碳、氢及其他元素微量快速分析法

碳和氢的微量測定按Pregl經典分析法有三个基本特点: 1.物質燃燒是在氧气恒速每分鐘4厘米~3和燃燒管内高出5～7毫米的气压下进行的,增加气压是借助于在燃燒管内压縮的石棉塞达到的。2.燃燒管内万能填充材料能盩^有机物的全部氧化和酸性气体的全量吸收,例如鉻酸鉛吸收气态硫化物,銀絲吸收鹵素,而过氧化鉛吸收氧化氮。3.为使这种分析适合于实驗之用,全套微量仪器必須有一种合理的規定。按此方法因氧气速度慢,在燃燒管中不可能造成很多过?难酢T跍y定复杂有机化合物中的碳     

鵭精矿炼锑和輝锑矿中硫的测定——亚锡—强磷酸还原法

矿石与金属中硫的測定,經典法是沉淀为难溶性的硫酸钡,操作繁复,时間冗长,难以滿足工作要求。气体发生法一般获得的結果偏低,仅适用于快速分析。燃燒法在氧化气氛中灼燒矿石或金属,随后将二氧化硫捕集进行滴定,此法对少量硫的測定很准确,但需用设备复杂、价格较貴的高溫电炉(1300～1400℃)。最近Kiba、Akaza等提出測定硫的亚錫-强磷酸还原法,适用于各种形态硫的測定。該法改变全部硫为硫化氫,用鋅溶液吸收,再以碘量法滴定。我們采用这一方法測定鎢精矿、炼銻和辉銻矿中的硫,并与外貿部商品檢驗标准相互比較,所得结果很准确,在誤差范圍之内,同时工作效率提高达十几倍。     

空气中有机磷杀虫药含量的測定

著名的有机磷杀虫药“[o,o—二乙基—S—2—(乙巯)乙基硫代磷酸酯]是硫离和硫联异构体的混合物:■文献中記載了碱性水解法、散射測渾法和分光光度比色法,这些方法容許測定50～100γ的而生物学方法則可測定0.01γ的样品。我們研究測定空气中异构物总量的方法,主要根据在高錳酸鉀存在下,用濃的矿物酸将样品分解,然后使之生成钼藍絡合物。关于一些分解的可能性在文献上可以看到。为了測定磷,我們曾选择了以前我們所研究的許多方法中的一种。     

电流滴定法測定有机化合物中的含硫量

測定有机化合物中含硫量时,一般將有机物分解,使形成硫酸根,然后用重量法测定,但是这个方法費时很長,如果用濁度法則往往誤差很大。利用电流滴定法測定有机化合物中的硫是一个比較好的方法,既迅便又准确,既可用于常量,也可用于微量或半微量。用电流滴定法測定硫酸根,虽然早在二十年前即已由Majer提出,但是应用这个方法来作有机化合物中硫的定量分析,直到最近才引起人們的注意。1954年,Warshowsky及其合作者报导了用过氧化鈉彈燒法分解有机化合物,然后用电流滴定法測定生成的硫酸根。他們用     

含氟、砷、銻、硒、磷、汞等特殊元素的有机化合物的碳氢測定——“万能”塡充剂的初步应用

普雷格尔(Pregl)的有机化合物中碳氢元素的微量測定法系采用:CuO PbCrO_4/Ag/PbO_2作填充剂,称为“万能”填充剂。其中用CuO作氧化剂,PbCrO_4与CuO混合作催化氧化剂,但是它們的主要作用还在于除去化合物中鹵素和硫元素的干扰。整个氧化区域保持在750℃左右,PbO_2保持在180±5℃,用以吸收合氮化合物燃燒后所生成的氧化氮。     

煤焦中全硫的快速測定法

一、前言用重量法測定硫,要花費很长时間。燃燒法則需要一套完整的装置。本文根据硝酸鉛直接滴定硫酸根的方法拟定了煤中全硫的快速測定法。样品与艾斯卡混和剂混合焙燒,用水提取熔块,过滤,溶液中的硫酸根在醋酸性的乙醇或丙酮溶液中用硝酸鉛滴定,以二苯硫卡貝松作指示剂。經試驗证明:若溶液中存在有銅、鋅金属离子,因其与指示剂生成紅色而使終点难于观察,鈣离子的存在使分析結果偏低,三价铁离子氧化指示剂使終点不明显。鎂、鋁、二价錳离子及少量的氯离子不干扰測定。在一般情况下煤样含銅、鋅极微,当采用本文拟定的分析手續时,由于样品未与碳酸鈉熔融,因此銅、鋅、鈣、铁等干扰元素都可得到完全分离。分析結果与艾斯卡重量法結果相符合。     

