对SPE—HPLC检测葡萄酒中赭曲霉毒素A方法中SPE法的优化

对固相萃取-高效液相色谱检测法(SPE-HPLC)检测葡萄酒中赭曲霉毒素A方法中SPE法进行了系统优化.研究选用6mL 500mg的C18柱萃取葡萄酒样品,利用反相C18柱分离样品,使用带荧光检测器的高效液相色谱仪检测样品中的赭曲霉毒素A.确定了固相萃取方法,最佳上样速度为1.5mL/min,最佳洗脱体积为100mL,最佳淋洗液为40%的甲醇水溶液,洗脱液体积为2mL甲醇.经过以上条件净化处理,得到相对干净的色谱图,可以满足对葡萄酒中赭曲霉毒素A的定量检测.     

检测葡萄酒中赭曲霉毒素A的SPE-HPLC方法优化

从固相萃取的上样体积、淋洗液体积以及高效液相色谱的洗脱程序等方面,优化并建立了检测葡萄酒中赭曲霉毒素A的(SPEHPLC)方法.采用10mL酒样与10mL水等体积混合上样,使用2mL水淋洗后再用2mL甲醇/水(60∶40,v/v)溶液的最佳淋洗条件,HPLC 检测首次采用梯度洗脱,优化后方法的加标回收率为94.6%～99.5%,相对标准偏差为0.36%～3.01%.6个市售葡萄酒样品检测表明,OTA阳性率为66.7%,平均含量为0.46μg/L,证明本方法能够排除杂质峰干扰,提高准确度,可以满足葡萄酒中赭曲霉毒素(OTA)的定量检测要求.     

高效液相色谱-串联质谱法检测蜂花粉中 赭曲霉毒素A残留量

目的 建立蜂花粉中赭曲霉毒素A(ochratoxin A, OTA)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。方法 样品经乙腈提取, 固相萃取柱富集净化后, 采用HPLC-MS/MS对目标物进行定性确证和定量分析。在Leapsil C18 (100 mm×3.0 mm, 2.7 μm)上以0.005 mol/L乙酸铵甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离; 质谱采集模式为电喷雾负离子监测模式。结果 本方法的赭曲霉毒素A的定量限(以S/N=10计)为5 μg/kg; 在5～100 μg/L的质量浓度范围内呈现良好的线性关系, 相关系数(r)大于0.99。本底空白的玉米花粉、茶花粉、荷花粉、油菜花粉4种基质中5、10、20 μg/kg添加水平下的加标回收率范围为84.6%～103.6%, 精密度范围为5.1%～12.2％。结论 本方法准确可靠、灵敏度高、经济实用, 可替代较为昂贵的免疫亲和柱, 较大降低检测成本, 且适用于大部分蜂花粉基质的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法检测蜂花粉中赭曲霉毒素A残留量

目的建立蜂花粉中赭曲霉毒素A(ochratoxin A,OTA)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。方法样品经乙腈提取,固相萃取柱富集净化后,采用HPLC-MS/MS对目标物进行定性确证和定量分析。在Leapsil C18(100 mm×3.0 mm,2.7μm)上以0.005 mol/L乙酸铵甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离;质谱采集模式为电喷雾负离子监测模式。结果本方法的赭曲霉毒素A的定量限(以S/N=10计)为5μg/kg;在5~100μg/L的质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r)大于0.99。本底空白的玉米花粉、茶花粉、荷花粉、油菜花粉4种基质中5、10、20μg/kg添加水平下的加标回收率范围为84.6%~103.6%,精密度范围为5.1%~12.2%。结论本方法准确可靠、灵敏度高、经济实用,可替代较为昂贵的免疫亲和柱,较大降低检测成本,且适用于大部分蜂花粉基质的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测中草药中赭曲霉毒素A

