在线柱前衍生高效液相色谱法测定古树红茶中的γ-氨基丁酸

目的建立在线柱前衍生高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定古树红茶中的γ-氨基丁酸的方法。方法样品在85℃水浴中浸提2 h,石墨化炭黑(graphitizing of carbon black,GCB)净化,经自动在线柱前衍生后,用Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,用紫外检测器于338 nm波长处进行测定。结果γ-氨基丁酸在2~80μg/m L范围内线性关系良好(r=0.9994),回归方程为Y=10.224X-17.534,加标平均回收率为95.2%~96.8%,相对标准偏差为1.7%~2.9%(n=3)。结论此方法具有良好的精密度、稳定性及回收率,可用于古树红茶中的γ-氨基丁酸测定。     

DABS-Cl柱前衍生-HPLC法测定豆豉中的γ-氨基丁酸含量

建立DABS-Cl柱前衍生-HPLC法测定豆豉中的γ-氨基丁酸,样品使用10%三氯乙酸超声提取,经磺酰氯二甲胺偶氮苯(DABS-Cl)衍生,默克RP C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相A(乙腈∶甲醇为75∶25),流动相B(0.04mmol/L醋酸钠,pH为7.3),检测波长430nm;该方法线性范围为1.50~24.00μg/mL,R=0.9997。重现性相对标准偏差为3.17%,加样回收率为100.83%,该方法样品前处理步骤简单、测定快速、灵敏度高,可用于对该类豆制品物质的测定。     

水产品中甲基睾酮残留物检测方法对比研究

对水产品中甲基睾酮残留物的两种检测方法进行对比研究,就两种检测方法的线性、检出限、精密度、回收率、适用性等方面进行对比试验。结果表明:方法 1在0.050μg/mL~1.000μg/mL浓度范围内,线性关系良好,检出限为10μg/kg,精密度为3.5%,平均回收率高于70.0%,相对标准偏差不超过9.1%;方法 2在0.025μg/mL~2.500μg/mL浓度范围内,线性关系良好,检出限为5μg/kg,精密度达到1.6%,平均回收率高于81.2%,相对标准偏差不超过5.5%。方法 2检测信号干扰较少,检出限更低,精密度和回收率更优,结果相对更准确,适合快速测定水产品中甲基睾酮的含量。     

比色法快速测定酶转化反应中γ-氨基丁酸含量的研究

基于Berthelot显色反应,研究L-谷氨酸在谷氨酸脱羧酶催化下产物γ-氨基丁酸含量测定的比色法.实验确定测定γ-氨基丁酸适宜反应条件为酶反应液1.0 mL,1.0 mol/L Na2CO2溶液0.2 mL,0.01 moL/L四硼酸钠缓冲液1.0 mL,6%苯酚溶液1.0 mL,7.5%NaClO溶液5.0 mL,沸水浴10 min,冰浴5 min,60%乙醇溶液2.0 mL,测定OD640绘制标准曲线并计算样品中γ-氨基丁酸的含量.结果表明,该方法灵敏度较高、重现性较好.测量相对误差＜5%、操作简单易行、设备要求简单,适合大批量样品的快速分析.     

植物油中生育酚分析检测技术的建立和品质研究

目的：建立反相高效液相色谱法测定植物油中生育酚含量的分析方法。方法：样品经过皂化、提取、浓缩后,上机测定。色谱条件：C₃₀色谱柱(250 mm×4.6 mm, 3μm),柱温20℃,流动相为甲醇-水梯度洗脱,流速0.8 mL/min,检测波长294 nm。结果：δ,γ,β,α-生育酚在1.00～60.00μg/mL范围内与峰面积有良好的线性关系。沙棘果油中δ,γ,β,α-生育酚和生育酚总和的精密度的相对标准偏差(RSD)分别为3.45%、1.52%、4.20%、2.22%、1.78%,均小于5%,表明方法精密度高。沙棘果油中δ,γ,β,α-生育酚和生育酚总和含量的加标回收率分别为91.67%～102.08%、94.21%～103.11%、92.42%～102.30%、97.01%～104.22%、94.03%～102.89%,RSD均小于5%,表明方法添加回收率高,相对标准偏差小。结论：试验建立的方法重复性好、准确度高,可以准确定量植物油中生育酚的含量。采集市售18种植物油,以α-生育酚当量进行品质评价,结果显示,沙棘果油最优,葵花籽油次之。     

