相转移催化合成邻乙氧基苯酚的研究

研究了以邻苯二酚,氯乙烷为原料,在压力和相转移催化剂存在下合成邻乙氧基苯酚的工艺条件,讨论了反应物的配比,反应温度,时间,催化剂和碱对合成反应的影响。     

磷酸蜜胺合成的工艺条件选择

以磷酸和蜜胺为原料,合成阻燃剂磷酸蜜胺,确定了最佳的工艺条件.     

甲基苯基二乙氧基硅烷的合成工艺及优化

以镁、甲基三乙氧基硅烷和氯苯为原料,在碘引发下,采用格利雅法一步合成了甲基苯基二乙氧基硅烷。通过单因素实验方法获得最优工艺条件为：n（镁）：n（甲基三氯苯乙氧基硅）：n（氯苯）=1：1．5：1．25,反应时间2．5h和反应温度155℃。在此最优条件下,甲基苯基二乙氧基硅烷的产率为60．1％,与文献报道的比较,具有产率高、工艺简单和节约能耗等优点。     

泊马度胺的合成工艺改进

目的改进免疫调节剂泊马度胺的合成方法。方法以3-硝基邻苯二甲酸为原料,制得中间体3-氨基邻苯二甲酸;以N-Boc-L-谷氨酰胺为原料,制得3-氨基-2,6-哌啶二酮盐酸盐,这两个中间体经一步缩合反应即得到目标产物泊马度胺。结果与结论反应总收率为53.21%(以3-硝基邻苯二甲酸计),纯度为99.4%(HPLC法),此合成方法具有反应步骤少、操作简单、后处理方便、无废水污染且无重金属残留等优点。     

焦磷酸蜜胺的合成与分析

通过焦磷酸与三聚氰胺在溶剂中直接作用合成了膨胀型阻燃剂焦磷酸三聚氰胺．确定了最佳的合成工艺条件，反应温度为5～15℃，反应时间为2．5h，原料物质量之比为2．1：1，母液循环套用3次．通过磷钼酸铵沉淀法测定，产品中的磷含量为14．0％．使用TGA7型热重分析仪对该产品进行热失重分析，其起始分解温度300℃．     

乙烯基三乙氧基硅烷改性丙烯酸酯乳液的合成工艺

采用乙烯基三乙氧基硅烷与丙烯酸酯共聚制备外墙涂料用乳液.研究了丙烯酸酯单体、有机硅单体、功能性单体、乳化剂和引发剂的含量、反应时间、聚合温度以及pH值对乳液玻璃化温度、疏水性、耐沾污性和稳定性能的影响.实验确定了最适宜反应物配方和最适宜聚合条件.红外光谱分析表明,有机硅氧烷单体与丙烯酸酯都参与了自由基聚合反应,且聚合物中没有发生水解.改性乳液的胶膜接触角为93,°明显大于未加有机硅时的纯丙烯酸酯乳液,可制备出涂层接触角为140°左右的具有优良的仿生拒水自洁性能的成品外墙涂料.     

硝苯柳胺的合成

以水杨酸,次氯酸叔丁酯和对硝基苯胺为原料分２步合成了硝苯柳胺,第１步次氯酸叔丁酯和水杨酸反应合成５－氯水杨酸;第２步用５－氯不杨酸,二氯亚砜和对硝基苯胺反应合成硝苯柳胺,第１步是一种区域专一性反应,杂质极少,从而使第２步反应产物易于提纯,此外,用紫外光谱,红外光谱和核磁共振对硝苯柳胺的结构进行了表征,结果表明,产品纯度高达９７．９％,且其收率也可达８１％。     

