两版食品中维生素A测定的国标方法比较

本文比较GB 5009.82-2003和GB 5009.82-2016两版测定食品中维生素A的国标,分别从定量方法、抗氧化剂、皂化温度和提取溶剂等四方面,以奶粉为样品,比较两版测定方法的回收率。结果显示:GB 5009.82-2003的回收率较GB 5009.82-2016实验回收率高。两种方法产生区别的原因是GB 5009.82-2003采用内标法定量,而GB 5009.82-2016采用外标法定量。而其他三个因素,抗氧化剂和提取试剂的区别对实验影响不大。     

婴儿配方乳粉中维生素B1、B2含量测定能力验证

目的设计组织婴儿配方乳粉中维生素B_1、维生素B_2含量测定能力验证项目,评价实验室检测婴儿配方乳粉中维生素B_1、维生素B_2的技术能力和水平。方法考核样品中的维生素B_1、维生素B_2在P0.05显著水平时是否均匀,且在整个计划周期内稳定,满足能力验证的要求。通过实施能力验证计划,对来自27个省(自治区)、直辖市的33家实验室的测定结果与指定值比对得到相对偏差,评价实验室检测能力。结果在参加实验室中,维生素B_1总体满意率为90.6%;维生素B_2总体满意率为84.8%。结论多数参加实验室检测能力结果满意,表明乳粉中维生素B_1、维生素B_2检测水平总体良好。对于离群结果进行技术分析,可以帮助实验室查找原因并进行整改。     

紫外串联荧光检测法测定奶昔中维生素B6和烟酰胺

目的建立紫外串联荧光检测法同时快速检测奶昔中维生素B_6和烟酰胺的分析方法。方法参照GB 5009.154-2016《食品中维生素B_6的测定》和GB 5009.89-2016《食品中烟酸和烟酰胺的测定》,采用带有紫外检测器和荧光检测器的高效液相色谱仪快速检测奶昔中维生素B_6和烟酰胺。结果该方法的准确度偏差15%,线性相关系数0.99,重复性和稳定性均符合标准要求,平均回收率在95%～105%之间,均符合标准GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》中的要求,且目标峰分离效果更好,效率提升49.5%。结论该方法的检测效率和分离效果较好,符合标准要求。     

2种微生物法测定婴幼儿乳粉中维生素B5 含量的比较

目的比较国家标准GB 5009.210-2016《食品安全国家标准食品中泛酸的测定》和试剂盒法定量检测婴幼儿乳粉中维生素B_5含量的差异。方法采用微孔试剂盒法和国标法测定婴幼儿配方奶粉的维生素B_5含量,通过相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)来比对两种方法的重现性、精密度,通过加标回收实验对比方法准确度。结果由精密度与准确度实验结果可知,国标法与试剂盒法的相对标准偏差分别为6.92%和3.18%,回收率分别为87.60%和97.61%。结论相对于国标GB 5009.210-2016的传统微生物法,试剂盒法操作简单,检验周期短,可以快速有效的测定婴幼儿乳粉中维生素B_5的含量。     

婴幼儿配方乳粉中维生素PP含量测定盲样考核研究

目的评价国家食品安全抽检监测承检机构实验室测定婴幼儿配方乳粉中维生素PP的技术能力和水平,分析存在的问题,以期提高其检验水平。方法具体实施婴幼儿配方乳粉中维生素PP含量测定盲样考核项目。制备2个浓度水平的考核样品,经均匀性检验和稳定性检验符合盲样考核要求,样品随机发放给23家单位实验室,其中1个样品作为考核样品进行结果统计分析,另一个样品作为干扰样。对参加该计划的23家单位的实验室测定结果进行稳健统计分析,用z比分数评价实验室检测能力。结果制备的样品均匀性符合要求且在整个计划周期内保持稳定,满足盲样考核要求。参加实验室上报的数据经分析,z比分数绝对值均小于2。结论 23家参加此次盲样考核项目的实验室评价均为满意,本项目检测水平总体良好。     

