硝基磺酚C-Cu(Ⅱ)-蛋白质-CTMAB体系的吸收光谱及其应用

红色的硝基磺酚C在pH2.52的Britton-Robinson缓冲介质中能与Cu2+反应生成稳定的蓝色配合物,其配合物与生物大分子蛋白质形成有色复合物,λmax=676 nm,比试剂本身红移120 nm,表观摩尔吸光系数7.48×105 L/(mol.cm),蛋白质在0～100μg/mL范围内遵循比尔定律,CTMAB存在,灵敏度提高35%。方法线性范围宽,选择性高基本无干扰,操作简便,重现性好,灵敏度比直接用硝基磺酚C光度法高7.6倍。用于卵蛋白的测定,结果满意。     

直接光度法测定黄酒中蛋白质

在pH4.0的三羟甲基氨基甲烷-HCl缓冲溶液中,结晶紫与蛋白质结合形成稳定的深红色复合物。该复合物λmax为575nm,其表观摩尔吸光系数为3.25×105L/mol.cm,蛋白质含量在0.0～80.0μg/mL范围内服从朗伯比尔定律,检出限为6.47μg/mL,回收率为97.0%～102%,此法可用于黄酒中总蛋白质含量的测定。     

Zn(Ⅱ)-PYPAPT-Triton X-100光度法测定食品中微量锌

研究了1-吡啶-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯(PYPAPT)与锌离子(Zn2 )的光度法测定微量锌。在非离子表面活性剂TritonX-100存在下和NaOH介质中,Zn2 与PYPAPT形成1∶2红色配合物。配合物最大吸收波长位于520nm,表观摩尔吸光系数ε520为1.54×105L·mol-1·cm-1,Zn2 含量在0～0.32mg/L范围内符合比尔定律。研究测定微量锌的新光度法灵敏度高,操作简便,应用于食品中微量锌的测定,结果满意。测定结果与国标(GB)双硫腙方法测定的结果吻合。     

曙红Y-SDS体系共振瑞利散射法测定蛋白质

研究了曙红Y与蛋白质的结合反应。在十二烷基磺酸钠存在下及pH3．05的柠檬酸-NaOH介质中，蛋白质与曙红Y通过分子间作用力形成复合物，使最大波长365nm的共振光散射光谱得到加强，根据其共振光散射的增强程度，可用于蛋白质的定量测定。十二烷基磺酸钠的加入，使灵敏度提高2．6倍。牛血清白蛋白、γ-球蛋白的线性范围分别为0．05～3．7、0．10～5．6mg/L，检测限分别为12，18μg/L。用于人血清、牛奶、豆浆、尿液中总蛋白质的测定，结果与经典的考马斯亮蓝法一致。     

甲基蓝体系共振瑞利散射法测定蛋白质

在pH2.36的BR介质中,甲基蓝与蛋白质相互作用生成复合物,使最大波长350nm的共振光散射光谱得到增强,增强程度与蛋白质浓度成正比。据此建立了测定蛋白质的新方法。人血清白蛋白、牛血清白蛋白的线性范围分别为0～2.4mg/L、0～2.8mg/L,相应检出限分别为39.3、43.4μg/L。方法的稳定性好,灵敏度高,用于牛奶、豆浆、人血清、尿液中总蛋白质的测定,结果与考马斯亮蓝法一致。     

溴甲酚绿光度分析法测定白酒中微量汞

在Tris-HCI缓冲溶液(pH为5.5)中,以溴甲酚绿(BCG)为显色剂,Hg(Ⅱ)-BCG在水相中形成稳定的黄色配合物,该配合物在446 nm处有一最大吸收波长,摩尔吸光系数为3.12×105L/moL·cm,Hg(Ⅱ)含量在0.0～100μg/mL范围服从朗伯比尔定律,检出限O.57μg/mL,加标回收率97.0%～101.0%,RSD为0.15%～O.31%.该法简便易行,可直接应用于白酒中微量汞的测定.     

多波长可见吸收光谱法测定畜禽肉中残留卡马西平

建立了测定畜禽肉中残留卡马西平的多波长可见吸收光谱法。在pH值3. 59 Tris-HCl介质中,固绿FCF与卡马西平反应生成具有3个明显负吸收峰的绿色离子缔合物,出现褪色现象。最大负吸收峰位于660nm,另2个负吸收峰分别位于558 nm和424 nm,线性范围均为0. 05～3. 8 mg/L,遵从比尔定律,它们的表观摩尔吸光系数(κ)分别为6. 74×104(660 nm)、5. 71×104(558 nm)和5. 13×104(424 nm) L/(mol·cm),定量限为0. 11 mg/kg(660 nm)和0. 10 mg/kg(424 nm和558 nm)。当用双波长叠加(660 nm+558 nm)法测定时,其灵敏度为1. 25×105L/(mol·cm),定量限为0. 053 mg/kg。当用三波长叠加(660 nm+558 nm+424 nm)法测定时,其灵敏度达1. 76×105L/(mol·cm),定量限为0. 036 mg/kg。用灵敏度最高的三波长法测定生鲜畜禽肉中残留卡马西平含量,回收率为98. 4%～102%,相对标准偏差(n=5)为2. 4%～3. 2%。     

