异的CrN薄膜。     

柱形靶电弧离子镀系统的研究

柱形靶电弧离子镀系统是在吸收了平面靶电弧离子镀系统高电离率、高沉积速率等优点的基础上,又综合了柱型磁控溅射系统装炉量大、设备结构简单等优点而研制出的一种新型镀膜技术。柱形阴极靶置于真空室的中央,弧斑在绕柱靶表面高速旋转的同时,可人为地控制弧斑沿柱靶表面往复运动。因而靶面刻蚀均匀,镀膜均匀区宽。通过控制弧斑的移动速率,可细化膜层组织,减少熔滴。被镀工件置于阴阳极之间,只作自转,无需公转。不仅简化了工件架的结构,而且对不同尺寸的工件可以混装。在制备氮化钛超硬薄膜时,沉积速率可达4～8μm/h。     

脉冲工艺在薄膜制备中的应用

本文综述了国内外脉冲工艺在电弧离子镀和磁控溅射中的应用.脉冲工艺为电弧离子镀净化大颗粒、增强膜基结合力、改善组织形貌、降低沉积温度等起到了重要作用.电弧或溅射离子镀高的离化率为脉冲工艺提供了最好的应用条件.最后,对脉冲工艺在薄膜制备中的应用前景进行了展望.     

溅射靶功率对氮化碳薄膜结构的影响

利用双放电腔微波ECR等离子体增强非平衡磁控溅射技术,在Si(100)上制备氮化碳薄膜,并对薄膜进行了拉曼(Raman)、原子力显微镜(AFM)、X射线光电子谱(XPS)等结构的表征.发现溅射靶功率对制膜工艺、薄膜的结构和表面形貌产生很大影响.随着溅射靶功率的增大,薄膜的沉积速率减小,表面粗糙度增大,薄膜结构中的sp2含量增加.     

电弧离子镀与磁控溅射复合技术制备Ti/TiN/TiAlN复合涂层的组织结构与力学性能

采用磁控溅射和电弧离子镀技术,在高速钢基体上制备了Ti/TiN/TiAlN复合涂层。采用扫描电子显微镜、X射线衍射仪、显微硬度计、微米划痕仪等方法研究了镀覆条件对复合涂层的形貌、组织结构和力学性能的影响。结果表明,离子镀镀覆的过渡层对磁控溅射涂层的显微组织和力学性能有重要影响。例如,新开发的AIP+MS技术制备的复合膜比AIP或MS技术制备的薄膜具有更高的硬度、更好的耐磨性能、更光滑的表面和更强的膜基结合力(大于30N)。由于电弧离子镀TiN过渡层表面的"大颗粒"在磁控溅射沉积TiAlN薄膜时也会结晶长大,组织形貌与膜上的TiAlN相似,提高了其与周围薄膜的结合,电弧离子镀TiN过渡层表面的"大颗粒"负面效应大大弱化。     

同轴旋转封闭场电弧离子镀的研究

同轴旋转封闭电弧离子镀设备兼有平面电弧离子镀和同轴磁控溅射的优点，它在同轴靶上建立电弧放电，并采用旋转封闭磁场将电弧斑约束在长腰形的磁环隙内作螺旋运动，随磁路系统旋转而在阴极靶表面上产生旋转的电弧放电。靶处在镀膜室中央，结构简单，膜层均匀、操作方便。工件架安装在阴、阳极之间，其只需自转、无需公转、工件装载量多。利用本设备在手表表壳上镀制氮化钛膜层，其工艺重复性好，膜层与基体结合牢固，且靶材利用率高     

磁控溅射镀膜技术的发展

磁控溅射由于其显著的优点应用日趋广泛,成为工业镀膜生产中最主要的技术之一,相应的溅射技术与也取得了进一步的发展.非平衡磁控溅射改善了沉积室内等离子体的分布,提高了膜层质量;中频和脉冲磁控溅射可有效避免反应溅射时的迟滞现象,消除靶中毒和打弧问题,提高制备化合物薄膜的稳定性和沉积速率;改进的磁控溅射靶的设计可获得较高的靶材利用率;高速溅射和自溅射为溅射镀膜技术开辟了新的应用领域.     

