Cu-Cr催化N,N-二甲基十二烷基酰胺加氢

研究了N,N-二甲基十二烷基酰胺的催化加氢反应,通过将Cu-C r催化剂与传统的加氢催化剂(如Cu-N i,Pd/C,Raney N i)进行对比,对加氢催化剂进行了筛选,实验结果表明,Cu-C r催化剂在N,N-二甲基十二烷基酰胺的催化加氢反应中具有较高的活性,当n(Cu)∶n(C r)=1∶1、还原温度200℃时,Cu-C r催化剂的活性最高。考察了反应温度、反应压力以及通入二甲胺气体对反应的影响,实验结果表明,二甲胺气体的通入有利于抑制副反应的进行;在反应温度230℃、反应压力3.0M Pa、反应后期通入二甲胺气体的条件下,N,N-二甲基十二烷基酰胺的转化率达99.5%,产物中N,N-二甲基十二烷基叔胺的质量分数达到85.3%,N,N-双十二烷基甲基叔胺的质量分数达到9.5%。     

热敏染料中间体间N,N-二烷基氨基苯酚的催化合成

由间苯二酚经过氨基化和 N-烷基化两步反应合成了间 N,N-二丁基氨基苯酚 ,两步反应收率达到80 %。该方法的优点是可以在 N原子上引入两个不同的烷基取代基。讨论了反应物间苯二酚与正丁胺比例对间 N-丁基氨基苯酚收率和性质的影响。     

丙烯酰胺/丙烯酸/N,N-二烯丙基油酰胺/N,N-二甲基二烯丙基氯化铵共聚物驱油剂的合成及其性能

以丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)、N,N-二烯丙基油酰胺(DNDA)、N,N-二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为单体,合成了水溶性丙烯酰胺共聚物(PMADD)。利用FTIR、流变等方法分析了PMADD的结构,研究了PMADD的性能,并利用岩心驱替实验考察了PMADD对模拟原油的提高采收率能力。实验结果表明,合成PMADD适宜的条件为:m(AM)∶m(AA)∶m(DMDAAC)∶m(DNDA)=5∶5∶0.3∶0.04、聚合温度45℃、Na HSO3-(NH4)S2O8引发剂用量0.3%(w)(基于反应体系质量)、反应体系p H=7。PMADD具有良好的增黏、抗剪切、耐温、抗盐和耐老化性能。当PMADD的质量浓度为2 000mg/L时,其溶液的表观黏度为590.3 m Pa·s;在剪切速率为1 000 s-1时,其黏度保留率为7.0%;当Na Cl质量浓度为12 000 mg/L时,PMADD溶液的黏度保留率为23.7%。当模拟地层水的总矿化度为5 200 mg/L时,2 000 mg/L的PMADD溶液可提高模拟原油采收率12.64%。     

直接法合成十二烷基葡萄糖苷工艺研究

采用对甲苯磺酸为催化剂,以葡萄糖和十二醇为原料直接合成色泽良好的十二烷基多苷。研究了反应温度、醇糖比、催化剂、反应压力、反应时间、搅拌速率和中和剂对反应速率、产品收率及产品色泽的影响。结果表明,控制适当的反应条件,可以制得收率高、色泽好的产品。     

N,N -二甲氨基丙烯酸乙酯的合成研究

N,N-二甲氨基乙醇（DMAE）与丙烯酸甲酯（MA）为原料,二月桂酸二丁基锡催化剂品种及用量、反应时间对原料DMAE转化率及产品收率的影响。结果表明,在原料DMAE与MA摩尔比1：3,二月桂酸二丁基锡为催化剂,采用酯交换工艺,对N,N-二甲基氨基丙烯酸乙酯（DMAEA）的合成进行了研究。主要考察了原料摩尔比、催化剂用量占反应物总量3．6％,反应时间6h,反应温度80—120℃反应条件下,原料DMAE转化率99％以上,产品DMAEA收率大于94％,产品纯度大于99％。     

