共查询到20条相似文献,搜索用时 15 毫秒
1.
2.
3.
在以水杨酸和苄醇为原料催化合成水杨酸苄酯的实验中,考察了对甲苯磺酸、浓硫酸和N,N-二环己基碳二亚胺(DCC)、4-二甲氨基吡啶(DMAP)等几种催化剂的应用。结果表明,在室温条件下,DCC、DMAP的催化活性较高。同时考察了反应时间、醇酸比、催化剂用量、反应温度对合成水杨酸苄酯产率的影响。实验结果表明,当反应时间为3.5h,水杨酸与甲醇的质量比为1.2:1(mol/mol),反应温度为25℃时,水杨酸甲酯的收率可达到82.5%。 相似文献
4.
聚丙烯成核剂--二(3,4-二甲基二苄叉)山梨糖醇(DMDBS)合成的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
以D-山梨糖醇和3,4-二甲基苯甲醛为原料,在固体酸催化剂下进行醇醛缩合反应,合成了二(3,4-二甲基二苄叉)山梨糖醇(DMDBS),并对影响产品熔点和收率的因素进行了考察。介绍了DMDBS的合成路线和作用机理以及最优化条件:在3,4-二甲基苯甲醛和D-山梨糖醇投料摩尔比为2.0~2.1:1,催化剂、反应用溶剂用量分别为反应基础物的4.0%、580%(质量分数),促进剂的用量以维持体系反应温度恒定为基准,反应时间6小时下,DMDBS的产品收率大于70%,熔点高于250℃,并用红外光谱仪对其结构进行了分析测试。 相似文献
5.
壳聚糖钯催化剂在合成有机酮反应中的催化作用研究 总被引:5,自引:1,他引:4
以壳聚糖为载体,负载金属Pd作为催化剂,研究了其对酰氯和三丁基锡化合物偶联反应的催化活性,详细考察了影响反应的各种因素,得出反应的最佳条件:有机锡试剂与酰氯的用量都是10mmol,催化剂用量0.2g。溶剂丙酮用量20ml。反应时间20h。催化剂可以重复使用,催化剂循环使用5次,偶联反应的产率仍为50%。 相似文献
6.
7.
8.
9.
研究了碳酸二甲酯与2,2,6,6-四甲基哌啶醇的酯交换反应,得到了甲基(2,2,6,6-四甲基)哌啶基碳酸酯。考察了催化剂、反应时间、原料摩尔比等因素对反应的影响。实验结果表明:碳酸二甲酯与2,2,6,6-四甲基哌啶醇摩尔比为4.5∶1,催化剂氨基锂的用量为哌啶醇质量的0.3%、反应温度为90℃、不添加其它溶剂反应12 h条件下,反应收率为91.3%。 相似文献
10.
以3 (3,5 二叔丁基 4 羟基苯基)丙酸甲酯(简称3,5 甲酯)与己二胺为原料,甲苯为溶剂,在二正辛基氧化锡(简称有机锡)催化下合成了题示化合物。考察了催化剂、反应温度、反应时间和物料配比等影响因素,得到的优化反应条件为:3,5 甲酯与己二胺摩尔比为(2.1~2.2)∶1,反应温度为110~130℃,反应时间为5h,有机锡用量为3,5 甲酯质量的2%,收率稳定在96%以上。粗产品经一次重结晶后透光率为99%(500nm)和98%(425nm)。提出了反应机理,用元素分析、红外光谱、核磁共振对产品进行了确证。 相似文献
11.
采用沉淀法制备了磷酸铜、焦磷酸铜和三聚磷酸铜催化剂。以环己烷氧化为探针反应,过氧化氢为氧化剂,考察了催化剂、溶剂种类、溶剂用量、催化剂用量、氧化剂用量、反应温度以及反应时间的影响,并提出了氧化反应机理。结果表明:焦磷酸铜的催化活性最高,在乙腈用量10 mL,环己烷用量8 mmol,焦磷酸铜用量0.0300 g,w(H2O2)=30%的双氧水用量3.00 mL,反应温度65 ℃的条件下,反应10 h后,环己烷的转化率为54.1%,醇酮的收率分别为21.3%和32.8%。 相似文献
12.
以颗粒状活性炭负载四丁基钛酸酯作催化剂,水杨酸甲酯、2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶为原料合成受阻胺光稳定剂HALS,水杨酸(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶)酯,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比和催化剂用量等条件对合成反应的影响。得到了合成水杨酸(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶)酯最适宜的条件是:反应温度为100~120℃,反应时间7h,n(水杨酸甲酯)∶n(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶)为0.1∶0.115;催化剂的用量为1.0g、溶剂的用量为30g(水杨酸甲酯为0.1mol的情况下)。水杨酸(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶)酯的收率超过95.04%,产品熔点为207~208℃。该催化剂具有价廉易得、催化活性好、不腐蚀设备、无环境污染等优点。 相似文献
13.