用等离子体技术制备凹印版材耐磨层

用电镀法制备凹印版材存在环境污染严重、成本高等缺点,为此研究用等离子体表面镀膜层替代电镀法制备凹印版材的新工艺.利用等离子体磁控溅射、多弧离子镀和离子束辅助沉积技术在镍基表面制备了硬质铬薄膜.研究表明,本法制备的薄膜表面致密均匀,中间有过渡层的离子束辅助沉积层表面显微硬度为800～1100 HV,磁控溅射的为300～400 HV,多弧离子镀的为600～800 HV,多弧离子镀和离子束辅助沉积层表面显微硬度接近于电镀法(700～1 100 HV).划痕试验表明,制备的薄膜与基体结合力均在5 N左右,凹版电子束辅助沉积铬后表面光滑,网点线条清晰,粗细均匀,可替代电镀法凹印版材.     

多功能复合离子镀膜机的研制

详细介绍了一台我院新近研制的多功能复合离子镀膜机.该机配有柱弧源、电磁控大面积弧源、小多弧源,使得在不同材质的工件上原位连续镀制各种多层膜及复合化合物膜;偏压电源采用我院自行开发的叠加式直流脉冲偏压开关电源,使用该电源可有效控制基体温度,实现远离平衡态的低温沉积镀膜工艺;全部控制及工艺流程采用PLC(可编程控制器)自动控制,具有成本低、效率高、膜系质量优、工艺可重复性好等特点.用该设备开发的一些功能膜复合工艺已获得实际应用,取得了良好的使用效果.     

柱弧离子镀和非平衡磁控溅射镀制备Ti-N-C黑色硬质膜

采用柱弧离子镀和中频孪生靶非平衡磁控溅射镀膜技术制备了Ti-N-C多层复合黑色硬质膜.采用轮廊仪扫描电子显微镜(SEM)、分光光度计、显微硬度计等手段研究了所得膜层的各项性能.结果表明,两种工艺都可以获得颜色较深的黑色硬质膜,柱弧离子镀制备黑色硬质膜的效率高、力学性能更好;中频孪生靶非平衡磁控溅射制备的黑色硬质膜表面光滑、颜色更深.     

电弧离子镀TiN及其复合膜的腐蚀机理探讨

利用电弧离子镀在高速钢基体上制备了TiN及其复合膜（Ti，Cr）N，通过盐水全浸泡试验测量了薄膜的腐蚀速率。利用SEM观察了薄膜腐蚀后的表面形貌及断口形貌，并用其自带的能谱分析仪测量复合膜中Cr的含量，讨论了带有宏观熔滴颗粒的TiN及其复合膜（Ti，Cr）N的腐蚀机理。结果表明：高速钢表面电弧离子镀TiN和（Ti，Cr）N复合膜均可提高其耐腐蚀性能，薄膜的腐蚀主要有小孔腐蚀、缝隙腐蚀及电偶腐蚀。     

弯曲磁过滤电流对TiN膜质量的影响

为研究弯曲磁过滤弧离子镀工艺的磁过滤电流变化对薄膜质量的影响,用弯曲磁过滤弧离子镀工艺在3.0～4.5A内变化磁过滤电流制备了TiN薄膜样品,用扫描电子显微镜观察了薄膜表面与截面形貌,用X射线衍射研究了薄膜的组织结构,从等离子体角度分析了磁过滤电流对薄膜表面质量、结晶质量等薄膜质量及生长速率的影响.结果表明,引入磁过滤后,因去除大颗粒的结果使薄膜表面均很光滑,且表面大颗粒的尺寸与磁过滤电流的大小关系不大.当磁过滤电流为4.0A时,TiN薄膜结晶良好、膜基结合紧密,生长速率达到最大的1.1μm/h,且具有很强的[200]择优取向.在4.0A磁过滤电流下制备的TiN薄膜所呈现的质量特性是由于此电流下等离子体密度与能量高、基体的位置又正好处于聚集的等离子体区域中心.     

溅射镀铝碳纤维质量的研究

针对制取C／Al复合材料、C／Al间润湿与结合牢固度问题，以及CVD法涂Al在高温损伤碳纤维等难题，采用磁控溅射镀加溅射离子镀膜方法，在碳纤维表面镀Al膜。系统地研究了碳纤维镀Al的界面变化、组分分布、受热强度变化等内容，讨论C／Al复合材料的复合工艺问题。研究结果表明，磁控溅射法碳纤维镀Al膜表面光洁、均匀、规整、C／Al润湿、结合牢固，无化学反应损伤碳纤维现象。镀铝碳纤维受热后拉伸强度稍有降低，但无化学反应及生成Al4C3的现象。研究结果能给C／Al复合材料的制备创造工艺条件。     

脉冲偏压电弧离子镀制备C_(1-x-y)N_xZr_y超硬复合薄膜

用脉冲偏压电弧离子镀方法在保持石墨靶弧流恒定的条件下,通过同步改变锆靶弧流与氮流量,在硬质合金基体上制备了一系列不同成分的C1-x-yNxZry复合薄膜.随着锆靶弧流与N流量增加,薄膜中Zr与N含量都呈线性增加,同时C含量快速减少.Raman光谱显示所制备的薄膜具有DLC特征,而XRD结果显示薄膜中还存在有明显的ZrN晶体相,说明本实验所制备的薄膜属于在DLC非晶基体上匹配有ZrN晶体相的碳基复合薄膜.随Zr与N含量增加,薄膜硬度先增大后降低,当x=0.19,y=0.28时薄膜具有最高硬度值,为43.6GPa,达到了超硬薄膜的硬度值.     