同位素内标液相色谱-串联质谱法检测酒类产品中γ-氨基丁酸

该研究建立了同位素内标液相色谱-串联质谱法检测白酒、啤酒、葡萄酒与黄酒中γ-氨基丁酸(GABA)的方法。酒样稀释后加入内标物γ-氨基丁酸-d₆,在Acclaim Trinity P1色谱柱上,以乙腈(含0.1%甲酸)+10 mmol/L乙酸铵溶液(1∶1,V/V)为流动相,采用电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式采集数据,以保留时间定性,内标法定量。结果表明,在10～500μg/L质量浓度范围内,标准曲线的线性关系良好,相关系数R²为0.999 9。白酒、啤酒、葡萄酒、黄酒中γ-氨基丁酸检出限为0.02～1.64 mg/L,定量限为0.05～5.46 mg/L。精密度实验结果相对标准偏差(RSD)为0.86%～2.04%,加标回收率为88.8%～113.1%。该方法操作简单、快捷、灵敏度高,并具有良好的精密度与准确度,适用于酒类产品中γ-氨基丁酸的测定。     

酶解-分光光度法测定乳粉中L-色氨酸含量

本文参照国内外相关标准和文献,建立了一种酶解-分光光度法测定乳粉中L-色氨酸的方法,并对最佳酶解条件和显色反应条件进行优化。经验证,在0.5 L～50μg/mL浓度范围内,方法的线性关系良好。对样品进行3个浓度水平的加标实验(n=6),回收率在97.3%～102.5%之间,相对标准偏差(RSD)在0.32%～1.72%之间。精密度实验结果表明,结果相对标准偏差(RSD)为1.2%～2.4%之间,方法的准确度和精密度较好。     

UPLC法和HPLC法对比检测乳酸菌发酵液中的γ-氨基丁酸

采用超高效液相色谱（UPLC）与高效液相色谱（HPLC）邻苯二甲醛（OPA）柱前衍生-紫外检测法对比分析乳酸菌发酵液中γ-氨基丁酸（GABA）含量,建立GABA质量浓度与吸光度值的线性回归方程。2种方法测得的GABA在质量浓度100.0～1 000.0 mg/mL范围内均有良好的线性关系（相关系数R2＞0.998）。UPLC法和HPLC法精密度试验结果相对标准偏差（RSD）均＜1.5%,UPLC法的平均相对标准偏差（MRSD）为0.529%,平均回收率为99.59%;HPLC法的平均相对标准偏差为1.175%,平均回收率为98.06%。结果表明2种检测方法均可准确定量分析乳酸菌发酵液中GABA含量,二者相比较,UPLC法更快捷,更适合大量样品检测。     

高效液相色谱法测定桑叶γ-氨基丁酸和谷氨酸

研究一种快速、精准可同时检测桑叶中γ-氨基丁酸和谷氨酸含量的色谱方法。通过研究料液比、提取温度、时间对提取率的影响,确立最佳提取条件为:80℃条件下,料液比5∶1(mg/mL),分两次浸提,每次5 min。以2,4-二硝基氟苯为柱前衍生试剂,Agilent TC-18色谱柱,以乙酸钠缓冲溶液-乙睛(50%)为流动相,梯度洗脱。此方法在0～0.05 mg/mL范围内线性关系良好,γ-氨基丁酸和谷氨酸测定结果相对标准偏差均2%,平均加标回收率分别为88.024%、114.64%,所建立的方法可以用于桑叶中γ-氨基丁酸和谷氨酸含量的检测。为γ-氨基丁酸桑叶茶开发和利用提供理论与技术支持。     

超高效液相色谱法测定苦水玫瑰中10种酚酸化合物

建立超高效液相色谱(UPLC)测定苦水玫瑰中10种酚酸物质的方法。样品经乙醇提取,Oasis HLB固相萃取柱净化;采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×50mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.1%乙酸水(v/v),梯度洗脱,流速0.15mL/min,检测波长280nm,柱温30℃,进样量2.0μL。10种酚酸物质在1～1000μg/mL浓度范围内有良好的线性关系(R~20.9946);其保留时间和峰面积的精密度相对标准偏差均小于1.3%;加标回收率为86.4-103.9%,相对标准偏差为0.6-2.1%;方法检出限(S/N≥3)为0.02-0.10mg/kg。本方法快速、准确、灵敏度高、重现性好,可用于苦水玫瑰中酚酸物质的检测,为苦水玫瑰的开发和利用提供了技术支持。在市售6种苦水玫瑰样品中检出没食子酸、原儿茶酸、阿魏酸、芥子酸、香草酸5种酚酸,其中没食子酸含量最高,其他酚酸未检出。     

