氯离子去除法测定高氯废水化学需氧量的研究

机械式蒸汽再压缩技术(MVR),由于其高效节能的特点,在废水蒸发中应用越来越广泛。含氯化钠的废水经MVR蒸发后,浓缩液中氯离子质量分数10%,严重干扰采用重铬酸钾法测定化学需氧量(COD)。为了消除高含量氯离子对COD测定的干扰,在高氯废水中加入硫酸溶液,加热将其中的氯离子以氯化氢形式挥发,再测定COD。将某废水经MVR蒸发浓缩液(氯质量分数为13%)和加入硫酸溶液(体积分数为80%)到COD消解管中,并用COD消解装置加热除氯。结果表明,该方法能够将高氯废水中的氯离子去除至1 000mg/L,满足了重铬酸钾法测定COD标准检测方法对样品中氯离子含量的要求。采用该方法分别测定COD 100mg/L标样(氯质量分数为9%)、某废水MVR蒸发浓缩液样品(氯质量分数为13%)和MVR蒸发浓缩液经无害化处理后的样品(氯质量分数为8%)。结果表明,该方法具有良好的准确度和精密度,成功建立了氯离子质量分数为13%的高氯废水COD的快速测定方法。该方法直接利用COD消解装置进行氯离子去除,再进行快速密闭消解法测定COD,操作简单、快速。     

地表水总磷浊度干扰问题探讨

为消除地表水总磷测定过程中浊度的干扰,采用显色后离心、中速定性滤纸过滤、0.45μm微孔滤膜过滤、浊度-色度补偿法四种方法对地表水消解后浑浊的水样进行处理,对比其空白、检出限、测定下限、精密度、准确度等指标。分析结果显示消解后用0.45μm滤膜过滤处理的结果最理想,空白吸光度≤0.007,检出限≤0.01mg/L,测定下限≤0.04mg/L,精密度RSD≤9.1%,准确度（回收率）在90%～106%。     

高氯废水中COD检测方法的比对

PVC助剂行业产生的高氯废水COD不同检测方法之间存在差异。实验结果表明无氯离子影响时,快速消解法准确度最高,为98%。添加氯离子到10 000 mg/L,氯气校正法准确度为81%。方法校正实验以快速消解法为例,600 nm量程下,等体积添加不同浓度硫酸汞,理论计算8%硫酸汞溶液准确度在95%左右。硫酸汞浓度过高（24%）条件下,准确度在85%左右。     

对5B智能型快速测定仪的改造

COD测定方法最常见的是重铬酸钾法和高锰酸钾法。其优点:K2Cr2O7在加热回流条件下,对诸多有机化合物的氧化率达到95～100%,方法准确可靠,重现性好,适用范围广。缺点是分析时间长,能源浪费大,试剂中银盐、铬盐(Cr6+)、汞盐用量大,造成二次污染。5B型智能COD快速测定仪是应用催化快速法设计并制造的,简便、快速、试剂量少、能省电、抗氯干扰。但需要厂家提供的专用氧化剂与催化剂,精密度差。文章通过对5B型智能COD快速测定仪改造后利用密封消解法测定COD一次可以测定6个水样,速度快,试剂量少,准确度高,已成为我公司监测水中COD的主要手段。     

钒钼黄法测定水和废水中活性磷的改进

为了解决处理含钒有毒废液带来的困扰,对钒钼黄法测定水和废水中的活性磷进行了改进。水样取样量和加入试剂量同步缩小10倍,运用哈希COD消解管进行显色反应并于DR890分光光度计上进行比色测定。改进后方法最低检出限为0.22 mg/L,同时将测定上限扩大到25 mg/L,其精密度好,准确度与国标法保持一致。     

高氯废水COD快速检测方法探讨

印刷版材生产行业产生的酸碱废液经中和处理后压滤排放,此废水中氯离子含量较高(20000mg/L),COD值经常维持在200~400mg/L。对于COD的测定,采用国标2h回流法误差大,且浪费药剂与时间。而使用国标KI吸收校正法又受到废水中COD值的限制,不适合COD大于50mg/L的水样测定。采用30%硫酸汞-硫酸溶液作为掩蔽剂,0.1M重铬酸钾作为氧化剂,使用密闭消解法可在1h内检测出氯离子浓度10000mg/L左右、COD 200~500mg/L的水样化学需氧量值。测定结果相对标准偏差﹤2.6%,加标回收率105%左右,结果令人满意。此方法解决了印刷版材(PS版、CTP版)版基预处理过程中排放的废酸碱液处理出水COD测定难题,对于石油、化工等行业的同类高氯废水测定也有较好的指导意义。     