有机化合物中氮的快速微量測定——Dumas法的改进

測定有机化合物中氮的Pregl-Dumas法是一种准确而适用的方法,但是它对于某些氮化合物常得到較低的結果,而且象嘧啶(Pyrimidines)的N-甲基衍生物及其他氮杂环化合物,每次分析需时长达80分鐘。近年来关于这个方法的改进的报导很多,不仅限于按Dumas原方法在純CO_2气氛下分解,而且也采用了在純氧气流或二氧化碳与氧的混合气体中燒灼,用金属銅吸收过量的氧气。Colson报导了提高CO_2的排气速度,Shelberg使用了两根燃燒管,使分析的时間縮短。由     

硫酸根的容量測定法

用重量法測定硫酸根,虽然准确度较高,但手續繁复,費时多,特别因为需要高溫灼燒,不适于野外分析、Fritz与Freeland推荐用茜素紅S作指示剂,以标准氯化鋇或过氯酸鋇溶液滴定,經我們試驗利用該法測定硫酸根含量較高的試样,准确度可与重量法相仿,但操作簡單,終点明显,易于掌握。由于用本法滴定时,某些阳离子发生干扰,使終点不明显,因此在滴定前,須將試液通过离子交換剂,以除去干扰离子。     

有机鹵素的微量测定

近数十年来对于測定有机卤化合物中的卤素,文献中有很多报导,总的說来可以分成两大部分:一是首先分解有机化合物后得到游离的卤素,其次再測定分解后的卤离子或其他状态的卤化物。在第一部分中著名的有接触燃燒法(Pregl法),与此原理相同的Schoniger法創造性的应用了另一簡便的手續,成为近年来进行有机破坏方法的好方向。第二部分中最常用的是重量法、佛氏法(Volhard)及电位滴定法。根据我們实驗室的条件,結合多快好省的原則,我們对此两种方法都进行了改进,得出自己一套方法,現将二法分述于后并进行比较。     

煤中碳氢测定新法

經典的煤中碳氫測定法,每次需时80～90分钟。另一快速法,系在煤样上鋪一层氧化鉻的粉末作接触剂,每次測定需时35～40分钟。上述两种方法均在燃燒管內充填氧化銅作氧化剂以及鉻酸鉛和銀絲作干扰杂质吸收剂,通常都用三节有机元素分析炉分別对煤样、氧化剂、杂质吸收剂进行不同溫度的控制,并在整个測定过程中,規定了对不同变质程度的煤样掌握不同的升溫速度及保溫时間。     

利用氫化作用來測定有机物中氮的微量与半微量法

用氫化作用的方法来測定有机物中氮的微量与半微量法,系根据有机物在氢氛中的迅速热解。所得的氮經过铁催化剂(400°～420℃)而轉变为氨,氨用0.02N标准KH(IO_3)_2溶液吸收,然后加1毫升KI溶液(10%),用硫代硫酸鈉滴定。測定一次的时間約30分鐘。本法适用于氨基化合物及含C、H、O、N、及S的杂环化合物。     

在大量鋁离子存在下用EDTA滴定鈣

一、前言关于用EDTA絡合滴定鈣的測定方法,已有許多成熟的文献,但是在大量鋁离子存在下用EDTA絡合滴定鈣的文献却不多。因为在測定螢石和白云灰化岩中的氰化鈣时,一般是采用三氯化鋁溶液溶解氟化鈣的方法,所以,在大量鋁离子存在下用EDTA絡合滴定鈣是值得研究的問題。根据文献介紹,是于試液中加入蔗糖或甘油,在pH>12的条件下,以酸性靛藍和酸性鉻黑藍作指示剂用EDTA絡合滴定鈣。作者按文献所介紹的方法进行过多次試驗,但是所得的滴定終点很不明显,而且易使滴定終点超过等当点許多。經我們試驗:同样的样     

碱性炉渣中二氧化硅的快速测定法

我厂过去对冶炼鋼铁所得的炉渣中二氧化硅的測定,一直采用重量法,此法虽較准确,但由于需要較长时間,不能滿足生产的需要,因此,我們企图采用光电比色法来代替重量法。根据一般资料的介紹,必須預先将炉渣以熔剂熔融,再以酸分解,才能进行比色。我們认为这样做虽然縮短了分析时間,但分析一个試样,还需要2～3个小时,主要是熔融时間太长。因此,如果省掉熔融这一个步骤,就可大大縮短分析时間。根据一般文献所載,碱性炉渣可溶于酸,因此,我們进行了大胆的尝試,用酸来直接分解炉渣。由于硝酸和盐酸易使硅酸凝聚,所以我們采用了硫、硝混合酸,获得了滿意的結果。此法经我們数次試驗,证明不亚于重量法,分析手續簡易,时間又短,每次分析試样約     