高效液相色谱法检测含乳饮料中γ-氨基丁酸的含量

建立了一种高效液相色谱测定含乳饮料中γ-氨基丁酸(GABA)含量的方法。样品经乙腈-水沉淀后,上清液采用C18色谱柱分离,在338 nm波长下检测。γ-氨基丁酸在1.0~1 000μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.999 8,以3倍、10倍信噪比计算方法的检出限、定量限,分别为0.47μg/mL,4.31 mg/kg。在40,50和60 mg/100 g的添加水平下,GABA的平均回收率为94.6%~104.4%,RSD为1.23%~3.05%。应用该方法检测了4种市售其他类食品中的GABA含量,结果表明该方法同样适用。     

柱前衍生化法农产品中γ-氨基丁酸的检测方法研究

为实现农产品中γ-氨基丁酸含量的快速检测,采用丹磺酰氯作为衍生试剂,柱前衍生化法,建立了快速测定糙米、活性红豆、活性绿豆、活性谷胚芽等农产品中γ-氨基丁酸含量的高效液相色谱检测方法。色谱条件:HyperSil ODS2 C18,流动相A为甲醇,B为水,采用梯度洗脱,样品pH为9.5,检测波长为254 nm,柱温为30℃,流速为1 mL/min,进样量为5μL。用标准样品所测得的线性方程为Y=1.7E-7X-0.001 97,相关系数为R~2=0.999 9,线性关系好。样品检测的回收率为99.67%,精密度高,操作简便,时间短,检测限低,重现性好。     

GC-MS同时测定霍山石斛及霍山产铁皮石斛中拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类16种农药残留的检测方法

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)联用法同时测定霍山石斛及霍山产铁皮石斛中16种农药残留的分析方法。石斛样品经乙腈提取,减压浓缩后,采用SPE固相萃取法和QuEChERS法净化,GC-MS采用选择离子测试(SIM)模式进行检测。结果表明,16种农药在5.0～80.0μg/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,使用SPE固相萃取法在500μg/L加标水平下各农药的加标回收率为84.87%～95.96%,相对标准偏差(RSD)为4.08%～7.66%,当使用QuEChERS法在500μg/L加标水平下各农药的加标回收率为94.90%～104.91%,相对标准偏差(RSD)为2.23%～4.67%,且QuEChERS法加样回收率和相对标准偏差略优于SPE固相萃取法。16种农药残留定量限为0.0003～0.2331μg/mL,精密度(RSD)为1.02%～2.58%,稳定性(RSD)为1.82%～2.97%。该方法快速、灵敏、准确,可应用于霍山石斛及霍山产铁皮石斛中多种农药残留的测定。     

高效液相色谱法测定发芽糙米中γ-氨基丁酸含量

建立一种简单快速的邻苯二甲醛柱前衍生,紫外检测反相高效液相色谱测定发芽糙米中γ-氨基丁酸含量的方法。色谱柱为Intertsil ODS-C18柱,梯度洗脱,紫外吸收波长为332 nm,线性方程为Y=9.26×106X+2 093.79,r=0.999 5,方法线性范围为0.005~0.06 mg/mL,检出限为2.927 ng,峰面积的相对标准偏差为0.57%,回收率范围为98.85%~100.94%。该方法易于操作、反应时间短、精密度高。用该方法测定了20种发芽糙米中γ-氨基丁酸含量(22.68~88.36 mg/100 g,以干质量计),结果表明,发芽糙米中γ-氨基丁酸含量随品种不同而不同,其中中嘉早17和浙福802明显高于其他品种(P0.05),故在实际生产中可尝试作为发芽糙米副产品的原料。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定芦笋保健食品中L-茶氨酸和γ-氨基丁酸

建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定芦笋粉和芦笋汁中L-茶氨酸和γ-氨基丁酸。样品用水溶解稀释和过膜后,经亲水色谱柱分离,以电喷雾离子源在正离子多反应监测模式下进行测定,外标法定量。在优化的试验条件下,L-茶氨酸和γ-氨基丁酸的检出限均为3.0 mg/kg,定量限为10 mg/kg,添加回收率分别在93.6%~104.3%和92.1%~106.9%之间,相对标准偏差分别在5.3%和4.6%以内。该方法前处理简便、分析时间短、灵敏度高、定性定量准确,适用于芦笋保健食品中L-茶氨酸和γ-氨基丁酸的测定。     

