4-硝基-N-甲基-邻苯二甲酰亚胺合成新工艺

研究了以甲苯为溶剂 ,苯酐、甲胺、硝酸为原料两步法合成 4 -硝基 -N -甲基 -邻苯二甲酰亚胺的方法。讨论了反应温度、溶剂、原料配比和反应时间等对反应产率的影响。结果表明 ,当苯酐和甲胺的摩尔比为 1 / 1 30 ,回流反应 5h时 ,苯酐转化率达 95% ,N -甲基 -邻苯二甲酰亚胺收率为 94 %。N -甲基 -邻苯二甲酰亚胺硝化工艺为 :N -甲基 -邻苯二甲酰亚胺和混酸 (n(浓硫酸 ) /n(硝酸 ) =3/ 1 )的摩尔比为 1 / 1 1 ,混酸在 2 0～ 30℃、0 5h内加完 ,然后在 55～ 6 0℃反应 4h ,得到 4 -硝基 -N -甲基 -邻苯二甲酰亚胺。产物质量分数为 98% ,收率为 81 %。通过红外光谱对产品结构进行了表征     

邻苯二甲酰亚胺制备新工艺

以苯酐和脲为原料，建立一套适合无溶剂情况下反应实验装置，通过对反应温度，反应时间及投料比等工艺条件的摸索，找出一条新的合成高纯度邻苯二甲酰亚胺的工艺路线。该法将省掉洗涤，结晶，过滤和烘干等工艺步骤及其设备，而在一只反应器中一步完成。     

N-取代-4-氨基邻苯二甲酰亚胺的合成研究

探讨了N－取代－4－氨基邻苯二甲酰亚胺的合成方法，以4－硝基邻苯二甲酰亚胺为起始原料，碳酸钾为缚酸剂，与6种卤代试剂在DMF中发生N－取代反应，生成相应的N－取代硝基物。硝基物经氯化亚锡在盐酸体系中还原，得到6种N－取代－4－氨基邻苯二甲酰亚胺。     

N-环己基硫代邻苯二甲酰亚胺生产废水的物化特性及处理工艺

本文介绍了 N-环己基硫代邻苯二甲酰亚胺(CTP)生产过程中废水的物理化学特性,并提出了对各股废水分别预处理,然后对全厂废水进行厌氧/好氧综合处理。结果表明,该工艺处理 CTP 废水是成功的,处理后的废水达到 GB8978-1996《污水综合排放标准》中的二级标准。     

连接链长度对交联聚苯乙烯固定N-羟基邻苯二甲酰亚胺催化环己基苯氧化的影响

为解决N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)催化剂难以回收利用的问题,采用不同链长的卤代烃,通过烷基化反应,将NHPI化学固定于交联聚苯乙烯(CPS)微球,制得了具有不同长度连接链的CPS-NHPI-C_n非均相催化剂。采用X射线光电子能谱(XPS)、红外光谱(FT-IR)、N₂吸附-脱附(BET)、扫描电子显微镜(SEM)等分析手段进行表征。将所制备的CPS-NHPI-C_n用于催化环己基苯(CHB)氧化过程,考察了连接链长度(C₁~C₉)及反应条件对催化性能的影响。结果表明：连接链长度明显影响CPS-NHPI-C_n的催化性能,连接链长从度C₁增至C₆,CPS-NHPI-C_n催化剂的活性增加。以CPS-NHP-C₆为催化剂,在95 ℃、1 MPaO₂分压下反应8h,环己基苯的转化率为28.4%,环己酮和苯酚的选择性分别为90.7%和87.6%。CPS-NHP-C6循环使用10次,其催化性能没有明显下降。     

白色阻燃剂1,2-双(四溴邻苯二甲酰亚胺)乙烷的新合成法

介绍了白色阻燃剂1，2－双（四溴邻苯二甲酰亚胺）乙烷的新合成方法，经过IR、1HNMR及元素分析鉴定，确认了产品结构。该方法具有成本低、产品纯度高等优点。     

N—环已基硫代邻苯二甲酰亚胺生产废水的物化特性及处理工艺

本文介绍了N-环已基硫代邻苯二甲酰亚胺（CTP）生产过程中废水的物理化学特性，并提出了对各股废水分别预处理。然后对全厂废水进行厌氧/好氧综合处理。结果表明，该工艺处理CTP废水是成功的，处理后的废水达到以GB8978-1996《污水综合排放标准》中的二级标准。     