工业污水中总磷的快速测定法

采用COD快速测定仪建立了工业污水中总磷的分析方法。结果显示,在线性范围内,该方法线性关系较好,精密度和准确性较高,分析速率快,试剂用量低,可用于大批量水样监测。方法的检出限为0．02mg／L～40．00mg／L,样品的加标平均回收率在98．0％-108．7％,相对标准偏差（RSD）≤3％。该法适用于地表水、污水和工业废水中总磷的测定。     

化学需氧量测定中分光光度法与滴定法的比较

密闭催化消解-分光光度法测定化学需氧量是近几年新兴的一种分析方法,通过对这个方法和传统的回流消解-滴定法的比较,密闭催化消解-分光光度法测定水样COD,精密度和准确度均较为理想,符合实验室质量控制要求.与传统回流消解-滴定法相比,分光光度法测定标准水样的COD结果稍为偏高.对于废水样品,无论是高含量还是低含量的COD,两种方法的COD 测定结果呈良好线性相关,整体上没有显著性差异.密闭催化消解-分光光度法自动化程度较高,操作简单,分析速度较快,试剂用量少,减少二次污染,值得推广应用.     

固相萃取-气相色谱法测定地表水中五氯酚

建立了固相萃取-气相色谱法测定地表水中五氯酚的方法。HLB固相萃取小柱富集水样中待测物质,经二氯甲烷洗脱后,氮吹浓缩,采用气相色谱氢火焰离子化检测器进行分析。本方法具有操作简单快速、有机试剂使用量少、测定结果准确度和精密度高、方法检出限低等优点,适用于地表水中痕量五氯酚的测定。     

衍生吹扫捕集气相色谱质谱法测定水中三氯乙醛

水样中三氯乙醛与氢氧化钠反应转化为三氯甲烷,使用吹扫捕集/气相色谱/质谱法测定衍生化前后水样中三氯甲烷的量,由两者之差间接测算原水样中三氯乙醛的含量。方法线性范围0.50～50μg/L,检出限0.2μg/L,低于《生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标》中规定的检出限,相对标准偏差<10%,平均回收率93.2%,本方法灵敏度高,重现性好,干扰少,污染少,适用于地表水中三氯乙醛的分析。     

重铬酸钾法测定高氯废水低化学需氧量的改进

针对高氯废水低化学需氧量(COD)水样测定,在国标重铬酸钾盐方法(HJ828-2017)基础上,建立了一种使用与被测水样等氯离子浓度的蒸馏水为空白的方法.通过对标准溶液和实际水样的测定,结果表明,该方法的检出限可以达到6 mg/L,六次重复测定的相对标准偏差保持在5％以内,具有操作简单、结果准确、精密度高的特点,具有良...     

连续流动分析法测定地表水中总磷

建立了连续流动分析法法测定地表水中总磷。方法检出限为0.006mg/L,水样加标回收率为103%,平行样品相对偏差为0.3%~1.7%,精密度(RSD,n=6)为2.2%~3.4%。实验结果表明,该方法准确可靠、灵敏度高、重现性好、分析速度快、操作简便,适用于地表水中总磷的分析测定。     

高氯低COD废水COD测定方法研究

高浓度的氯离子对废水COD的测定结果具有严重的干扰。采用稀释法、硝酸银沉淀法、硫酸汞络合法、密封消解法,对高氯低COD水样的COD测定方法进行了实验研究,从方法的原理、测定结果及适用范围等方面,比较了上述4种测定方法的优缺点。结果表明,在测定高氯低COD废水COD时,密封消解法是一种准确度高、快速简便且适用范围广的方法。     

