气相色谱法同时测定果酱中多种有机磷农药残留

提出同时测定果酱中甲胺磷、敌敌畏、氧乐果、马拉硫磷、毒死蜱、水胺硫磷、喹硫磷七种有机磷农药残留的检测方法。在选定的色谱条件下,添加浓度在0.01～1.00mg/kg之间时七种有机磷农药的平均回收率(n=6)在82.0%～97.0%之间,相对标准偏差分别为1%～5%,方法的最低检出限(七种有机磷农药)均设为0.01mg/kg,结果显示该方法具有快速、简单、准确、灵敏度高的特点,能满足日本肯定列表的检测要求。     

气相色谱法同时测定火锅底料中多种有机磷农药残留

建立同时测定火锅底料中17 种有机磷农药残留的气相色谱法。样品经凝胶渗透色谱、固相萃取小柱净化,DB-1701 毛细管气相色谱柱分离,采用火焰光度检测器检测。火锅底料中17 种有机磷农药的加标回收率为81.83%～105.4%,RSD 为0.9%～5.2%,检出限(LOD)为1.0～5.3μg/kg。该方法具有快速、准确、检出限低等特点,能满足火锅底料中多种有机磷农药残留检测的需要。     

同时测定蔬菜中15种有机磷农药的残留方法

了解当前本市农产品市场中关于蔬菜中有机磷农药残留的相关状况,制定相关对策,建立一种适用于多种有机磷农药快速检测的气相色谱方法。根据农药的相关性质,该气相色谱法可同时检测15种有机磷农药,其中包括:敌百虫、敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、灭线磷、甲拌磷、氧乐果、特丁硫磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、倍硫磷、水胺硫磷。通过对不同型号色谱柱的选择、柱温箱升温程序的控制,实现对15种常见有机磷农药的快速、便捷、准确度好的定性和定量的分析。     

气相色谱法同时测定小麦粉中35种 有机磷农药残留量

目的建立气相色谱-火焰光度检测器法(GC-FPD)测定小麦粉中有机磷残留量的方法。方法小麦粉样品经过乙腈超声辅助提取后,加入氯化钠盐析,取上清液过膜,利用气相色谱火焰光度检测器进行检测。结果 35种有机磷类农药在0.010~0.200 mg/L浓度范围内呈现良好线性关系,R20.99;在0.200、0.100、0.040、0.020、0.010 mg/L的添加水平,小麦粉中35种有机磷类农药平均回收率均在70.80%~115.43%之间,各目标分析物的相对标准偏差(RSD)均小于10%。检出限是0.004~0.010 mg/kg。结论该方法一次性可检测35种有机磷类农药,前处理操作快速简单、效率高、重复性好且灵敏度高。     

气相色谱法测定三七中有机氯农药残留

目的:建立三七中7种有机氯农药残留的毛细管气相色谱方法。方法:采用丙酮和石油醚(1∶1)超声波提取,浓硫酸净化,采用GC-ECD,Phenomenex Zebron-2(USA)农残专用毛细管柱检测,外标法计算含量。以添加回收率为指标,重点考察了溶剂总用量、超声波提取总时间、样品颗粒大小等因素对添加回收率的影响。结果:丙酮和石油醚(5∶5)总用量60mL,超声波总时间为31min和样品颗粒大小为100目;方法的线性范围为2.38×10-13～4.76×10-11g,最小检测量为1.4×10-13～2×10-13g;平均添加回收率83.363%～110.13%,RSD为3.15%～7%。结论:建立的方法快速、线性好、精密度优良,适用三七中有机氯残留的测定。     

蔬菜中多种有机磷农药残留气相色谱分析法

为了同时测定蔬菜中13种有机磷农药残留,利用毛细管色谱仪附火焰光度检测器进行检测.蔬菜匀浆后经乙腈提取、净化后,采用程序升温和恒流的方式进行气相色谱分析.结果表明,13种有机磷农药在22.5 min内得到很好分离.有机磷农药残留量在2～1 000 μg/kg范围内线性良好,相关系数为0.998 6～0.999 7.13种混合农药加标浓度为0.1 mg/kg时,平均回收率在73.20 %～101.23 %之间,相对标准偏差小于5 %,检出限0.01～0.05 mg/kg.该方法能一次完成蔬菜中13种有机磷农药残留的分离和测定,操作简便、灵敏.     