应用重量法直接测定高纯度铅的成分

目前对于高純度鉛的測定,主要还是依据杂质差减后所得。对于一般工厂化驗室都不很适应。文献記載了在有利的条件下(沒有鋇、锶与大量鈣和铁存在),用重量法以硫酸盐的状态測定鉛的方法。这一方法的主要缺点是硫酸鉛的溶解度比較大,因此如何使硫酸鉛定量地沉淀并在洗滌沉淀过程中?植蝗苁侵饕墓劓I問題。我們过去一直采用硫酸鉛重量法測定高純度鉛。但是由于条件控制不当,沉淀用古氏坩堝过滤后于600℃煅燒,所以結果一直偏低。     

黄磷的取样及其快速分析

前言随着我国磷肥工业的大跃进,有关高效磷肥、磷、磷酸和磷酸盐的研究工作亦接踪而来,但中間产品黄磷是一种在空气中极易燃燒的物质,給試驗和分析带来很多麻煩。例如取样不易均匀,而采用溴化硝酸氧化重量法来分析純度,既不經济,操作步驟又冗长,为此我們改良取样的方法,并采用减差測定法,与溴化硝酸氧化重量法比較时,快速而又相当准确,现介紹于后: 試样的准备每批黄磷在热水浴中熔化后,用取样管     

快速法测定矿石中微量铊

甲基紫法测定鉈,是基于甲基紫和卤化鉈生成的固态化合物用苯、甲苯、醋酸戊酯等溶剂提取而进行比色的。不久以前(?)等拟訂了用銅絲接鍍去干扰元素而进行测定的快速法。根据我們的实驗,此法較难掌握,接鍍一般都需达7～8次;接鍍次数过多,影响酸度,以致不能立刻进行显色。我們制訂了用盐酸蒸干除去干扰影响的快速法測定鉈,比較可以获得令人满意的結果。矿石用酸分解后,在溶液中能和甲基紫生成固态化合     

半微量鉻釩連續測定法

現有的合金鋼中,鉻、釩常量分析方法的結果固然很好,但操作較复杂,耗費时間和药品較多,且不能連續測定二元素。我室为工作需要,把鉻釩改为半微量連續測定,经多次試驗并和其他分析方法此較,結果尚好。此分析方法可供快速分析試驗室和分析試样較多的試驗室应用,具有操作簡便,节省药品和在短时間內同时測定二元素的优点。本方法主要是用H_2SO_4和H_3PO_4的混合酸溶解試样,鉻釩各用不同濃度的Fe(NH_4)_2(SO_4)_2·6H_2O溶液滴定。     

乙醇代替异丙醇测定DDT、666中有机氯含量

666、DDT中有机氯含量,向来用异丙醇測定,消耗异丙醇量較多,而且分析結果的波动較大。在偉大社会主义建設总路綫光輝照耀下,我們彻底鏟除了迷信思想,着手进行了用乙醇代替异丙醇的試驗工作。經試驗証实,效果良好,現已正式采用。茲将操作方法和一些体会作簡单介紹。     

測定地下水中SO_4~″离子的一点体会

乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)在測定地下水的Ca¨、Mg¨离子的实际应用中,充分显示出它的优越性:操作簡便,生产效率高。由于EDTA在一定量Mg¨离子和指示剂存在下,能与Ba¨离子等当量相結合的原理(見化学世界1956年第10期),我們着手用它来測定地下水中SO_4″离子的含量。現將我們的一点体会介紹給同志們作参考。(1)原理:标准氯化鋇溶液与SO_4″离子生成BaSO_4↓,在有Mg¨和指示剂存在下,用EDTA溶液滴定过量的鋇离子,从而間接求出SO_4″离子的含量。     

快速法测定碳酸钡的含量

我厂自生产碳酸鋇以来,由于对产品成分采用重量法测定,操作和仪器装置都较麻煩,測定一个样品需很长的时間,显然跟不上生产的需要。对成品的质量不能及时和經常檢查,所以很早就想改变这种化驗方洼。自党提出以技术革新与技术革命为中心的增产节約运动以后,我們在党的鼓励和支持下,进行了快速方法測定碳酸钡含量的試驗。在试驗中我們采用了不同的操作条件,进行了几十次試驗,最后取得了比較成功的結果。快速法比重量法提高效率最高达96倍,同时免除了重量法需用的高温电炉