应用超声消解快速检测COD方法的实验研究

提出快速检测水样化学需氧量(COD)的新方法 ,即在常温常压下利用超声消解(UASD)水样,并结合分光光度法(SP)或氧化还原电位法(ORP)检测水样COD。实验表明,UASD法消解水样的最佳时间在4 min左右;用标准邻苯二甲酸氢钾溶液绘制工作曲线,采用UASD-SP法对污水样品的COD(经稀释COD500 mg/L)进行检测,测得的COD值与国标法测定值对比,准确度在-5.4%~-2.1%,实验精密度在0.42%~2.8%。实验证明了应用超声消解快速检测COD方法的可行性。     

军港海水冲厕污水化学耗氧量(COD)指标的分析方法

提出一种军港海水冲厕排放污水COD的分析方法。先微波消解30 min,利用硫酸-重铬酸钾体系将氯离子完全氧化,冷却后再加入0.1 g硫酸银作催化剂,继续微波消解30 min,使绝大部分有机物被氧化,从测得的总表观COD值中减去氯离子表观COD值(从校准曲线中查得),即为所测水样的COD值。试验表明该方法对于[Cl-]≤20 000 mg/L、CODCr=100 mg/L标准溶液的相对误差≤10%,对于军港海水冲厕排放污水的RSD%≤5%。     

超声-分光光度法快速测定水样中的化学需氧量

为了快速测定水样中的化学需氧量浓度,分别以重铬酸钾和硫酸-硫酸银溶液为氧化剂和催化剂,利用超声消解-分光光度法测定水样中的化学需氧量(COD)浓度。结果表明,超声-分光光度法可以快速测定水样中的COD,测定的样品COD的回收率>94%,用超声消解替代加热消解不影响COD的测定结果,且可以缩短COD的测定时间。然而,由于超声消解的时间随COD浓度的增加而增加,采用超声-分光光度法测定样品的COD浓度时,COD浓度应<400 mg/L。     

超声-分光光度法快速测定水样中的化学需氧量

为了快速测定水样中的化学需氧量浓度,分别以重铬酸钾和硫酸-硫酸银溶液为氧化剂和催化剂,利用超声消解-分光光度法测定水样中的化学需氧量(COD)浓度。结果表明,超声-分光光度法可以快速测定水样中的COD,测定的样品COD的回收率94%,用超声消解替代加热消解不影响COD的测定结果,且可以缩短COD的测定时间。然而,由于超声消解的时间随COD浓度的增加而增加,采用超声-分光光度法测定样品的COD浓度时,COD浓度应400 mg/L。     

丙烯酸废水COD测定中氯离子的干扰及校正

采用标准曲线法，对氯离子在测定丙烯酸废水COD时的干扰进行校正。用重铬酸钾法测定不同浓度的纯NaCl溶液的COD，将测定结果绘制成标准曲线，由水样测定的COD减去由标准曲线查得的氯离子校正值，即得到水样的真实COD，该方法简捷、方便，不使用剧毒试剂HsSO4，避免造成二次毒性污染，适用于含Cl^-500～25000mg/L废水COD的测定。     

自动气相分子吸收光谱法测定水体中高锰酸盐指数

采用亚硝酸盐作为还原剂,以间接测定亚硝酸盐含量的方式,建立了以气相分子吸收光谱法来快速定量测定水中高锰酸盐指数的方法。试验结果表明,标准曲线相关系数大于0.9995,该方法的检出限为0.066mg/L,检出范围为0.4～5.00mg/L,相对标准偏差为1.56%～1.67%。此外,本文还研究了气相分子吸收光谱法与国际法采用酸式或碱式消解不同水样的试验,进一步证明该法具有准确度高、精密度高和测定速度快的特点,适合分析大批量水样、样品消解和数据分析,可实现全自动化,提高工作效率。     

COD消解法可行性研究

COD消解法适用于地表水、地下水和工业废水中化学耗氧量的测定。对未经稀释的水样,COD测定下限为15mg/L,上限为1 000mg/L。COD测定主要有消解后滴定和消解后比色两种分析方法。消解后比色法测定COD试样中加入已知量的重铬酸钾溶液,在强硫酸介质中,以硫酸银作为催化剂,经高温消解后,用分光光度法测定COD值。采用消解后滴定法与消解后比色法对同一组标样和试样的测定,确定消解法可以代替滴定法使用。