乳粉中维生素检测稳定性分析研究

目的对乳粉中维生素检测的稳定性进行分析研究。方法依据国标方法对GB 10765-2010中必需要求的13种维生素进行检测,在同一实验室对同一乳粉中的维生素进行重复检测确定产品的合格性;在不同实验室对同一乳粉中的维生素进行检测,发现实验室检测稳定性的差异。结果同一实验室对同一批次乳粉中维生素检测的稳定性较好,不同实验室间维生素稳定性相对较差。结论统一实验室检测方法,提升实验室检测水平,尽可能开发仪器检测方法,是确保检测稳定性的前提,有利于为企业生产时提供准确的检测数据,对制定产品配方具有重要指导意义。     

乳粉中维生素B1和B2含量测定的能力验证分析

目的为加强我国检测机构对乳粉市场的监管,中国食品药品检定研究院(National Institute for Food and Drug Control,NIFDC)组织实施了乳粉中维生素B_1和B_2的含量测定的能力验证。方法制备了分割水平对的样品,采用单因素方差分析和t检验对样品均匀性和稳定性进行分析。对能力验证结果进行稳健统计分析,通过Z比分数评价实验室检测能力。结果样品通过均匀性和稳定性检验要求,满足能力验证计划要求。维生素B_1项目中,参加20个实验室验证,满意结果数为14,满意率为70.0%;维生素B_2项目中,参加22个实验室验证,满意结果数为15,满意率为77.2%;2项检测结果均满意的实验室有12个,满意率为60%。结论绝大多数实验室对乳粉中维生素B_1和B_2的测定处于良好水平,但未达到优良水平,仍需对检测方法进行统一认识,减少系统误差,加强各实验室内部的质量控制。     

普通白菜(上海青)中农药残留检测技术盲样考核结果与分析

目的 通过“2018年广东省食品承检机构农药残留检测技术盲样考核”项目, 检验本实验室的农药残留检测的能力, 提高实验室在农药检测技术方面的竞争力。方法 根据《2018广东省食品承检机构农药残留检测技术盲样考核作业指导书》的说明进行前处理。将一份空白基质对照样和3份平行盲样分别提取, 按照NY/T 761-2008、GB 23200.8-2016、GB/T 20769-2008方法定量吸取样品提取液进行相应的净化处理, 随后根据相应的仪器进行定性定量检测分析。结果 本次盲样考核必考项目42种定性定量农药组分中, 35种组分未检出, 检出并定量的组分7种。选考项目6种定性农药组分中, 5种组分定性未检出, 1种组分定性检出。本实验室在96 h内上报结果, 组织机构首次判定结果为合格。结论 本次盲样考核项目多, 方法复杂且时间紧迫, 参加本次考核提高了实验室检测农药残留的技术水平及实验室竞争力。     

柱切换法液相色谱测定保健食品中的VA、VD、VE

建立柱切换法液相色谱测定保健食品中VA、VD、VE含量的方法.参照GB 5009.82-2016《食品中维生素A、D、E的测定》样品前处理方法,以Agilent Poroshell 120 PFP(4.6 mm×100 mm,2.7 μm)为一维色谱柱,甲醇、水为流动相梯度洗脱,分离VA和VE的4种异构体,以Agile...     

饮料中日落黄盲样考核结果分析与评价

目的组织饮料中日落黄盲样考核活动,评价各食品实验室检测日落黄的能力与水平。方法设计2个浓度水平的日落黄盲样考核样品,并对样品进行均匀性与稳定性研究,获得各参加实验室检测结果,对结果进行稳健统计分析,通过Z比分数评价实验室的检测能力,并对结果进行分析。结果共有41家实验室参加了本次盲样考核,其中结果满意为33家,满意率为80.5%,结果可疑为3家,可疑率为7.3%,不满意结果为5家,不满意率为12.2%。结论参加本次盲样活动的实验室,多数实验室的检测能力评价为满意,表明各实验室具有饮料中日落黄的检测能力。但仍有部分实验室评价结果不满意,应分析原因并进一步提高实验室的检测能力水平。     