本研究通过优化液相色谱条件和质谱条件,并结合碳酸氢钠溶液提取稀释的方法法有效克服了基质效应的干扰,建立了中草药中赭曲霉毒素A的超高效液相色谱-串联质谱法快速检方法。试样经碳酸氢钠溶液提取,超声波提取,再经过免疫亲和柱净化后,用C18液相色谱柱分离,多级反应选择离子正离子模式检测。经方法学验证,赭曲霉毒素A质量浓度在0.1~50.0μg/L范围内呈现良好的线性关系,r0.99;样品在1.0、2.0和10.0μg/kg三个添加水平下的回收率为78.5%~98.0%;相对标准偏差为2.6%~11.8%;方法检出限为1.0μg/kg。将该方法应用于实际8批样品的检测,结果显示8批样品中检出1批的赭曲霉毒素A检测结果呈阳性(7.3μg/kg)。实际样品检测结果表明,本方法可实现中草药中赭曲霉毒素A灵敏、准确的定性定量分析。     

离子交换固相萃取—HPLC检测粮食赭曲霉毒素A研究

建立应用阴离子交换混合反相吸附固相萃取技术提取、净化和富集浓缩小麦、小麦粉、玉米、糙米和大豆中赭曲霉毒素A,再用高效液相色谱荧光检测赭曲霉毒素A方法,各类粮食赭曲霉毒素A回收率为83%～108%,总体平均回收率均在90%以上,平均RSD为3.54%～6.18%,最小检测限量达0.8μg/kg。该法高效、稳定、可靠,能大幅降低各类粮食赭曲霉毒素A检测成本。     

双柱固相萃取-HPLC检测花生和花生酱中赭曲霉毒素A

研究建立了一种用C18固相萃取柱联用离子交换混合反相固相萃取柱的双柱固相萃取技术来提取、净化和富集浓缩花生和花生酱中赭曲霉毒素A,再用高效液相色谱荧光检测器检测赭曲霉毒素A的技术.花生中赭曲霉毒素A的回收率在86.7%～107%之间,总体平均回收率为95.5%,平均RSD为5.30%;花生酱中赭曲霉毒素A的回收率在77%～99.1%之间,总体平均回收率为87.1%,平均RSD为6.66%.     

HPLC测定玉米中玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A

建立玉米中玉米赤霉烯酮(Zearalenone,ZEN)和赭曲霉毒素A(Ochratoxin A,OTA)的超高效液相色谱检测方法。样品用乙腈/水(90∶10,体积比)振荡提取,过滤后过真菌毒素净化柱,取上清液氮气吹干,用流动相溶解残渣,过0.22μm有机滤膜于进样瓶,采用高效液相色谱检测法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)分析。在ZORBAX SB-C18反相柱上分离后,ZEN以甲醇/水(60∶40,体积比)作为流动相,OTA以乙腈/水/乙酸(43∶56∶1,体积比)为流动相,荧光检测器检测。ZEN的线性范围为0.5μg/mL~6.0μg/mL,相关系数大于0.99;OTA的线性范围为0.05μg/mL~0.8μg/mL,相关系数大于0.99。3个不同水平的加标平均回收率为86.4%~114.1%,相对标准偏差不大于10%。ZEN和OTA的检测限分别为5.0μg/kg和1.0μg/kg。应用该方法对收集的不同玉米样品进行测定,发现ZEN和OTA污染较严重,超标率均为71.4%。该方法具有操作简单、灵敏度高、重现性好等特点,能够用于玉米样品中真菌毒素的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定普洱茶中赭曲霉毒素A

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱对普洱茶中赭曲霉毒素A进行测定的分析方法。 方法 普洱茶样品采用乙腈/水(7:3,v/v)提取,PriboFast Multi-Toxin IAC免疫亲和净化柱净化,超高效液相色谱串联质谱进行测定分析,采用内标法定量。 结果 赭曲霉毒素A在浓度5.32-99.50μg.L_^-1范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9993,3个加标水平下的回收率为92.5%~95.6%, 相对标准偏差为2.18%~3.25%,检出限为0.10μg.kg_^-1。普洱茶样品中的赭曲霉毒素A均为未检出。 结论 普洱茶中复杂基质的存在对赭曲霉毒素A的测定有干扰,应采用免疫亲和净化柱净化处理,该方法具有较高的灵敏度及准确度,适用于普洱茶中赭曲霉毒素A的实际检测。     