Fe(Ⅲ)-二溴邻硝基苯基荧光酮-CPB Tween20体系分光光度法测定粮食中铁的研究

研究了铁(Ⅲ)—二溴邻硝基苯基荧光酮(DBoNPF)-溴化十六烧基吡啶(CPB)的显色反应,建立了分光光度测定粮食中微量铁的新方法。结果表明,在pH3．4的柠檬酸-Na2HPO4缓冲溶液中,铁(Ⅲ)与DBONPF和GPB反应生成一稳定紫红色配合物,表面活性剂Tween20的加入可提高体系的灵敏度。配合物最大吸收波长为630nm．表观摩尔吸光系数∑630=1．2×105Lmol·cm、铁量在0～2μg／25ml范围内符合比尔定律。配合物的组成比为Fe(Ⅲ)DBONPFCPB=l55。研究了共存离子的影响和消除,方法用于大米、小米和面粉中痕量铁的测定,结果满意     

偶氮硝羧光度法测定杂粮中痕量铈的研究

目的:为杂粮中痕量铈的测定建立一种新的方法。方法:研究了偶氮硝羧与Ce(Ⅲ)的光谱变化、反应条件、表面活性剂及共存离子的影响。结果:紫红色染料偶氮硝羧在pH5.76的HAc-NaAc缓冲介质中能与Ce(Ⅲ)发生选择性和灵敏度高的β型反应,形成稳定的蓝色配合物,λmax为730nm,比试剂本身的545nm红移185nm。铈含量在0~1.54μg/mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸收系数为4.94×104L/mol·cm。建立了铈测定的光度新方法,结论:建立的方法操作简便快速,用于杂粮中Ce(Ⅲ)含量测定,结果满意。     

氨基葡萄糖荧光光度分析法的研究

因氨基葡萄糖与吡哆醛缩合反应形成的Schiff碱,可与Zn2+通过氢键结合生成在特定波长激发下具有荧光吸收的Schiff碱金属配合物,在较稀的溶液中,其浓度与荧光强度在一定的范围内呈线性关系.从而建立测定氨基葡萄糖的荧光光度法.衍生条件为:氨基葡萄糖盐酸盐与盐酸吡哆醛于60℃恒温水浴中反应30 min后,加入Zn2+络合30 min.荧光激发波长为386 nm,发射波长为475 nm,灵敏度1,狭缝宽10 nm,线性范围为15 mg/L～65 mg/L,拟合优度99.109％,适用于含氨糖的药品、保健品及其生产制备过程中粗品得率的测定.     

改良BCA法测定透明质酸钠修复凝胶敷料中的蛋白质残留

在不受透明质酸钠修复凝胶敷料中其他辅料影响的同时,采用比较简单有效的方法,精确测定辅料中蛋白质的残留量。通过调节反应试剂的用量,将传统的BCA法进行改良,提高反应灵敏度,降低检测限度,利用紫外-可见分光光度计测定敷料中的蛋白质中含量。结果表明：改良后的BCA法在10.6 ug/ml～84.8 ug/ml的浓度范围内,标准品的浓度与吸光度保持良好的线性关系（r≥0.999）,检测灵敏度提高约8倍,平均加样回收率为100.7%,相对标准偏差（n=6）为2.01%。该方法提高检测灵敏度的同时,避免辅料的干扰,准确测定透明质酸钠修复凝胶敷料中蛋白质的残留量。     

V-H2O2-PAR三元配合物吸光光度法测定茶叶中痕量钒

研究了用V—H2O2—PAR三元配合物体系吸光光度法测定茶叶中痕量钒的方法。最大吸收波长为550nm,测定值的RSD≤4.1,钒的平均回收率为94.0%～107.5%。结果表明,该法灵敏度高、选择性好、干扰少。     

滤膜溶解分光光度法测定粮食中微量锰

锰(Ⅱ)与二溴羟基苯基荧光酮(DBHPF)和溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)形成的配合物,通过微孔滤膜富集,用二甲亚砜将滤膜及配合物溶解,在分光光度计上测定吸光度的一种快速富集测定微量锰的方法。配合物最大吸收波长为592nm,表观摩尔吸光系数ε592=4.70×105L·mol-1·cm-1,锰含量在0～12μg/5ml范围符合比尔定律,用于粮食中锰的测定,结果满意。     