合成十二烷基葡萄糖苷的工艺条件

采用对甲苯磺酸为催化剂 ,以D 葡萄糖和正十二醇为原料直接合成十二烷基糖苷 ,研究了工艺条件对反应速率、产物收率与色泽的影响。结果表明 ,催化剂用量对产物色泽无影响 ,适宜的工艺条件为 :正十二醇 /D 葡萄糖 (摩尔比 ) =4∶1,反应温度 110～ 12 0℃ ,反应时间 4h ,反应压力 4kPa ,搅拌速率大于 840r/min ,对甲苯磺酸 /D 葡萄糖 (摩尔比 ) =1.5 %,MgO为较好的中和剂。产物为乳白色 ,十二烷基糖苷总收率大于89%。     

新型孪尾疏水单体N,N-二己基丙烯酰胺的合成

利用二正己胺(DiC6)与丙烯酰氯(AC)氨解法,以NaOH作HCl吸收剂,采用非均相体系合成了孪尾疏水单体N,N-二已基丙烯酰胺(DiC6AM),考察了投料比、反应时间对产率的影响。结果表明,当n(DiC6):n(AC)=1:1.04时,反应时间是影响产率的主要因素。在5℃强烈搅拌反应4 h,产率可达98.83％。用FT-IR、1H NMR、元素分析对DiC6 AM进行了结构确定。     

泡沫酸酸压用新型发泡剂N,N-二羟乙基全氟烷基酰胺的合成研究

以全氟烷基酸与二乙醇胺为原料,进行酰化反应合成了N,N-二羟乙基全氟烷基酰胺（FCDA）,考察了反应物投料比、反应时间、催化剂加量、反应温度的影响。结果表明,最佳合成条件为：全氟烷基酸与二乙醇胺的摩尔比为1：1.2,最佳反应温度为150℃,催化剂质量分数为0.5%,总反应时间达到8h,反应就基本趋于完成。在此工艺条件下,产品为黄色粘稠膏状物,产率高达88.9%。并用红外光谱方法进行了定性分析。     

N—十二烷基月桂酰胺淀粉的合成与性能

在催化剂存在下,以淀粉为主要原料,经受化和酰化两步反应合成了新型表面活性剂－N－十二烷基月桂酰胺基淀粉,由正交试验确定了优化合成反应条件下为：n (淀粉）：n (十二胺）：n (月桂酸）＝1：1：1催化剂HB－3的质量分数为1．5％,催化剂HB－4的质量分数为0．5％,反应温度为60℃,胺化反应时间为4h,酰化反应时间为2h,酰化反就介质pH值为7,产物经性能测试和红外光谱表征。     

N,N-二乙基丙烯酰胺的合成及表征

以丙烯酸甲酯(MA)与二乙胺为原料,经Michael加成反应、酰胺化反应和热解反应,合成了N,N-二乙基丙烯酰胺(DEAA),考察了工艺条件对各产物收率的影响。结果表明,较佳的Michael加成反应条件为:n(MA)∶n(二乙胺)=1∶1.1,反应温度75℃,反应时间4h,3-二乙基氨基丙酸甲酯收率可达98.7%;较佳的酰胺化反应条件为:n(3-二乙基氨基丙酸甲酯)∶n(二乙胺)=1∶3,m(甲醇钠)∶m(3-二乙基氨基丙酸甲酯)=1∶50,反应温度170℃,反应时间24h,3-二乙基氨基-N,N-二乙基丙酰胺收率可达81.1%;较佳的热解反应条件为:热解温度170℃,热解时间3h,DEAA收率74.4%,分别用FT-IR与1 H NMR对产物结构进行了表征。     

N—苯基马来酰亚胺合成工艺的改进

以苯胺和顺丁烯二酸酐为主要原料，用有机碱和金属盐作共催化剂制备N－苯基马亚酰亚胺，收率可达86％以上，与以醋酸钠作催化剂的反应体系相比，收率大幅度提高。     

N，N—二（2—苯并咪唑亚甲基）二硫代氨基甲酸钠的合成

报道了N,N－二（2－苯并咪唑亚甲基）胺与二硫化碳在氢氧化钠存在下合成新型多齿配体N,N－二（2－苯并咪唑亚甲基）二硫代氨基甲酸钠的方法。通过红外光谱、紫外光谱、核磁共振以及质谱对产物结构进行了确认。该配体有5个潜在的配位原子,试验表明与过渡金属离子及重金属离子元素有很强的配位作用。     

