分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中6种喹诺酮类药物

本文建立了豆芽中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星、培氟沙星6种喹诺酮类药物残留的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱的快速测定方法。豆芽样品中6种喹诺酮药物采用1%甲酸乙腈提取,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基键合硅胶(C₁₈)、无水硫酸镁(MgSO₄)、石墨化碳(GCB)4种填料净化,净化液过滤膜后经ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱,甲醇-0.1%甲酸水流动相梯度分离,采用UPLC-MS/MS多反应监测模式进行测定,同位素内标法定量。结果显示:6种喹诺酮类药物在1.0~100.0 μg/L浓度范围内线性关系良好(r≥0.9982),检出限为0.1~0.3 μg/kg,定量限为0.3~1.0 μg/kg,在2、4、20 μg/kg三个浓度添加水平的回收率为96.53%~106.94%,相对标准偏差为2.73%~7.60%。该方法快速简便、灵敏度高、准确度高、重现性好,适用于豆芽样品中6种喹诺酮类药物的同时检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肝中14种喹诺酮类药物残留

目的建立猪肝中14种喹诺酮类抗生素残留的提取、净化和超高效液相色谱串联质谱测定的方法。方法样品采用EDTA缓冲溶液提取、经正己烷除脂、固相萃取柱净化后,利用超高效液相色谱串联质谱法检测。结果本方法显著地除去了动物内脏中的磷脂类杂质的干扰,待测物均获得了良好的信号响应。方法回收率为72.7%~116.8%、相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.6%~19.5%、定量限均为1.0μg/kg。结论本方法前处理简单、重复性好、定量限低,适合作为猪肝中喹诺酮类抗生素残留的日常检测方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中18种抗菌剂的含量

摘要：目的 采用超高效液相色谱串联质谱技术,建立豆芽中18种抗菌剂的分析方法。方法 豆芽样品经乙酸乙酯/乙腈（1:1 = v:v）提取,提取液经盐析,用固相萃取柱净化,以waters HSS T3（1.8μm,2.1×150 mm）色谱柱,乙腈-0.3%甲酸水为流动相分离目标物。电喷雾质谱正离子模式,多反应监测检测。结果 18种抗菌剂在1.00 ~ 50.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数（R）均大于0. 99;以黄豆芽和绿豆芽为基质,进行3水平加标回收实验,平均回收率为85.6% ~ 107.4%,相对标准偏差为1.0% ~ 8.7%（n=6）;方法检出限在0.2 μg/kg ~ 0.5μg/kg之间,方法定量限在0.7 μg/kg ~1.7μg/kg之间。结论 该方法检出限低、灵敏度高,且具有较好的准确度和精密度,可有效检测出豆芽中18 种抗菌剂的含量。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸭肝中的头孢曲松钠

目的建立超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定鸭肝中头孢曲松钠的分析方法。方法样品经乙腈水溶液(8:2,V:V)提取,以hydrophilic-lipophilic balance(HLB)固相萃取小柱净化,采用甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,Agilent Eclipse Plus C_(18) RRHD为分离柱,进行梯度洗脱,串联质谱ESI正模式电离,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测,以保留时间和子离子比定性,外标法定量。结果头孢曲松钠在2～40μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限(S/N=3)为1.0μg/kg,加标水平为2～10μg/kg(n=6)时,平均回收率为84.5%～94.6%,相对标准偏差(RSD)6%。结论本方法准确、灵敏,可适用于鸭肝中头孢曲松钠抗生素的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定乳饼中的氯霉素

目的建立一种超高效液相色谱-串联质谱法(ultra high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)检测乳饼中氯霉素的分析方法。方法样品经乙酸乙酯提取,分析了分别经C18(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)及MCS固相萃取柱净化、富集的结果;以乙腈-0.05%氨水为流动相,经C18色谱柱分离,采用多反应检测负离子模式进行定性及定量分析。结果 MSC固相萃取柱具有较好的回收率,氯霉素的方法检出限为0.004μg/kg,方法定量限为0.01μg/kg,在0.10、0.50、1.00、10.00 ng 4个加标水平下回收率分别为76.4%、101%、62.4%、61.1%。结论本方法灵敏度高、重复性好,可满足乳饼样品中痕量氯霉素残留的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定10种食品中的阿维菌素类药物残留