工艺参数对阴极电弧离子镀ZrN薄膜表面形貌及结构的影响

本文采用阴极电弧离子镀技术制备了ZrN膜层,研究了工作气压、偏压、弧流等工艺参数对ZrN膜层表面形貌和结构的影响,分别用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)分析了膜层的表面形貌及相结构。结果表明:工作气压、偏压、弧电流等工艺参数对ZrN膜层的表面形貌有较大的影响,在本实验内适当提高N2压强、偏压以及在稳弧前提下降低弧流有利于减少大颗粒,改善ZrN膜层表面形貌,提高膜层综合性能;不同工艺参数下制备的ZrN膜层均具有典型的面心立方结构,工作气压和弧电流对ZrN膜层晶体生长方向的影响较小,偏压对晶体生长方向的影响显著,在20 V偏压下,晶体呈(200)面择优取向,继续提高偏压(100 V~300 V),晶体生长呈(111)面择优取向。     

脉冲偏压下电弧离子镀等离子体负载的等效电路模型及其定量表征

为了解决电弧离子镀（AIP）工艺中脉冲偏压电源与AIP等离子体负载间的匹配问题，结合脉冲偏压下AIP工艺实验，运用等离子体鞘层理论、电路理论和仿真模拟技术，得到AIP等离子体负载本质上是由鞘层引起的容性负载，在电路中可以等效为电容和电阻相并联的单元；根据AIP等离子体鞘层演化的特性，将AIP等离子体负载的等效电容表征为与时间无关而只与脉冲偏压幅度和等离子体相关参数有关的量，AIP等离子体负载的等效电阻，可以在直流偏压下通过测量与脉冲偏压幅值对应的AIP等离子体负载电流来确定。经验证，本文建立的AIP等离子体负载的等效电路模型及其定量表征是有效的。     

脉冲偏压下电弧离子镀等离子体负载的等效电路模型及其定量表征

为了解决电弧离子镀(AIP)工艺中脉冲偏压电源与AIP等离子体负载间的匹配问题,结合脉冲偏压下AIP工艺实验,运用等离子体鞘层理论、电路理论和仿真模拟技术,得到AIP等离子体负载本质上是由鞘层引起的容性负载,在电路中可以等效为电容和电阻相并联的单元;根据AIP等离子体鞘层演化的特性,将AIP等离子体负载的等效电容表征为与时间无关而只与脉冲偏压幅度和等离子体相关参数有关的量,AIP等离子体负载的等效电阻,可以在直流偏压下通过测量与脉冲偏压幅值对应的AIP等离子体负载电流来确定.经验证,本文建立的AIP等离子体负载的等效电路模型及其定量表征是有效性的.     

Effect of ZnO film deposition methods on the photovoltaic properties of ZnO–Cu2O heterojunction devices

The effect of ZnO film depositions using various film deposition methods such as magnetron sputtering (MSP), pulsed laser deposition (PLD) and vacuum arc plasma evaporation (VAPE) on the photovoltaic properties of ZnO–Cu₂O heterojunction solar cells is described in this report. In addition, the relationship between the resulting photovoltaic properties and the film deposition conditions such as supply power and substrate arrangement was investigated in Al-doped ZnO (AZO)–Cu₂O heterojunction devices fabricated using AZO thin films prepared by d.c. magnetron sputtering (d.c.MSP) or r.f. magnetron sputtering (r.f.MSP). The results showed that the measured photovoltaic properties of devices fabricated with films deposited on substrates oriented perpendicular to the target were better than those of devices fabricated with films deposited on substrates oriented parallel to the target. It was also found that ZnO film depositions under conditions where a relatively weaker oxidizing atmosphere was used yield better properties than films derived from MSP, which utilizes a high-density and high-energy plasma. Using VAPE and PLD, for example, high efficiencies of 1.52 and 1.42%, respectively, were obtained under AM2 solar illumination in devices fabricated at a substrate temperature around 200 °C.