磺酸基功能化的离子液体催化合成柠檬酸三丁酯

研究了一系列磺酸根功能化的离子液体催化柠檬酸三丁酯的合成。系统考察了反应时间、酸与醇的配比、催化剂的用量、不同阳离子、不同阴离子等因素对反应的影响及催化剂重复使用性,优化了反应条件。结果表明,当酸与醇摩尔比为1∶4.5,催化剂用量为反应物总质量的1%,反应4 h,酯化率可达99%以上。     

Broensted酸功能化离子液体室温催化合成丙酸苄酯

研究了Broensted酸功能化离子液体（SPILz）室温催化丙酸和苯甲醇反应合成丙酸苄酯的新方法，考察了多种SPILs的催化性能。结果表明，合成的[MIMPS][HSO4]具有很高的催化活性，丙酸和苯甲醇（摩尔比1：1．2）在室温下反应3．0h可以得到产率达90％的丙酸苄酯，选择性超过99％．反应结束后，产物与催化体系分层，通过简单的倾析实现产品分离过程。离子液体可以循环使用8次以上而催化活性没有明显降低。     

功能化离子液体催化合成柠檬酸三丁酯

研究了功能化离子液体3-N,N,N-三甲铵基丙磺酸硫酸氢铵盐([TMPS]·[HSO4])催化柠檬酸和正丁醇反应合成柠檬酸三丁酯的新方法。结果表明,[TMPS]·[HSO4]具有很高的催化活性,n(C6H8O7):n(C4H9OH)=1:3.5时在125～130℃下反应3.0h,酯化率达到99﹪;反应结束后产物与催化体系分层,简化了分离过程;离子液体可以循环使用9次,催化活性无明显变化。与传统工艺相比,反应时间较短、反应温度较低、副反应少,且不使用有机溶剂作为带水剂。     

普通离子液体和功能化离子液体的合成研究进展

离子液体是在室温下为液体、具有离子特性的新型绿色溶剂,作为一类环境友好型的反应介质,在诸多领域有其独特的性质.综述了普通离子液体和功能化离子液体的合成研究进展,并对其前景进行了展望.     

磺酸功能化离子液体催化合成乙酸正丁酯

为符合绿色化学的要求,解决传统酯化反应催化剂浓硫酸设备腐蚀、副反应多等问题,以价格低廉的吗啡啉为原料,设计合成了1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基吗啡啉甲磺酸盐[Mor-C_3SO_3H]MeSO_3等4种磺酸功能化离子液体,利用傅里叶变换红外光谱和核磁氢谱对产品的结构进行了表征,并通过催化合成乙酸正丁酯考察离子液体的催化活性。结果表明:当乙酸与正丁醇摩尔比为1.2∶1,催化剂[Mor-C_3SO_3H]MeSO_3用量为正丁醇质量的5%,带水剂环己烷用量为正丁醇质量的20%,在95℃下,反应5 h,乙酸正丁酯收率可达96.44%,离子液体经回收干燥重复使用7次酯收率仍在94%以上。     

新型酸功能化离子液体催化合成柠檬酸三丁酯的研究

研究了酸功能化离子液体1-（4-磺酸基）丁基-3-甲基咪唑磺酸盐[（CH2）4SO3Hmirn]HSO4、1-（4-磺酸基）丁基吡啶硫酸氢盐[（CH2）4SO3HPy]HSO4及1-（4-磺酸基）丁基三乙胺硫酸氢盐[（CH2）4SO3HTEA]HSO4催化柠檬酸三丁酯的合成.系统考察了反应时间、酸与醇的配比、催化剂的用量、不同阳离子、不同阴离子等因素对反应的影响及催化剂重复使用性,优化了反应条件.得到较佳工艺条件为∶当酸与醇摩尔比为1∶4.5,催化剂用量为反应物总质量的2％,反应4h,酯化率可达99％以上.分离出的离子液体未经任何处理重复使用5次后,酯化率仍可为89.5％.     