气相色谱法快速测定红心猕猴桃中9种有机磷农药残留

测定农作物中的农药残留一直以来是提升农产品品质,杜绝食品安全隐患的必要环节,其中气相色谱法是应用较多的一种方法,具有分离度高、灵敏度好和简单便捷等特点。笔者就运用气相色谱法快速测定红心猕猴桃中9种有机磷农药残留的相关问题展开探讨。     

GC-μ ECD/FPD同时测定茶叶中多种有机氯、拟除虫菊酯和有机磷农药残留

在一台气相色谱仪上实现了同一升温程序条件、两根毛细管柱分别进行有机氯和拟除虫菊酯以及有机磷分离、电子捕获检测器和火焰光度检测器分别测定的过程。对所建立方法的精密度、标准加入回收率和定量检出下限等分析性能进行了考察。结果表明,所建立的方法能满足茶叶中农药残留分析的要求,充分利用了分析设备的硬件,提高了多组分农药残留测定的速度。     

QuEChERS-气相色谱法测定果蔬中10种有机磷类农药残留

目的：建立QuEChERS-气相色谱法同时测定果蔬中10种有机磷类农药残留量的方法。方法：果蔬样品经清洗、组织捣碎、乙腈提取、QuEChERS净化和丙酮定容,经色谱柱分离后进入气相色谱FPD检测器进行定性、定量检测。结果：在DM-5色谱柱上甲胺磷和敌敌畏分离效果不好,倍硫磷和毒死蜱峰重叠,而10种有机磷农药在Rtx-1701色谱柱上均能达到很好的分离效果;10种有机磷农药在0.25～4.00 mg/mL线性良好,方法检出限在0.001～0.006 mg/kg,加标回收率为75.2%～96.5%,相对标准偏差在1.8%～5.1%。结论：该方法分离效果好,检测准确度高,重复性良好,达到了农药残留检测的要求,适用于果蔬中多种有机磷类农药残留的同时测定。     

气相色谱法同时测定小麦胚片中26种有机磷农药残留

建立了气相色谱同时测定小麦胚片中敌敌畏、灭线磷、硫线磷等26种有机磷农药残留量的方法,并通过考察基质效应比较了两种不同前处理方式对测定结果的影响。通过选用DB-17型毛细管色谱柱和程序升温实现目标物的分离,采用火焰光度检测器进行定量测定。结果表明,26种有机磷农药在0.010~1.0 μg/mL的浓度范围内与其对应的峰面积呈线性关系,线性相关系数均大于0.999,方法定量限在0.005~0.010 mg/kg之间。对样品进行三个水平的加标回收试验,结果表明,加标回收率在80.61%~116.19%之间,测定结果的相对标准偏差在0.62%~6.83%之间,该方法可应用于小麦胚片中26种有机磷农药的定性筛查和定量测定,在实际样品测定中筛查出马拉硫磷、甲基毒死蜱和杀螟硫磷,含量分别为0.074±0.005、0.062±0.004、0.043±0.002 mg/kg。     

食品中残留农药检测技术的新进展

对食品中残留农药检测技术其新进展进行了综述。样品前处理中,固相萃取、超临界流体萃取、基质固相分散萃取得到了迅速发展和广泛应用。毛细管气相色谱、超临界流体色谱、液相色谱---质谱联用技术、酶免疫分析等已开始应用于食品的残留家药检测中。直接光谱技术和生物传感器的应用潜力很大。对食品中残留农药检测技术的发展进行了展望。     