食品中金黄色葡萄球菌和沙门氏菌检出能力验证结果与分析

目的提升食品中金黄色葡萄球菌和沙门氏菌的检测能力,增强实验室竞争力。方法依据能力验证作业指导书、国家标准GB 4789.10-2010《食品安全国家标准食品微生物学检验金黄色葡萄球菌检验》和GB 4789.4-2010《食品安全国家标准食品微生物学检验沙门氏菌检验》的要求,分别对1~#~5~#金黄色葡萄球菌待检样品和6~#~10~#沙门氏菌待检样品进行增菌、分离和生化反应鉴定。结果 10个待测样品中,2~#、4~#检出金黄色葡萄球菌,6~#、7~#检出沙门氏菌,10个样品均取得满意的结果。结论通过参加能力验证工作,可以较好地提高实验室的检测能力。     

食品中微生物检测能力验证结果与分析

目的提高实验室检验人员微生物检测能力和水平,增强实验室竞争力。方法实验室参加中国检验检疫科学研究院测试评价中心组织的食品中单核细胞增生李斯特氏菌、副溶血性弧菌2项检验能力验证。按照盲样作业指导书的要求对样品进行前处理后,依据GB4789.30-2016《食品安全国家标准食品微生物学检验单核细胞增生李斯特氏菌检验》和GB 4789.7-2013《食品安全国家标准食品微生物学检验副溶血性弧菌检验》进行定性检测。结果样品17-P842鉴定出单核细胞增生李斯特氏菌,样品18-E886鉴定出副溶血性弧菌。结论本次能力验证结果满意,为今后实验室检测实际样品提供参考经验。     

吉林省2011~2015年食品中蜡样芽胞杆菌污染监测数据分析

目的为了掌握吉林省市售食品中蜡样芽胞杆菌污染情况,为预防食源性疾病及保障食品安全工作提供科学研究数据。方法：根据GBT4789.14-2014中华人民共和国食品安全国家标准 蜡样芽胞杆菌检验方法对2011-2015年的1693份样品进行蜡样芽孢杆菌监测。结果 1693份样品中检出蜡样芽胞杆菌557株,总检出率为32.90%。2015年阳性检出率较其他年份显著升高。乳与乳制品污染最为严重,其次为餐饮食品和婴幼儿配方食品,其检出率分别为39.45%、31.49%和31.09%。餐饮服务环节与流通环节、散装与预包装等因素对阳性检出率无显著性差别。结论五年间吉林省食品中蜡样芽胞杆菌均存在严重污染, 2015年该菌污染率显著升高。相关部门应加强重视,加大监管力度,预防食源性疾病的发生。     

2019年河南省肉制品中亚硝酸盐抽检结果与分析

目的 对2019年河南省抽检肉制品中亚硝酸盐使用现状进行分析。方法 在全省随机抽取肉制品共529批次, 按照GB 5009.33-2016《食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》中第二法分光光度计法进行检测, 参照GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》进行判定评价。结果 肉制品中亚硝酸盐检出率较高, 为67%。但检出值多低于10 mg/kg, 远低于肉制品中亚硝酸盐的最大允许使用量。 结论 目前, 亚硝酸盐作为一种食品添加剂在肉制品中被普遍使用, 在本次抽检中发现肉中亚硝酸盐虽然检出率较高, 但都在合格范围内。     