固定床催化合成N-甲基哌嗪

采用浸渍法制备负载型Cu-Ni/Al2O3,Cu-Ni-Mo/Al2O3,Cu-Ni-Co/Al2O3,Cu-Ni-Cr/Al2O3,Cu/Al2O3催化剂,并用于催化以哌嗪和甲醇为原料的N-甲基化反应合成N-甲基哌嗪。在固定床中考察了不同负载型金属催化剂、反应温度、n(甲醇)∶n(哌嗪)、LHSV等因素对合成N-甲基哌嗪反应的影响。实验结果表明,Cu-Ni-Mo/Al2O3催化剂的催化活性最好;采用Cu-Ni-Mo/Al2O3催化剂,合成N-甲基哌嗪的适宜条件为:n(甲醇)∶n(哌嗪)=2.5,氢气为载气,LHSV=0.20h-1,反应温度180℃,反应压力0.8MPa;在此条件下,哌嗪的转化率达到90.5%,N-甲基哌嗪的选择性达到86.9%。     

吗啉与碳酸二甲酯合成N-甲基吗啉的热力学分析

采用Benson和Joback基团贡献法对吗啉与碳酸二甲酯反应体系进行了热力学分析,计算了反应体系的焓变、熵变、吉布斯自由能变及反应平衡常数,讨论了温度对吗啉与碳酸二甲酯的甲基化和甲氧羰基化反应的影响。计算结果表明,在373.15～473.15 K范围内,吗啉与碳酸二甲酯的甲基化和甲氧羰基化反应为放热反应,且反应为自发过程,反应平衡常数随温度的升高而减小;与甲氧羰基化反应相比,甲基化反应是热力学上占优势的反应,反应的平衡常数很大,反应进行得较完全;在实验温度范围内,升高温度有利于提高甲基化反应的选择性。     

邻苯二甲醛的简捷合成方法

以邻苯二甲醇为原料,利用浓硝酸的氧化作用,在冰醋酸/水体系中合成邻苯二甲醛。较佳合成条件为:反应时间0．5h,反应温度80℃,邻苯二甲醇与浓硝酸的用量比(摩尔比)1:2．3,邻苯二甲醛收率74．6%,纯度99．2%。     

合成2,3,4-三甲氧基苯甲酸的新工艺

实验以焦性没食子酸为原料,经醚化、溴代、氰化和水解等合成2,3,4-三甲氧基苯甲酸.在醚化过程中,以离子液体为催化剂,碳酸二甲酯为甲基化试剂,合成连三苯甲醚,收率为92%;连三苯甲醚经NBS溴代反应,合成2,3,4-三甲氧基溴苯,收率为92.2%;2,3,4-三甲氧基溴苯与氰化亚铜反应,合成2,3,4-三甲氧基苯腈,收...     

相转移催化合成邻苯二甲酸二丁酯的研究

在无水条件下 ,苯酐与正丁醇反应生成单丁酯 ,经碱中和后 ,与正溴丁烷在相转移催化剂存在下发生酯化反应生成邻苯二甲酸二丁酯。在使用的三种碱 Na2 CO3、K2 CO3和 KOH中 ,K2 CO3的效果最满意 ,产率达95%。在少量水存在下 ,此酯化反应不受影响 ,产率基本不变     

四溴苯酐阻燃剂的合成研究

开发的四溴苯酐制备方法是 ,在 SO3为 2 0 %～ 65%的发烟硫酸中用溴和苯酐反应 ,溴和苯酐的摩尔比 2～ 2 .1∶ 1 ,反应温度 80～ 1 50℃ ,稍过剩的 SO3及少量的铁和碘各自作为氧化剂和催化剂 ,不通入氯气。     

