2,3,5—三甲基苯醌的合成研究

研究了２,３,５－三甲基苯醌的合成方法,考究了催化剂组成及用量,溶剂的选择,反应时间等对反应的影响,确定了最佳工艺条件,在此条件下,平均产率达８８．１％。     

合成三甲基苯醌新工艺

近年来,人们对维生素E的需求量日益增加。我国维生素E的产量目前还比较低,其关键是合成维生素E的中间体——三甲基苯醌尚依赖进口。中国科学院大连化学物理研究所研究成功用三甲酚络合催化氧化制取三     

三甲基苯酚催化合成三甲基苯醌研究进展

2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)是重要的维生素E合成中间体,随着研究开发技术的不断突破,陆续出现了很多合成工艺。本文综述了催化氧化2,3,6-三甲基苯酚(TMP)制备TMBQ的各种方法,着重介绍了热催化氧化方法中催化剂的国内外开发情况。简要介绍了光催化氧化法在该反应中的最新研究情况、可能的反应机理和液体喷射环流反应器(LJLR)在此合成中的应用。光催化氧化法具有无毒安全、稳定性好、能耗低的特点,LJLR能强化物质间的传质传热,操作方便。由于国内TMP生产能力有限,开发新型高效的催化剂、研究开发全新合成手段已经成为目前的主要任务。其他合成TMBQ的方法也颇有前景,偏三甲苯(TMB)价格低廉、来源广泛,直接催化氧化TMB合成TMBQ已有报道,可能会成为未来合成TMBQ的主要技术。     

2,3,5-三甲基苯醌的合成研究

研究了２,３,５ 三甲基苯醌的合成方法,考察了催化剂组成及用量、溶剂的选择、反应时间等对反应的影响,确定了最佳工艺条件。在此条件下,平均产率达８８１％。     

2,3,5─三甲基苯醌电解合成新工艺

本文叙述了由偏三甲苯电解合成2，3，5－三甲基苯醌的新工艺。在该工艺中，中间产物可以不分离，废酸得到有效利用，总产率达75％。     

维生素K_2(35)关键中间体的合成研究

以2-溴-1,4-二甲氧基-3-甲基萘和溴代香叶醇为起始原料,经偶联反应和烯丙位末端氧化反应得到维生素K_2(35)关键中间体,总收率为64.9%,其结构经MS、~1H NMR、13C NMR确证。     

离子液体催化氧化2,3,6-三甲基苯酚合成2,3,5-三甲基苯醌

研究了离子液体作为助催化剂催化氧化2,3,6-三甲基苯酚合成2,3,5-三甲基苯醌的反应。催化剂CuCl₂和MnCl₂的用量分别为2,3,6-三甲基苯酚物质的量的10%,助催化剂离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐用量为2,3,6-三甲基苯酚物质的量的20%,空气中的氧气为氧化剂, 80 ℃反应4 h,转化率100%,选择性92.60%。在后处理过程中,离子液体易于分离和回收利用,为工业合成2,3,5-三甲基苯醌提供了一种较好的选择。     

三氟甲基水杨酸及其中间体的合成方法

4-三氟甲基水杨酸、间三氟甲基苯酚是农药、医药等的关键原料和中间体。文章综述了4-三氟甲基水杨酸的合成方法;重点介绍了其合成原料-间三氟甲基苯酚的合成方法,包括重氮化水解法、羟基化法、三氟甲基化法、催化氢化法、过氧化氢氧化法等。     

(甲基)丙烯酸全氟烷基乙酯及其关键中间体的合成

(甲基)丙烯酸全氟烷基乙酯是制备含氟憎水憎油织物整理剂的最重要也是最关键的中间单体.综述了调聚法合成关键中间体全氟烷基乙基碘化物,电解氟化法、四氟乙烯与甲醇调聚法、酯化-水解法或酯化-催化氢化法合成全氟烷基醇,以及(甲基)丙烯酸全氟烷基乙酯的合成方法,以期为(甲基)丙烯酸全氟烷基乙酯制备的工业化提供必要的技术支撑.     

交联菲罗啉负载铜催化剂用于合成三甲基苯醌

烷基取代的苯醌可用作多种生物活性化合物的功能结构单元。提出了一种在温和条件下，用氧气氧化2,3,6-三甲基苯酚（TMP）得到2,3,5-三甲基-1,4-苯醌（TMQ，维生素E前体）的方法。利用Friedel-Crafts烷基化反应，成功制备了一种基于1,10-菲罗啉的交联多孔聚合物负载铜催化剂Cu/PPhen。采用氮气吸附脱附、SEM、FTIR和XPS对催化剂Cu/PPhen-4进行了一系列的表征，获得了催化剂的基本结构特征。并考察了催化剂的加入量、溶剂、氧气压力、反应温度以及反应时间等因素对Cu/PPhen-4催化氧化制备2,3,5-三甲基-1,4-苯醌的影响，得到最佳的工艺条件。当2,3,6-三甲基苯酚的加入量为136 mg时，催化剂量为150 mg，乙腈量为2 ml，0.5 MPa的氧气，40℃下反应4 h，2,3,5-三甲基-1,4-苯醌的收率可以达到99%。催化剂Cu/PPhen-4具有较好的稳定性，可以回收至少五次，活性几乎没有下降。     