食品中霉菌和酵母菌计数的检测能力验证结果分析

目的分析食品中霉菌和酵母菌计数的检测能力验证的结果。方法依据GB 4789.15—2016《食品安全国家标准食品微生物学检验霉菌和酵母计数》和食品中霉菌和酵母菌计数的检测能力验证(第一轮)[ACAS-PT899 (2020)]的指导书,对2份测试样品进行稀释、培养、计数。结果样品20-C229的检测结果:霉菌780CFU/mL,酵母菌70CFU/mL,霉菌和酵母菌850CFU/mL;样品20-K432的检测结果:霉菌1200 CFU/mL,酵母菌580 CFU/mL,霉菌和酵母菌1800 CFU/mL。经评价, 2个考核样品|Z|均小于2.0,结果评价均为满意。结论本实验室具备食品中霉菌和酵母菌计数的检测能力。     

克罗诺杆菌属(阪崎肠杆菌)的分离与鉴定能力验证结果与分析

目的 通过参加“奶粉中克罗诺杆菌属(阪崎肠杆菌)的检测能力验证计划”,验证实验室对克罗诺杆菌属(阪崎肠杆菌)的检测能力,提高实验室检测技能。方法 依据GB 4789.40-2016 《食品安全国家标准 食品微生物学检验 克罗诺杆菌属(阪崎肠杆菌)检验》中的第一法,对能力验证样品进行检验,对分离出的可疑菌落进行生化鉴定,同时用BIOLOG鉴定系统对可疑菌落进行鉴定。 结果 编号G785和编号V995的两个能力验证样品皆检出克罗诺杆菌属(阪崎肠杆菌) 结论 本次能力验证获得满意结果,证明本实验室具备克罗诺杆菌属(阪崎肠杆菌)的检测能力。在本次能力验证实验过程中,在以国标法检测的同时,辅以BIOLOG进行鉴定,与传统生化鉴定结果互为印证,提高了检测结果的准确性,对以后的检测工作具有一定的参考价值。     

昆明市市售乳制品中总砷含量检测分析

目的通过对2013年昆明市市售乳制品中总砷含量进行分析,进而了解昆明市市售乳制品中总砷污染情况。方法按照GB/T 5009.11-2014《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷含量测定》中所述的湿法消解-原子荧光光谱法进行检测分析,根据GB 2762-2012《食品安全国家标准食品中污染物限量》对乳制品中总砷含量标准进行评价。结果 2013年共抽检样品120份,其中巴氏消毒乳20份,灭菌乳36份,发酵乳64份。共有8份样品检出总砷,检出率6.7%;1份样品含量超标,超标率0.8%。其中巴氏消毒乳、灭菌乳、发酵乳的检出率分别为:0%、2.8%、10.9%,超标率分别为0%、0%、1.6%。结论 2013年昆明市市售乳制品中总砷含量检出率较低,砷的污染程度不严重,处于安全水平。     

晚籼米加工精度标准样品的研制

加工精度是大米产品的主要定等指标，也是大米贸易中定价的基础。加工精度不仅反映大米的外观品质，而且影响大米的食用品质。以符合GB1350-2009中等质量稻谷为原料，按照《标准样品工作导则》（GB/T 15000.1-15000.9）和《大米》（GB/T 1354-2018）的有关要求，选择《粮油检验 大米加工精度检验》（GB/T 5502-2018）中仪器检测法检验标准样品的留皮度。对大米加工精度样品开展均匀性、稳定性检验和定值及不确定度评估。研制出的晚籼米加工精度标准样品用于大米加工厂家的生产指导，也可用于第三方实验室人员考核、质量控制、仪器校准。     

葡萄酒中苯甲酸的测定测量审核结果分析

目的参加MA-GW-010项目"葡萄酒中苯甲酸的测定"测量审核,提升实验室对食品中苯甲酸的检测能力和实验室综合检测水平。方法以GB5009.28—2016《食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》第一法为依据,采用高效液相色谱法二极管阵列检测器对样品进行检测,并按照实验室多种内部质量控制方式对检测结果进行综合评价。结果 MA20-839样品中苯甲酸检测结果为59.4 mg/L,样品Z值为-0.6,检测结果满意。结论本次测量审核样本检测结果与制样单位反馈结果一致,本次测量审核不仅丰富了检测人员的检测经验,同时也提高了实验室的检测水平。