中间体N-亚苄基苯胺的合成研究

以苯甲醛、苯胺为原料,直接合成N-亚苄基苯胺。分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、乙醇含量及用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成N-亚苄基苯胺的最佳工艺条件是：反应温度55℃,反应时间1h,苯甲醛与苯胺的摩尔比1：1．10,乙醇在乙醇-水混合溶剂中的含量70％,溶剂用量50mL。N-亚苄基苯胺产品的收率97．38％,产品纯度98．5％。     

N,N′-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,6-己二胺的合成

采用气相色谱-质谱法对受阻胺类光稳定剂中间体己二胺哌啶的合成产物进行了分析,定性分析了2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮与1,6-己二胺反应产物的结构并推测了副产物的生成过程。建立和优化了缩合、脱水、加氢三步法合成N,N′-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,6-己二胺(HMBTAD)的新工艺。最佳反应条件为:缩合温度70~75℃,脱水真空度2.66~7.98kPa,以三元骨架N i为催化剂,在110℃、7.09~8.11kPa的氢气压力下进行加氢。在此条件下,HMBTAD收率为94.7%。     

新型含酯基结构季铵盐杀菌剂的合成

以十二烷基二甲基叔胺、环氧氯丙烷、月桂酸为原料,经两步反应合成了一种新型含酯基季铵盐杀菌剂(2-羟基-3-月桂酰氧基丙基)十二烷基二甲基氯化铵(HFAC)。第一步的最佳合成条件为:n(环氧氯丙烷):n(十二烷基二甲基叔胺)=1.2、反应温度25℃、反应时间4h,此时中间体十二烷基-(2,3-环氧丙基)二甲基氯化铵(HYAC)的收率为82.54%。第二步的最佳合成条件为:n(月桂酸):n(HYAC)=1.2、反应温度60℃、反应时间6 h,此时目标产物HFAC的收率为92.58%。用傅里叶变换红外光谱、元素分析、氢核磁共振和飞行时间质谱对中间体和产物进行了结构表征。同时将HFAC用于处理造纸污水,当污水中HFAC的质量分数为0.010%、杀菌时间为18 h时,HFAC能达到很好的杀菌效果。     

合成气一步法制二甲醚双功能催化剂的研究进展

概述了以合成气为原料一步法合成二甲醚双功能催化剂的研究现状及最新进展,分别介绍了双功能催化剂中的甲醇合成活性组分、甲醇脱水活性组分、两种活性组分的复合方法及配比等。锫和硼等是CuO-ZnO-Al2O3甲醇合成活性组分的良好助剂,硼、硅和钨可增强脱水组分γ-Al2O3的酸性,水蒸气处理和添加助剂可增加脱水组分HZSM-5的稳定性,共沉淀沉积法是制备双功能催化剂的较好方法。     

醋酸—苛性钠一步合成双乙酸钠新工艺及其技术经济分析

介绍了醋酸－苛性钠一步合成双乙酸钠的产析工艺,并对其进行了技术经济分析评价,分析结果表明,该工艺技术含量高,设备投资少,流程简单,容易操作,产品收率高,质量稳定,无三废排放,是最理想的生产工艺。     

2，5—二甲基—3—糠酰硫基呋喃的合成

以2,5－二甲基－3－呋喃硫醇,糠酰氯和吡啶为原料,通过醇解反应合成了2,5－二甲基－3－糠酰硫基呋喃,并通过元素分析,红外光变及熔点等分析方法证明了产物的结构。考虑了工艺条件对产物收率的影响,确定了最佳合成工艺条件：n(2,5-二甲基－3－呋喃硫醇）：n(糠酰氯）：n(吡啶）＝1．0：1．5：1．5,乙醚加入量10mL,反应温度5℃,反应时间1.5h,在此条件下,产率可达81．3％。     

N—（2，6—二甲苯基）丙氨酸甲酯合成工艺的改进

以2,6－二甲基苯胺和2－氯丙酸甲酯在AM为溶剂下反应合成N－（2,6－二甲苯基）丙氨酸甲酯。改进后的工艺大大缩短了反应时间,降低了反应温度,减少了副反应的发生,降低了2－氯丙酸甲酯消耗,从而降低了原料成本,提高了产品的纯度。确定了最佳合成工艺条件：m(2,6-二甲基苯胺）：m（2－氯丙酸甲酯）：m（碳酸氢钠）：m（AM）＝1∶1．32∶0．83∶2．48,反应温度90℃,反应时间8h,产品收率可达82％。