基质分散固相萃取净化液相色谱检测谷物中赭曲霉毒素A

建立了经基质分散固相萃取(MSPD)净化,使用液相色谱仪配荧光检测器分析谷物中赭曲霉毒素A含量的方法.C18固定相与粉碎后的样品置于研钵中,使用研棒轻柔的充分混合,将研磨后的混合物置于带有筛板的玻璃注射器管中,用10 ml甲醇淋洗、定容,收集淋洗液经过0.45 μm滤膜过滤.滤液直接使用配有荧光检测器(FLD)液相色谱仪分析.结果显示,在选定色谱条件下,方法对谷物中含有的赭曲霉毒素A可以有效分离.回收率为80.0％～93.65％,最低检测限为0.5μg/kg.表明该方法能够快速、准确地检测谷物中赭曲霉毒素A的含量.     

超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定双壳类水产品中亲脂性贝类毒素

目的建立超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(high performance liquid chromatography coupled with triple quadrupole mass spectrometry,HPLC-TQ-MS/MS)方法检测双壳类水产中的亲脂性贝类毒素(lipophilicphycotoxins,LPs)。方法样品采用80%甲醇水溶液进行提取,上清液经strata-x柱净化,将洗脱液氮吹至干定容后上机测定。选用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱,以10mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸水和乙腈(含0.1%甲酸)为流动相,采用梯度洗脱进行分离。多重态反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)方式检测。结果 LPs的线性范围为5.0~200 ng/mL,检出限为5.0~6.0μg/kg,回收率在45.8%~86.3%之间。结论本方法提取效果较好、基质效应小,适用于双壳类水产中亲脂性贝类毒素的痕量检测。     

Determination of ochratoxin A in beer by LC–MS/MS ion trap detection

Ochratoxin A (OTA) is a mycotoxin produced by Aspergillus ochraceus and Penicillium verrucosum. It was analysed in food and beverages so far. Due to its toxicity, the European community issued directives and some countries own regulations for OTA contents in food, feed, and beverages. This work describes a method for the determination of OTA in beer. It is based on a combined anion exchange/reversed phase clean-up and liquid chromatography with tandem mass spectrometry. This method was compared with a modified standard method and validated on the basis of spiked beer samples. The accuracy was checked with statistical tools (t-test). Due to its good reproducibility, repeatability and robustness this method is a promising alternative to LC–FD (fluorescence detection) techniques.     

固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定甘蔗中3-硝基丙酸

目的建立固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术(solidphaseextraction-ultra performanceliquidchromatographytandemmassspectrometry,SPE-UPLC-MS/MS)测定甘蔗中3-硝基丙酸(3-nitropropionic acid, 3-NPA)的分析方法。方法甘蔗汁和甘蔗渣经PSA固相萃取提取净化,以1%氨水甲醇溶液洗脱,氮吹吹干定容于0.5%甲酸水溶液中,以Waters HSS T3色谱柱(2.1 mm×50 mm, 1.8μm)在流动相乙腈-水(1:1,V:V)条件下进行分离,电喷雾负离子MRM模式下检测,以基质标准曲线定量。结果甘蔗汁中3-硝基丙酸的线性范围为5～1000μg/kg,检出限(S/N=3)为1.2μg/kg,甘蔗渣中线性范围为10～1000μg/kg,检出限(S/N=3)为2.7μg/kg。甘蔗汁和甘蔗渣3-NPA的加标回收率为96.5%～101.2%,相对标准偏差为1.54%～5.35%。结论该方法简单、灵敏、准确,可用于甘蔗中3-硝基丙酸检测。     

超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法同时检测鸡肉中7种兽药残留

目的 建立超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem triple quadrupole mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时检测鸡肉中7种兽药残留的分析方法.方法 采用固相萃取提取方法,运用Waters液相...     

