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气相色谱-质谱法(GC-MS)测定果蔬中有机磷农药残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)测定果蔬中有机磷农药残留的快速分析方法。样品用乙腈萃取、氮吹浓缩,经DB-1701弹性石英毛细管柱分离后进行质谱分析,采用全扫描模式(SCAN),以保留时间和特征离子的丰度比定性,外标法定量。在最佳试验条件下,有机磷农药最低检出限为0.005~0.015mg/kg,平均回收率为82.6%~102.5%,相对标准偏差为2.46%~9.69%。该方法灵敏度、精密度、准确度高,可满足果蔬中有机磷农药残留分析的检测。 相似文献
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目的:建立QuEChERS-气相色谱法同时测定果蔬中10种有机磷类农药残留量的方法。方法:果蔬样品经清洗、组织捣碎、乙腈提取、QuEChERS净化和丙酮定容,经色谱柱分离后进入气相色谱FPD检测器进行定性、定量检测。结果:在DM-5色谱柱上甲胺磷和敌敌畏分离效果不好,倍硫磷和毒死蜱峰重叠,而10种有机磷农药在Rtx-1701色谱柱上均能达到很好的分离效果;10种有机磷农药在0.25~4.00 mg/mL线性良好,方法检出限在0.001~0.006 mg/kg,加标回收率为75.2%~96.5%,相对标准偏差在1.8%~5.1%。结论:该方法分离效果好,检测准确度高,重复性良好,达到了农药残留检测的要求,适用于果蔬中多种有机磷类农药残留的同时测定。 相似文献
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建立了QuEChERs-超高效液相色谱-串联质谱(QuEChERs-UPLC-MS/MS)同时测定甘蔗中15种有机磷农药残留方法.甘蔗样品经乙腈提取,采用QuEChERs方法净化,采用LC-MS/MS进行分析检测,在多反应检测反应模式下(MRM)下,用外标法进行定量,线性良好(r2>0.999),检出限为0.01~0.38μg/kg.分别在甘蔗样品中添加15种农药标准溶液0.05、0.2、0.5 mg/kg,进行标准添加回收实验,方法回收率为81.89%~104.95%,精密度为0.84%~4.98%.该方法具有前处理简单快捷、灵敏度和准确度高等优点,符合农药残留检测要求,满足甘蔗中农药残留检测需要. 相似文献
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采用气相色谱-质谱联用法,在选择离子扫描模式(SIM)下对果蔬中常用的10种农药(乐果、乙酰甲胺磷、氧化乐果、久效磷、克百威、乙草胺、甲胺磷、丁硫克百威、高效氯氰菊酯、噁唑菌酮)残留进行定性和定量分析.结果表明,在设定的色谱条件下,10种农药在0.05 ~0.5 mg/kg范围内线性条件良好,检出限为1.6~15.3 μg/kg,在空白基质中进行0.2、0.4mg/kg两个水平的加样回收实验时,平均回收率为70% ~ 125%,相对标准偏差为1.1%~15.5% . 相似文献
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液相色谱-电喷雾质谱法测定白酒中5种有机磷农药残留 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了固相萃取-高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-S)测定白酒中乐果、敌敌畏、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷农药残留的检测方法.白酒样品用C18固相萃取柱富集净化、二氯甲烷洗脱、氮吹浓缩;采用C18反相色谱柱,以含有0.1%乙酸的水/甲醇(35∶65,v/v)为流动相;电喷雾正离子模式,选择有机磷农药的准分子离子为定性离子进行MS测定.结果表明,5种有机磷农药的平均加标回收率为71.0%~87.8%,相对标准偏差为2.7%~8.5%;方法的最小检出限为0.05~0.16靏/L.该法有很高的选择性、灵敏度和准确度,满足白酒中痕量有机磷农药的高灵敏分析. 相似文献
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气相色谱-质谱法同时测定茶叶中72种农药残留量 总被引:4,自引:0,他引:4
建立茶叶中有机氯农药、拟除虫菊酯农药、有机磷农药等72种农药及其异构体多残留的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品加水润湿后,乙腈均质提取,5g/100mL氯化钠溶液与提取液经液液萃取后,再用Carbon/NH2小柱净化,25mL乙酸乙酯-丙酮(1:1)淋洗。优化色谱条件,采用选择离子监测(SIM)模式进行质谱检测。分别在样品中添加标准农药样品0.1、1.0mg/kg水平上进行添加回收率实验,方法的回收率范围为65.3%~142.3%,相对标准偏差为3.0%~20.6%(n=6)。以信噪比RSN=3计算各农药的最低检出限为0.01~0.08mg/kg范围。该方法结果准确、重现性好,满足茶叶中多种农药残留检测要求。 相似文献
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凝胶渗透色谱-高效液相色谱串联质谱法测定 咸鱼中7种有机磷农药 总被引:2,自引:2,他引:0
目的 建立咸鱼中丙溴磷、毒死蜱、马拉硫磷、亚胺硫磷、三唑磷、敌百虫和乐果等七种有机磷农药的凝胶渗透色谱-高效液相色谱串联质谱测定法。方法 咸鱼样品经环己烷-乙酸乙酯(1:1, v/v)提取后,经凝胶渗透色谱仪净化,再使用Extend-C18色谱柱分离,采用电喷雾离子化源,以多反应监测(MRM)方式分析,正离子化模式进行检测。结果 七种有机磷农药在2.5~100 μg/kg线性范围内的相关系数良好,其检出限在0.05~0.20 μg/kg之间。该方法加标回收率为70.9%~116.6%,相对标准偏差为2.7%~13.8%(n=6)。结论 本方法具有提取效率高,净化效果好,准确灵敏和快速等优点,适用于咸鱼中有机磷农药残留检测,符合实际工作的需要。 相似文献