功能化离子液体催化合成甘油单月桂酸酯

合成了由吡啶、N-甲基咪唑、N-甲基-2-吡咯烷酮提供有机阳离子, 磷钨酸、对甲苯磺酸提供阴离子的6种离子液体。使用NMR、FT-IR和TG对离子液体表征, 并考察它们催化甘油与月桂酸酯化的催化效果。结果表明, 这些离子液体都具有较好的热稳定性, 以1-(丁基-4-磺酸基)-3-甲基咪唑磷钨酸盐离子液体的热稳定性最好。在最佳条件使用离子液体催化甘油与月桂酸反应时, 阴离子的种类对月桂酸的转化率影响较大, 以对甲苯磺酸为阴离子的离子液体催化反应时, 月桂酸转化率较以磷钨酸为阴离子的离子液体的高;1-(丁基-4-磺酸基)-3-甲基咪唑对甲苯磺酸盐离子液体做催化剂时甘油单月桂酸酯的产率最高。催化剂重复使用性方面, 离子液体重复使用5次催化活性没有明显变化。     

微波辐射下磺酸基功能化离子液体无溶剂催化合成4-甲基香豆素及其衍生物

研究了3种磺酸基功能化离子液体催化香豆素及其衍生物的合成,取代酚与乙酰乙酸乙酯在无溶剂微波辐射条件下,通过Pechmann缩合反应,合成了一系列4-甲基香豆素衍生物,探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量、离子液体重复使用性能诸因素对产品产率的影响。结果表明,离子液体[C3SO3Hmim]HSO4是合成目标产物的良好催化剂,微波辐射时间10 min,反应温度100℃,n(酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)=1∶1,催化剂用量x([C3SO3Hmim]HSO4)=20%时,最高产率可达94%。该法反应条件温和,操作简便,产物易分离,产率高,环境友好,离子液体可重复使用4次。     

功能化离子液体催化合成辛酸苄酯

以苯甲醇与正辛酸为原料合成了辛酸苄酯,咪唑类和吡啶类具有PS(丙烷磺酸基)功能基团的离子液体作催化剂,考察了其阴、阳离子对催化活性的影响。并选择[PSPy]HSO4为催化剂,研究了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应温度和反应时间等对酯化率的影响,实验结果表明,催化剂用量为正辛醇的20%(摩尔分数),反应温度120℃,反应时间2.5h,酯化率达95.3%;此外,该催化剂重复使用10次后,酯化率达94.2%。     

Brnsted酸功能化离子液体室温催化合成丙酸苄酯

研究了Br nsted酸功能化离子液体(SPILs)室温催化丙酸和苯甲醇反应合成丙酸苄酯的新方法,考察了多种SPILs的催化性能。结果表明,合成的[MIMPS][HSO4]具有很高的催化活性,丙酸和苯甲醇(摩尔比1∶1.2)在室温下反应3.0 h可以得到产率达90%的丙酸苄酯,选择性超过99%。反应结束后,产物与催化体系分层,通过简单的倾析实现产品分离过程。离子液体可以循环使用8次以上而催化活性没有明显降低。     

丙酸酯在离子液体中的催化合成研究

利用正交实验法获得了在离子液体[Hmim] BF4-中合成丙酸正丁酯的最佳工艺条件,考察了在该离子液体催化下,丙酸和多种醇的酯化反应及催化剂的重复使用性能;实验结果表明,离子液体[Hmim] BF4-催化合成丙酸正丁酯的最佳工艺条件为n离子液体∶n丙酸∶n正丁醇=1∶4∶1,油浴温度140℃,反应时间8 h,此时收率可达77.8%。离子液体[Hmim] BF4-在丙酸酯化反应中具有良好的催化活性,反应条件温和,无腐蚀、无废酸排放,并可以重复使用。     

离子液体催化合成食用香料乳酸乙酯的研究

以离子液体[HSO3-pmim]HSO4为催化剂,乳酸和乙醇为原料合成乳酸乙酯。通过正交实验考察了影响酯化反应的主要因素,确定最佳合成条件为:[HSO3-pmim]HSO4用量10mL,酸醇摩尔比1.0∶1.5,反应温度110℃,反应时间2.0h,酯化率达96.7%。离子液体易分离回收,可重复使用。     