薏苡仁中多种农药残留的测定

建立薏苡仁中多种杀虫剂、杀螨剂等杀菌剂农药残留的分析方法。用快速溶剂萃取仪提取,分别采用固相萃取和凝胶渗透色谱净化,气相质谱联用测定。通过固相萃取净化处理的样品添加回收率为72.45%～111.74%,RSD为1.47%～5.06%;凝胶渗透色谱处理的样品添加回收率为74.70%～106.49%,RSD为1.58%～5.08%;相关系数为0.9902～0.9995,最低检出限为0.002～0.02mg/kg,最低定量限为0.005～0.05mg/kg。方法具有高效、准确、灵敏的特点,适用于薏苡仁中多种农药残留的检测分析。     

食品中有机磷杀虫剂残留分析方法的研究进展

对食品中有机磷杀虫剂(organophosphorus pesticides,OPPs)残留分析技术及其进展进行了综述。评述了前处理方法如固相萃取、基体固相分散萃取、超临界流体萃取、加速溶剂萃取、固相微萃取和液相微萃取等技术在分析中的应用。概述了气相色谱、液相色谱及其联用技术、免疫分析技术、超临界流体色谱和毛细管电泳等检测技术用于分析食品中OPPs的优势和局限性,并展望了未来该领域研究的发展趋势。     

普洱茶中有机磷类农药残留的测定

为建立气相色谱技术同时测定茶叶中多种有机磷农药残留的方法,并用该方法检测来自云南省5 个普洱茶主产区的30 个普洱茶样品中的有机磷农药残留量,为其安全性评价提供科学数据。样品以乙酸乙酯为提取剂经超声波萃取,提取液用活性炭小柱净化,采用气相色谱火焰光度检测器检测,外标法定量。该方法在3 个添加水平下,9 种组分的平均回收率为71.1%～113.8%,相对标准偏差为0.9%～13.3%。方法的检测限为1.0～2.5μg/kg。普洱茶样品检出的农药有敌敌畏、乙酰甲胺磷、乐果、杀螟硫磷、马拉硫磷、喹硫磷、三唑磷,其中杀螟硫磷和乐果的检出率较高,但含量均低于欧盟限量标准。从茶叶中有机磷农药残留量来看,普洱茶具有较高的食用安全性。     

食品中氨基甲酸酯类农药残留的检测方法研究进展

目前氨基甲酸酯类农药被广泛应用,其母体及代谢产物有较为严重的毒害作用。建立快速、灵敏、有效的氨基甲酸酯类农药残留的检测技术,成为当前研究者关注的课题。本文综述了近年来食品中氨基甲酸酯类农药残留分析的前处理及其检测技术,并对氨基甲酸酯类农药残留检测的发展前景进行了展望。     

QuEChERS-气相色谱串联质谱法同时测定番茄中46种农药残留

建立一种QuEChERS结合气相色谱-串联质谱同时检测番茄中46种杀菌剂和杀虫剂残留的分析方法。样品用乙腈提取,经PSA、C₁₈、无水MgSO₄净化,HP-5MS色谱柱分离,采用多反映监测（MRM）模式检测,基质匹配外标法定量。结果表明,46种农药在0.005～0.500 μg/mL的浓度范围内线性关系良好（R2>0.999）,方法检出限和定量限分别在0.07～2.63 μg/kg和0.21～8.39 μg/kg之间;在0.0025、0.025、0.25 mg/kg的加标水平下,46种农药化合物平均加标回收率在70.40%～115.08%范围内,相对标准偏差为0.22%～4.89%。50批次番茄样品中9批次检出毒死蜱和嘧菌酯残留,含量范围在0.0043～0.0365 mg/kg,均未超出GB 2763-2021标准规定的限量值。本方法快速、简单、灵敏、准确,能够满足番茄中多农药残留的检测。     

食品农药残留检测技术与人体健康研究

在农业生产过程中农药的使用范围越来越广泛,食品农药残留的安全性随之受到关注。食品农药残留的大范围监测及检测技术研究内容,包括相关的样品前处理技术及仪器分析、分子生物学和免疫学检测技术。除此之外,食品农药单一残留、多残留以及长期残留对人体健康的影响,也值得研究。