高效液相色谱法测定乳酸菌发酵液中γ-氨基丁酸

通过对衍生试剂浓度、衍生时间、衍生温度、检测波长、流动相比例与柱温条件的选择,建立了一种高效液相色谱（HPLC）法灵敏检测发酵液中γ-氨基丁酸（GABA）含量的方法。以邻苯二甲醛为衍生化试剂,衍生时间5 min,衍生温度为室温,色谱条件为：检测波长228 nm,流动相为乙腈-20 mmol/L结晶乙酸钠溶液（21∶79,V/V）,柱温30℃,流速0.8 m L/min。结果表明,在γ-氨基丁酸含量0.05μg/m L～0.50 mg/m L范围内线性关系良好（相关系数R2=0.999 4）,平均加标回收率为91.87%～105.58%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为0.55%～3.74%(n=5),检出限为0.02μg/m L。采用该方法检测发酵液中γ-氨基丁酸含量,其含量范围在0.157～0.369 mg/m L之间。该方法操作简单、灵敏、准确可靠,适用于发酵液中γ-氨基丁酸含量的检测。     

茶叶中γ-氨基丁酸UPLC/MS/MS分析方法的建立及应用

目的建立超高效液相色谱串联质谱技术(UPLC/MS/MS)测定茶叶中γ-氨基丁酸含量的方法。方法采用超声法提取茶叶中的γ-氨基丁酸,色谱柱为ACQUITY UPLC BEH HILIC(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相A为0.1%甲酸溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱,柱温35℃,流速0.3 m L/min,采用电喷雾正离子模式,选择的离子对为103.88→86.67。结果γ-氨基丁酸在5~500 ng/mL范围内线性关系良好(r=0.999),方法的平均加标回收率为92.7%。结论该方法快速、简便、灵敏、重现性好,适用于茶叶中γ-氨基丁酸含量测定。     

柱前衍生-高效液相色谱法检测运动型饮料中γ-氨基丁酸的含量

该研究建立了一种测定运动饮料中γ-氨基丁酸（GABA）的柱前衍生-高效液相色谱（HPLC）方法。 结果表明,样品由乙腈萃 取后,上清液经邻苯二甲醛（OPA）于45 ℃条件下在线柱前衍生2.0 min后进行HPLC检测。 色谱条件：Waters sunfire C18为色谱柱,以 20 mmol/L的乙酸钠溶液-乙腈（体积比70∶30）为流动相,二极管阵列检测器（DAD）的波长为247 nm,柱温30 ℃,流速1.0 mL/min, 进样量20 μL,外标法定量。 γ-氨基丁酸在1.0～100.0 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好（R2=0.998 6）,检出限为0.30 mg/kg,定量 限为1.0 mg/kg,加标回收率为82.5%～90.6%,相对标准偏差（RSD）为2.9%～3.7%。 采用该方法检测出5种运动型饮品中GABA含量 在0.32～16.38 mg/100 mL范围内。 该方法具有操作简单、专属性强、灵敏度高等优点,可满足运动型饮料中γ-氨基丁酸的检测要求。     

HPLC法测定青稞中γ-氨基丁酸含量的研究

建立了一种测定青稞中γ-氨基丁酸含量的方法,青稞样品中的γ-氨基丁酸与邻苯二甲醛进行衍生反应,采用高效液相色谱法测定,通过色谱柱分离,用外标法定量,最后得出样品中γ-氨基丁酸的含量,γ-氨基丁酸含量在0.1～1.0 mg/m L范围内线性关系良好,平均回收率为98%～103%,RSD为2.0%,此方法可以准确快速的检测青稞中γ-氨基丁酸的含量。     

食用植物油中痕量砷检测的萃取协同干灰化前处理方法

建立了一种萃取协同干灰化前处理检测植物油中痕量砷的方法。通过方法检出限、定量限、方法精密度、方法重复性、样品的加标回收率和样品对比实验对方法的准确性进行了验证。结果表明：方法的检出限为0.25 μg/L,定量限为0.80 μg/L;方法精密度相对标准偏差为4.94%;方法重复性相对标准偏差为8.54%;方法回收率为87.00%～111.00%;样品对比结果相对标准偏差在633%以下。建立的方法能应用于植物油中痕量砷的测定,且结果准确可靠。