大豆水溶性蛋白质快速测定方法的研究

大豆水溶性蛋白质在室温下能与偶氮胭脂红B在酸性介质中迅速结合生成复合物,其最大吸收波长为580nm,比ABX红移了60nm。本文初步研究了ABX与大豆水溶性蛋白质反应的最佳条件,并在此基础上建立了一个快速测定大豆水溶性蛋白质的新方法。在580nm处大豆水溶性蛋白的浓度至少在10～180mg/L范围内与吸光度成正比。该方法简便、快速,所得结果与凯氏法测定结果基本一致。     

离子液体萃取- 荧光猝灭法测定富硒保健品和食盐中的硒(Ⅳ)

建立保健品和食盐中硒(Ⅳ)的离子液体萃取-荧光猝灭法。样品经微波消解,在0.2mol/L盐酸介质条件下,硒(Ⅳ)氧化碘化钾,其反应产物I3－与罗丹明B形成离子缔合物。10g/100mL碘化钾1mL,0.005g/100mL罗丹明B 3mL,以0.5mL 1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐将离子缔合物萃取进入离子液体相。结果表明,荧光淬灭值与硒(Ⅳ)的质量浓度呈正比,线性范围2～60μg/L,方法的定量限(RSN＝10)为20μg/kg,平均回收率为87.9%～105%。该方法具有操作简易、无污染、灵敏度高等优点,可用于富硒保健品和食盐中微量硒的测定。     

离子液体作为新型光度增敏剂测定食品中微量铝(Ⅲ)

建立以离子液体溴化十四烷基咪唑盐(C14 minBr)作为新型光度增敏剂测定食品中铝(Ⅲ)含量的方法。在pH值为4.8的Britton-Robinson缓冲液中,离子液体C14 minBr对Al3+-铬天青体系具有增敏作用,形成Al(Ⅲ)-CAS-C14minBr三元配合物,并在621nm波长处有最大吸收,铝的质量浓度在0.001～0.150μg/mL范围内符合朗伯比尔定律,表观摩尔吸光系数ε621=1.942×105L/(mol·cm)。将该法用于粉丝与粉皮中微量铝的测定,结果与火焰原子吸收光度法测定结果一致,回收率在97.8%～101.8%之间。     

双缩脲法测定饲料中蛋白质含量

双缩脲法测定饲料中蛋白质的含量相对于传统的凯氏定氮法具有快速，简单，准确等优点。该法主要是利用蛋白质与双缩脲试剂发生反应，产生一种含铜的环状复合物，该复合物呈紫红色，且在540nm处有吸收峰，其颜色深浅与蛋白质的浓度成正比。     

食品中铝的分析方法可行性探讨——铬天青S-OP-CPB-Al分析测定法

探讨食品中铝含量的测定方法——铬天青S-OP-CPB-Al四元络合体系分光光度法的可行性。质控样品经干法消化后,用分光光度法测定。测定结果为0.42g/100g,在标准值0.49±0.08g/100g范围内。该法适用于食品中铝的测定,灵敏度高,稳定性好,准确可靠。     

导数光谱法直接测定大豆水溶性蛋白中色氨酸和酪氨酸

根据色氨酸的四阶导数光谱在 2 92nm处有一特征吸收峰对蛋白质中色氨酸进行了定性定量 ,而利用色氨酸和酪氨酸在 2 83nm的四阶导数光谱吸收值减去色氨酸在 2 83nm的贡献可对酪氨酸进行定量。用四阶导数光谱法测定大豆水溶性蛋白中色氨酸和酪氨酸的含量 ,分别为 9.2± 0 .5mg/g和 2 7.4± 0 .7mg/g ,该法无破坏性、简单易行、快速、准确、灵敏度高 ,是一种实用的直接测定蛋白中色氨酸和酪氨酸含量的方法     

离子液体胶束增敏光度法测定罐装啤酒中铝含量

长链的溴代咪唑离子液体具有表面活性剂性质,其可以作为光度法中增敏剂使用。采用离子液体溴化十二烷基咪唑盐(C12minBr)作为新型光度增敏剂测定食品中铝(Ⅲ)的含量。在pH为4.8的Britton-Robinson缓冲液中,离子液体C12minBr对Al3+-铬天青体系具有增敏作用,形成Al(Ⅲ)-CAS-C12minBr三元配合物,并在650nm波长处有最大吸收,铝的质量浓度在0.0005～0.050g/mL范围内符合朗伯比尔定律,方法的检出限为0.1ng/mL,表观摩尔吸光系数ε650=1.31×105L/mol·cm。将该法用于罐装啤酒中铝含量的测定,结果与火焰原子吸收光度法测定结果一致,回收率在97.0%～106.0%之间。