建立以超高效液相色谱-电喷雾串联质谱同时检测10种食品中的阿维菌素类药物(包括阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、依普菌素、莫西丁克和塞拉菌素6种大环内酯类药物)残留的确证方法。样品用乙腈提取,45℃旋蒸蒸干,再用乙腈-水(1:9,V/V)溶液复溶,PEP-C18混合固相萃取柱净化,氮气吹干后用乙腈定容,超高效液相色谱-串联质谱测定,电喷雾正离子(ESI+)、多反应模式下监测;结果表明,6种药物在5～250μg/kg范围内线性良好(R2＞0.99),3个添加水平下,6种药物的回收率在60%～99%之间,相对标准偏差为0.2%～8.9%。6种药物的定量限(RSN≥10)均达5.0μg/kg,符合痕量分析的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测卤肉中36种兽药残留

建立了卤肉中金刚烷胺、磺胺类、喹诺酮类及氯霉素类等36种兽药残留的检测方法。卤肉样品通过乙腈-水溶液(V:V=8:2)提取,PRiME HLB固相萃取柱净化,配有电喷雾离子源(ESI±)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS),在正负离子多反应监测(MRM)模式下同时测定,基质匹配标准曲线定量。结果表明,所研究的36种兽药在0.5～20.0 ng/mL浓度范围内均呈良好线性关系(R²>0.999)。本方法中36种药物的检出限均为0.10μg/kg,定量限均为0.33μg/kg,在高中低3个不同浓度(0.5,1.0和5.0μg/kg)36种兽药的添加回收率为70.8%～106.9%,相对标准偏差(RSD, n=6)0.2%～6.2%。该研究建立的方法操作简单、准确性高、回收率和重现性好,可同时对卤肉中的36种兽药残留进行测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳中6种兽药残留

目的:建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定牛奶样品中6种兽药残留(硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺、托曲珠利、三氯苯达唑、水杨酸钠)的检测方法.方法:样品经过乙腈溶液提取,以...     

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定水产品中磺胺类药物残留

目的建立同时测定水产品中磺胺嘧啶(sulfadiazine, SDZ)、磺胺甲恶唑(sulfamethoxazole, SMZ)、磺胺二甲嘧啶(sulfadimidine, SDM)、磺胺间甲氧嘧啶(sulfamonomethoxine, SMM)4种磺胺类药物残留的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱的检测方法。方法样品采用乙腈-0.2%甲酸溶液均质振荡提取,用CaptivaEMR-Lipid固相萃取柱净化,外标法定量。结果 4种磺胺类药物的检出限为0.08～0.12μg/kg,定量限为0.25～0.50μg/kg,回收率均为70.2%～103.4%之间。结论该方法具有基质干扰小、准确,易操作等优点,适用于水产品中4种磺胺类残留药物的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中喹诺酮类药物残留

目的用高效液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中13种喹诺酮类药物残留量的方法。方法色谱柱为Ultimate XB-C18(2.1 mm×150 mm,5μm),确定了最佳检测参数:离子源为电喷雾(ESI)离子源、正离子扫描、选择反应监测(SRM)、电喷雾电压4 500 V、鞘气35 units、辅气5 units、离子源温度350℃、源内碰撞诱导解离电压为10 V。从提取和净化两个方面确立了前处理的最佳条件与步骤。结果平均回收率74.6%～113.0%,相对标准偏差为3.24%～12.11%(n=6),定量检出限(LOQ)为1.00μg/kg,线性范围在3.0～200.0 ng/ml。结论所建立的方法可以用于日常水产品中13种喹诺酮类药物残留量的检测分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中双酚A

目的通过优化牛奶中双酚A提取纯化和测定条件,建立牛奶中双酚A(bisphenol A,BPA)的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)定量检测方法。方法 采用乙腈作为提取剂和蛋白质沉淀剂,混合型阴离子固相萃取柱净化,采用UPLC-MS/MS在负离子模式下检测,内标法定量。结果该方法在1~100μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数r20.990,在空白牛奶基质中,不同添加水平下方法的平均回收率范围为92%~115%,相对标准偏差为3.7%~6.6%;测定低限为1μg/kg。结论 此方法灵敏度高、准确、重现性好,适用于牛奶样品中双酚A的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中甲硝唑及羟基甲硝唑残留量的不确定度评定

目的 评定分析超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定豆芽中甲硝唑以及羟基甲硝唑的残留量的不确定度.方法 试样经乙酸乙酯提取2次,旋转蒸发,混合阳离子交换柱净化,经Infini...     