合成异丙胺新工艺的研究

异丙胺是一个很有用的有机合成中间体,研究了以丙酮,液氨和氢气为原料合成异丙胺的新工艺。该工艺操作简便,对异丙胺的选择性好,产率高。     

新型苯酐催化剂的工业应用

介绍国产新型苯酐催化剂在齐鲁分公司烯烃厂苯酐装置的应用情况。新型催化剂运行稳定,选择性好。在诱导期过后进行的标定中,在风量为82000 m3/h、反应盐浴温度为362℃、邻二甲苯进料质量浓度为60 g/m3的条件下,苯酐质量收率达到112%~113%。粗酐中的苯酞含量不大于0.02%,产品质量高。     

绿色合成TDI前体——甲苯二氨基甲酸甲酯的制备

甲苯二氨基甲酸甲酯（TDC）是绿色合成甲苯二异氰酸酯（TDI）的前体。利用碳酸二甲酯（DMC）与2，4－二氨基甲苯（TDA）反应合成TDC，考察了多种Lewis酸催化剂的活性。结果表明，当以乙酸锌为催化剂时，170℃反应3h，TDC的收率为89.6%；当以硬脂酸锌为催化剂时，170℃反应5h，TDC的收率为95.5%。乙酸锌与硬脂酸锌催化剂的活性均随反应时间的增加而降低。采用XRD和IR研究了反应前后催化剂的变化，由于催化剂与体系中生成的甲醇发生酯化反应，产生没有活性的氧化锌，导致催化剂失活。     

合成甲苯二氨基甲酸甲酯用负载催化剂的制备

采用等体积浸渍法制备了负载型乙酸锌催化剂。当采用活性炭(AC)为载体，反应温度170℃，反应时间3h时，催化碳酸二甲酯(DMC)与2，4-二氨基甲苯(TDA)反应制备2，4-甲苯二氨基甲酸甲酯(TDC)的效果最好，TDC的产率达86％。用TiO2对活性炭表面进行了改性．制备了TiO2包覆活性炭负载乙酸锌催化剂，170℃下反应1h，TDC的产率较使用未改性载体的催化剂提高7％。TiO2的生成方式不同，对催化剂活性影响很大。采用XRD、XPS对各种催化剂进行表征。结果表明，造成活性炭负载乙酸锌催化剂失活及其与表面改性载体负载催化剂活性差异的原因是由于表面Zn所处的化学环境发生了改变，从而影响了TDC合成反应的催化活性，即随着Zn2p结合能的增加，Zn周围电子云密度降低．催化剂活性降低。     

苯酚与碳酸二甲酯合成碳酸二苯酯催化剂的研究进展

介绍了苯酚与碳酸二甲酯合成碳酸二苯酯的反应原理和热力学,综述了该反应催化剂的研究进展和发展前景,认为新型高效均相催化剂的开发、传统均相催化剂的改造(加入助剂或与其他催化剂复配)、多相催化剂活性和稳定性的进一步提高将是今后碳酸二苯酯合成中研究的重点。     

固体酸催化合成蒽醌的气相色谱分析

为了实现固体酸催化反应合成蒽醌过程中产物的分析,对SE-30、OV-101、PEG-2000色谱柱进行分析比较,使用OV-101色谱柱、十三烷二酸甲酯作内标物建立了固体酸催化剂上苯与邻苯二甲酸酐合成蒽醌反应体系的气相色谱分析方法,实现了反应体系的定量分析。该方法回收率99．2%～102．8%,相对标准偏差小于2．22%。     

N,N-二甲基氰基乙酰胺的合成工艺改进

实验以氰基乙酸甲酯酯交换法合成路线为基础,考察了反应温度、二甲胺的加入方式等工艺条件的影响,较佳的合成N,N-二甲基氰基乙酰胺(DMCA)优化工艺是:-10℃时,在氰基乙酸甲酯甲苯溶液的液面上通二甲胺气体8h,保温1h,升至室温反应2h,-5℃静置1h,可得白色DMCA,收率92.5%,纯度99.7%。产物经熔点、核磁氢谱等手段时行了结构确证。液面上通二甲胺气体法避免了原料的水解反应,简化了后处理,适合工业化生产。