交联菲罗啉负载铜催化剂用于合成三甲基苯醌

烷基取代的苯醌可用作多种生物活性化合物的功能结构单元。提出了一种在温和条件下,用氧气氧化2,3,6-三甲基苯酚(TMP)得到2,3,5-三甲基-1,4-苯醌(TMQ,维生素E前体)的方法。利用Friedel-Crafts烷基化反应,成功制备了一种基于1,10-菲罗啉的交联多孔聚合物负载铜催化剂Cu/PPhen。采用氮气吸附脱附、SEM、FTIR和XPS对催化剂Cu/PPhen-4进行了一系列的表征,获得了催化剂的基本结构特征。并考察了催化剂的加入量、溶剂、氧气压力、反应温度以及反应时间等因素对Cu/PPhen-4催化氧化制备2,3,5-三甲基-1,4-苯醌的影响,得到最佳的工艺条件。当2,3,6-三甲基苯酚的加入量为136 mg时,催化剂量为150 mg,乙腈量为2 ml,0.5 MPa的氧气,40℃下反应4 h,2,3,5-三甲基-1,4-苯醌的收率可以达到99%。催化剂Cu/PPhen-4具有较好的稳定性,可以回收至少五次,活性几乎没有下降。     

药物中间体2,4,6-三甲基苯甲醛合成优化

通过比较2,4,6-三甲基苯甲醛几种不同的合成方法,本文采用工艺简洁的低温均三甲苯甲酰化法,在Lewis酸复合催化体系下合成2,4,6-三甲基苯甲醛。针对优化反应的催化剂体系和工艺条件,进行了单因素水平实验和最优化实验,结果为:反应体系物料质量配比为均三甲苯∶AlCl_3∶Cu_2Cl_2∶CH_2ClCH_2Cl=1∶2.0∶0.21∶2.0,反应温度为25～30℃,反应时间在18 h左右,反应的单程转化率可达80%～90%,收率可达65%。     

N—甲基甲酰胺(NMF)的合成

一、概述N——甲基甲酰胺(NMF)曾作为溶剂而有过合成。但随着 N,N——二甲基甲酰胺问世,后者逐渐代替了前者。近年来很少有合成 NMF 的研究报导。在抗癌药物的研究上,近年来国内集中在草及其药剂的研究.     

阿瑞吡坦中间体3,5-双(三氟甲基)苯乙醇的不对称合成

手性醇是手性药物重要的砌块,手性3,5-双(三氟甲基)苯乙醇是手性药物阿瑞吡坦的砌块。本文综述了手性3,5-双(三氟甲基)苯乙醇催化合成方法,并对各种合成方法进行的比较分析。     

农药中间体2—氯—5—氨甲基吡啶的合成

2－氯－ 5－氨甲基吡啶 (简称 CAMP)是合成杂环化合物农药的重要中间体,并可应用于医药等其它精细化工领域。近 10年来,世界各地大量开发研究的杂环化合物已成为当今新农药发展的主流,尤其是近几年开发的与烟碱作用机理一致的吡啶杂环化合物杀虫剂,具有内吸、广谱、高效、低毒等超高效农药的特点,每亩用量仅为 1g左右就可有效防治各种虫害,且杀虫谱广,初效快,持效期长,对害虫不易产生抗性,对环境污染少,对人畜安全 [1]。在这一系列高活性杀虫化合物中 2－氯－ 5－氨甲基吡啶是关键中间体,因此对它的研究和开发,对调整我国农…     

维生素E的合成方法

维生素E(下称V_E)又名生育酚(tocopherol)。它由三甲基氢醌和植醇或异植醇等缩合而得。三甲基氢醌是石油炼制和煤炭炼焦付产加工的产物;植醇可由蚕粪等提取,异植醇则分别由乙炔一丙酮法、异戊二烯法、山苍籽油法、松节油法和氯乙烯格氏试剂法合成。由此可见,我国合成V_E的原料是丰富的,但我国合成V_E的技术还很落后,需要迎头赶上。在国外,近年来,已形成一个研究V_E合成的热潮,发表的专利非常多。就日本来说,据不完全     

农药中间体2—氯—5—氨甲基吡啶的合成研究

农药重要中间体２－氯－５－氨甲基吡啶是由Ｎ－（２－氯代吡啶－５－甲基）－邻苯二甲酰亚胺先在碱水溶液中水解,再在稀酸中水解而制得的高收率产品,讨论了反应条件对合成反应的影响。产品总收率为８２％以上。     

昌海生物三甲基苯醌品质提升项目

正该项目位于浙江省绍兴市,由浙江医药股份有限公司昌海生物分公司投资建设,项目新增1条催化剂生产线对三甲基苯醌项目配套的催化剂进行制备,对现有配套2万吨合成维生素E中间体2,3,5-三甲基苯醌进行分离以提升原有产品品质。项目总投资2300万元。     

间-(三氟甲基)苯甲酸的合成

以α,α,α 三氟甲苯(Ⅰ)为原料,合成了间 (三氟甲基)苯甲酸。Ⅰ与三聚甲醛及氯磺酸在n(Ⅰ)∶n(三聚甲醛)∶n(氯磺酸)=1∶1 4∶1 2,反应温度40～50℃下反应3h,制得间 (三氟甲基)氯化苄(Ⅱ),收率为60 3%。在引发剂存在下Ⅱ在65～70℃时通入干燥氯气,反应18h制得三氯产物,收率达92%。使其进一步水解得到产品间 (三氟甲基)苯甲酸,收率达到90%以上。