分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定水果中7种链格孢霉毒素的含量

目的 建立分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱检测法快速、准确地同时检测水果中7种链格孢霉毒素的方法。方法 试样用酸化乙腈提取,无水硫酸镁除水,氯化钠盐析,上层清液经C18与GCB分散固相萃取净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果 7种链格孢霉毒素在0.005～0.5 mg/L范围内线性关系好(r2＞0.99),检出限为0.005 mg/kg,定量限为0.01 mg/kg,回收率在77.30%~114.34%之间,批内相对标准偏差为0.65%~14.81%,批间相对标准偏差为0.03%~18.59%。结论 该方法简单、高效,精密度及准确度高,适用于水果中7种链格孢霉毒素的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中的甲硝唑和羟基甲硝唑

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定豆芽中甲硝唑和羟基甲硝唑检测方法.方法 样品经乙酸乙酯提取2次,旋转蒸发,混合阳离子交换柱净化,经InfinityLabPoros...     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡蛋和鸡肉中的7种性激素药物残留量

目的建立同时测定鸡蛋和鸡肉中7种性激素类药物残留的快速检测方法。方法鸡蛋和鸡肉中的性激素类药物经乙腈-水溶液(80:20,V:V)提取后,Oasis PRiME HLB固相萃取净化,UPLC-MS/MS法检测,基质匹配外标法定量。结果该方法具有良好的准确度和精密度,在鸡蛋和鸡肉中添加回收率范围分别为78.7%～101.7%和77.9%～104.3%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)低于8.7%,检出限(limit of detection, LOD,S/N=3)和定量限(limit of quantitation,LOQ,S/N=10)分别为0.02～0.5μg/kg和0.08～2.0μg/kg。结论本方法简便快速,灵敏可靠,适用于鸡蛋和鸡肉中性激素类药物残留高通量快速检测分析。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定马铃薯中的抑芽丹

目的建立超声提取-分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法测定马铃薯中的抑芽丹。方法对样品的前处理方法及UPLC-MS/MS分析条件进行优化,样品经乙腈提取、超声、分散固相萃取净化,多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行测定。结果抑芽丹在0.03~50.0 mg/kg范围内均呈良好的线性关系,相关系数为0.9995;检出限(S/N=3)为0.01 mg/kg,定量限(limit of quantification,LOQ,S/N≥10)为0.03 mg/kg;在加标量为0.01、0.1、50 mg/kg下,回收率为83.7%~92.1%,相对标准偏差为0.8%~4.9%。结论该法简便、快速、结果准确可靠、灵敏度高,可消除马铃薯中复杂基质的干扰,适用于马铃薯中抑芽丹的测定。     

超高效液相色谱-质谱联用法测定山野菜中5种农药的残留

建立超高效液相色谱-质谱联用法[ACQUITY UPLC/Xevo TQ-S]测定人工栽培山野菜中啶虫脒、吡虫啉、多菌灵、嘧霉胺、苯醚甲环唑5种农药残留。以乙腈为提取溶剂,采用多重反应离子监测（MRM）模式,ACQUITY UPLC BEH C18为分析色谱柱、0.1%甲酸乙酸铵-乙腈为流动相,对样品进行检测分析。结果表明:5种农药在0.0005².0000 mg/L范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数在0.9947⁰.9999之间。在农药混合标准溶液0.005⁰.200 mg/kg的水平下,添加回收率均在73.43%¹15.84%之间,相对标准偏差为2.04%¹8.19%。检出限在0.020⁰.510μg/kg范围内;定量限在0.066¹.699μg/kg范围内。本方法操作简单、快捷、准确度和精密度高,可应用于山野菜中5种农药残留测定。