超高效液相色谱-串联四极杆质谱结合分散固相萃取技术测定禽蛋中五氯苯酚残留量

目的 建立分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联四级杆质谱技术测定禽蛋中五氯苯酚残留量的分析方法。方法 取均质后的禽蛋样品经乙腈溶液提取, 加入无水硫酸镁和氯化钠进行脱水和盐析,高速离心分层后, 取适量乙腈层溶液经0.1%(V:V)甲酸稀释后, 用酸性氧化铝粉末进行样品净化并以10000 r/min离心取上清液, 过0.22 μm滤膜后上机测定。使用反相色谱柱进行分离, 流动相为乙腈：0.1%甲酸=65:35, 采用等度程序进行洗脱, 串联四级杆质谱进行定性定量分析。结果 五氯苯酚在5~250 μg/kg范围内线性关系良好(r>0.995), 方法的最低检出限为2.5 μg/kg, 最低定量限为5 μg/kg, 添加回收率在74.44%~91.91%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)＜10%。结论 该方法具有较好的准确度与精密度, 适用于禽蛋中五氯苯酚残留量的测定。     

固相萃取-气相色谱－三重四级杆质谱法测定蔬菜中五氯硝基苯和百菌清残留量

目的建立固相萃取-气相色谱-三重四级杆质谱法测定蔬菜中五氯硝基苯和百菌清残留量的检测方法。方法样品采用正己烷溶剂提取,串联Florisil-Carb固相萃取小柱净化,采用多重反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测,内标法进行定量。结果五氯硝基苯和百菌清的平均回收率分别在78.7%～91.6%、80.2%～90.8%之间;检出限(S/N=3)为0.005 mg/kg和0.004 mg/kg。结论该方法具有灵敏度高、分离效果好、重复性好的特点,适用于大批量蔬菜样品中五氯硝基苯和百菌清杀菌剂残留检测的要求。     

基于复合萃取技术-超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法同时测定谷物及其制品中10种真菌毒素

目的 建立超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem with triple quadrupole mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定谷物及其制品中的10种真菌毒素的检测方法。方法 以0.1%甲酸-80%乙腈水为提取溶剂,经过涡旋、振荡提取后,加入Supel QuE z-sep+作为净化剂进行初级净化,离心后的上清液过PRiME HLB固相萃取柱二次净化,经UPLC-MS/MS测定,质谱采用多反应监测模式定性,基质匹配标准溶液外标法定量。结果 10种真菌毒素在谷物中的检出限为0.10～10.00μg/kg,定量限为0.35～20.00μg/kg。在玉米、花生、大米3种谷物基质中的回收率为73.2%～98.1%,相对标准偏差为1.3%～9.3%。结论 该方法的灵敏度满足国家标准对真菌毒素的限量要求,实验操作简便快速,成本较低,定性定量分析可靠,适合谷物中真菌毒素的多组分高通量快速分析测定。     

不同产地玫瑰花氨基酸成分分析与评价

目的 建立测定玫瑰花氨基酸成分的超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem triple quadrupole mass spectrometry,UPLC-TQ/MS),为不同产地玫瑰花溯源和品质评价提供思路.方法 采用UPLC-...     

彩椒中克百威和烯酰吗啉能力验证样品的研制及应用

目的 通过制备蔬菜类农药残留参考物质,并组织能力验证来评价国内相关实验室开展农药残留检测的能力和水平.方法 通过田间模拟种植,以喷洒克百威和烯酰吗啉的彩椒为原料,制备农药残留彩椒基质参考物质,并进行相关的评价与组织能力验证.对参加能力验证计划的实验室检测结果进行迭代稳健统计分析,采用Z值评估各参加实验室的检测结果.结果...