以异丁醛和2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇(TMPD)为原料,合成了标题化合物(青叶嗯烷),考察了不同分子筛的催化性能,筛选出催化活性最佳的Hβ沸石分子筛为催化剂;并考察了催化剂用量、反应时间、醛醇比、带水剂等因素对该反应的影响,以及催化剂的循环使用性。结果表明,在最优化的反应条件下,30.0mmol异丁醛,10.0mmol TMPD,以甲苯为带水剂,催化剂用量为0.20g,在溶剂的回流温度下反应2.0h,产物收率达95.1%。Hβ沸石分子筛还具有很好的循环使用性,在重复使用6次后仍保持高的活性。此外,还考察了以Hβ沸石分子筛为催化剂,TMPD与其他醛酮的缩合反应,同样取得很好的催化效果,相应的晤烷类化合物的收率在90%以上。 相似文献
14.
15.
研究了以中间体3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚(简称苄醚)与均三甲苯为原料,在硫酸催化剂的作用下合成1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(简称抗氧剂330)的工艺条件,确定了主要杂质的种类和结构,提出了副反应的反应机理,确定了副反应抑制剂的类型和用量。结果表明,合适的反应条件:硫酸含量为94.0%(w),催化剂与苄醚摩尔比1.2∶1.0,促进剂乙酸用量为苄醚质量的20%,反应温度宜控制在-10℃,苄醚与均三甲苯摩尔比(3.2∶1.0)~(3.3∶1.0);确定了影响抗氧剂330透光率和收率的2种主要杂质及其结构,分别为4,4′-双-(2,6-二叔丁基苯酚)甲烷和1,3,5-三甲基-2,4-二(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯;在反应体系中添加甲缩醛,可以抑制副反应的发生,合适的用量为苄醚质量的2.5%~5.0%;在优化的工艺条件下合成抗氧剂330,平均收率为87.7%,425,500 nm透光率均超过95%,达到了优级品的要求。 相似文献
16.
Fe2(SO4)3催化合成没食子酸十二烷醇酯 总被引:4,自引:1,他引:3
以Fe2(SO4)3为固体催化剂,1.4-二氧六环作溶剂.由没食子酸和十二烷醇制备了没食子酸十二烷醇酯(DG)。通过正交试验探明了反应温度、反应时间、催化剂用量和醇酸摩尔比等对DG收率的影响,确定了最佳反应条件。结果表明,Fe2(SO4)3催化活性高.副反应少,反应时间缩短,产率较高而废液减少。 相似文献
17.
以硫醇为催化剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,经自由基反应,使(S)-N,N-二甲基-1-二茂铁基乙胺发生外消旋化。通过实验考察了各反应条件对外消旋化效果的影响,结果表明,在以反应物摩尔比为n((S)-N,N-二甲基-1-二茂铁基乙胺):n(苄硫醇):n(AIBN)= 1:1.2:0.6,AIBN的滴加时间为18h,甲苯为溶剂,回流条件下反应时,(S)-N,N-二甲基-1-二茂铁基乙胺能够完全外消旋化。此外,合成得到了含巯基的聚苯乙烯交联树脂催化剂,并初步考察了该催化剂的催化效果,外消旋化合物的e.e.%可至12%。 相似文献
18.
19.
以生物质衍生的当归内酯与2-甲基呋喃为原料,杂多酸为催化剂,经羟烷基化或烷基化反应生成4,4-二(5-甲基呋喃-2-基)戊酸,然后加氢制得可再生生物柴油前驱体4,4-二(5-甲基四氢呋喃-2-基)-1-戊醇和双(5-甲基四氢呋喃-2-基)乙烷。首先,考察了硅钨酸、磷钼酸和硅钼酸催化剂对羟烷基化/烷基化反应的影响,并对催化剂用量、反应温度和时间进行了优化,结果表明,硅钨酸的催化性最高,在反应温度为60 ℃、硅钨酸的用量为0.05 g、反应时间为60 min条件下4,4-二(5-甲基呋喃-2-基)戊酸产率达到70.5%。然后,考察了Pd/C、Ru/C和Pt/C催化剂对当归内酯与2-甲基呋喃羟烷基化/烷基化产物的加氢反应,Ru/C催化剂表现出最好的活性和选择性,4,4-二(5-甲基四氢呋喃-2-基)-1-戊醇和双(5-甲基四氢呋喃-2-基)乙烷产率分别为60.5%和24.6%。最后对Ru/C催化剂的稳定性进行了考察,在24 h的反应时间内催化剂表现出良好的稳定性,活性没有明显下降。获得的4,4-二(5-甲基四氢呋喃-2-基)-1-戊醇和双(5-甲基四氢呋喃-2-基)乙烷混合物可作为柴油前驱体。 相似文献