环己酮乙二醇缩酮的催化合成研究

采用沉淀-浸渍法制备了固体超强酸S2O82-/SnO2-SiO2催化剂,用于以环己酮和乙二醇为原料制备合成香料环己酮乙二醇缩酮的反应中。探讨了催化剂对缩酮反应的催化活性,较系统地考察了带水剂种类及用量、醇酮摩尔比、催化剂用量、反应时间对产品收率的影响,并用正交试验对反应条件进行了优化。实验结果表明,固体超强酸S2O82-/SnO2-SiO2是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(乙二醇)∶n(环己酮)=1.6∶1(0.32 mol∶0.2 mol),催化剂用量为反应物总质量的1.0%,带水剂环己烷用量8.0 mL,反应1.5 h的条件下,环己酮乙二醇缩酮收率可达97.2%。固体超强酸S2O82-/SnO2-SiO2催化剂的稳定性良好,在重复使用6次后环己酮乙二醇缩酮收率为90.1%;经傅里叶变换红外光谱和气相色谱-质谱分析表明,产物为环己酮乙二醇缩酮,纯度达99%以上。     

三氯化铝催化合成甘油类缩醛（酮）的研究

研究了在AlCl3催化下,丙三醇与环己酮、丁酮、丙酮、丙醛、丁醛、异丁醛、戊醛、异戊醛、正辛醛、二苯甲酮、苯甲醛等十余种醛(酮)的缩合反应。系统考察了反应时间、醛(酮)与醇的配比、AlCl3的用量及催化剂重复使用等因素对反应的影响,优化了反应条件。结果表明,当醛(酮)与丙三醇物质的量比为1∶1.2,催化剂用量为2g/mol醛(酮),反应2h,转化率可达99.2%,选择性可达100%。证明AlCl3对该缩合反应有较好的催化活性和选择性。     

几种甲基磺酸盐催化合成缩醛(酮)的研究

以甲基磺酸盐为催化剂合成了苯甲醛缩乙二醇和环己酮缩乙二醇。考察了影响收率的因素,优化合成条件为n醛（酮）：n二醇：n催化剂：V带水剂为0．2mol：O．3mol：3．2mmol：15mL,反应在回流温度下进行2．5h。当以甲基磺酸锌为催化剂时,苯甲醛缩乙二醇的收率可达87．7％。甲基磺酸锌等甲基磺酸盐对缩醛（酮）的合成反应具有较高的催化活性。     

环境友好催化合成环己酮1,3-丙二醇缩酮

以SO42--TiO2/A l2O3固体超强酸催化剂,通过环己酮和1,3-丙二醇的缩合反应,研究合成了环己酮1,3-丙二醇缩酮,较系统地研究了催化剂的活化温度、TiO2的负载量、催化剂用量、反应物配比、带水剂对缩合反应的影响。结果表明,在环己酮和1,3-丙二醇的缩合反应中,SO42--TiO2/A l2O3固体超强酸催化剂具有良好的催化活性和稳定性,催化剂的活化温度为500℃,TiO2的负载量为10%;n(环己酮)∶n(1,3-丙二醇)=1∶1.2,催化剂的用量1.0g,甲苯为带水剂,反应时间1.5 h。在最佳条件下,缩酮的产率可达99.1%,产品纯度为99.6%。     

新型多磺酸基离子液体催化对甲酚与叔丁醇的烷基化反应

The alkylation of p-cresol with tert-butanol(TBA)to 2-tert-butyl-p-cresol(TBC)catalyzed by a novel multiple-SO3H functioned ionic liquid(IL1)was investigated.Meanwhile,the catalytic activity of this novel ionic liquid was compared with other four traditional ionic liquids.The results showed that IL1 has superior catalytic activity to other four traditional ionic liquids with the conversion of 85.3%and selectivity of 95.2%.Also,the reaction conditions were investigated to obtain the optimum conditions.Operational simplicity,small amount of usage,high activity,reusability and selectivity are the key features of this methodology.     

咪唑型室温离子液体的绿色合成研究

设计了无溶剂一锅法合成1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐和1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐室温离子液体的新的合成路线,反应原料在80℃下搅拌反应3 h,分离产率分别为97.8%和92.9%。用IR1、HNMR1、3CNMR对离子液体的结构进行了表征,热重分析法测试了其热稳定性能分别为340℃和360℃,探索了反应温度和反应时间对产率的影响。