抗癌药氟他胺的合成研究

以高纯度间三氟甲基苯胺为原料，经异丁酰氯酰化，再在助剂S存在下进行硝化制得氟他胺。本法大大降低邻硝基异构体的含量，产品收率≥67.5％。     

基于V-MCM-41介孔材料催化苯直接胺化合成苯胺的研究

目前苯胺的工业生产采用多步反应路线,条件苛刻。本文制备了不同钒负载量的VMCM-41介孔分子筛材料,把他们应用于苯直接胺化合成苯胺的反应,期望在保证较高的苯胺收率下,实现在温和条件下苯胺的一步合成。采用红外、XRD、低温氮气吸附对催化剂样品进行了表征;考察了催化剂在以羟胺为胺化直接胺化合成苯胺的催化活性。实验结果表明:金属钒的添加并未破坏MCM-41介孔分子筛结构,在钒添加适量的情况下,催化剂材料仍具有较高的比表面积和较大的孔容孔径;催化剂的胺化催化活性与钒的负载量直接相关,在苯与羟胺摩尔比为1∶1、苯11.25 mmol、反应温度70℃、催化剂量为0.05 g、介质乙酸7.5 m L(70 vol.%)、反应时间为2 h时,以V-MCM-41(60)为催化剂,苯的最大转化率为68.6%,选择性为98.8%,苯胺收率为67.8%,实现了温和条件下苯胺的一步合成。     

乙醛肟的合成

研究了以亚硝酸钠和二氧化硫为原料，经硫酸羟胺合成乙醛肟的方法。确定了合成乙醛肟的最佳工艺条件，产品收率９２％，产品纯度９８％。     

层状结晶二硅酸钠的合成

用模数为2.0的泡花碱玻璃体为原料,直接进行反玻璃化制备层状结晶硅酸钠,优选的反应温度为650～700℃,优选的反应时间为0.5～2h,产品的CBP达到商品层硅的指标。     

微波照射下合成硫代硫酸钠

在密闭容器和微波照射下,以亚硫酸钠和硫横磺黄为原料合成了硫代硫酸钠,对影响反应的因素如原料摩尔比、反应温度和时间等进行了试验和优化,研究了在亚硫酸钠共存下用碘量法测定硫代硫酸钠的方法。结果表明,在最佳条件下,硫代硫酸钠的产率可达８２．４％,与传统密闭加热法相比,反应速度提高了１５倍,证实了在微波化学中非热效应的存在。     

活性催化剂氢化钠直接合成方法的研究

以石蜡油做分散剂，在常压下金属钠与氢气反应可以定量地转化成氢化钠，考察了反应温度和反应时间对钠氢化反应转化率的影响，确定了最佳的反应条件为：反应温度３００～３２０℃；反应时间１ｈ。在此条件下可得到钠的转化率８０％以上，比表面积测定值为５．８ｍ２／ｇ。活性测定表明产品有较好的催化活性。又进行了一定规模的放大实验，证明该方法可用于小型生产。     

乙醇钠催化合成芴甲醇

研究了乙醇钠为催化剂 ,由芴与甲酸乙酯合成芴甲醛 ,再由芴甲醛与甲醛合成苯甲醇的工艺条件 ,结果表明 :合成芴甲醛时 ,当芴为 16g时 ,催化剂乙醇钠 4 .5g ,甲酸乙酯 66ml,反应时间为 36h ,收率 75 % :合成芴甲醇时 ,当芴甲醛为 19g时 ,甲醛 7.0ml,10 %NaOH溶液 70ml,反应时间 2 .0h ,收率 :63%     

核黄素磷酸钠的合成研究进展

介绍了核黄素的高端产品核黄素磷酸钠,其与核黄素比较稳定性更高,水溶性更好,更利于吸收利用,生物效价更高,具有更广泛的用途,可以作为医药、食品添加剂、饲料添加剂等使用,有较大的市场需求及发展潜力。核黄素磷酸钠是核黄素的磷酸酯单钠盐,其合成方法主要为化学合成法,以核黄素为原料在不同条件下与三氯氧磷反应,反应液经水解成盐得到产品。如何提高产品质量,提高收率,降低排放,降低成本是产品具有竞争力的主要指标。综述了核黄素磷酸钠的几种合成工艺,比较了其优缺点,提出了提高产品质量的思路,对该产品的研发具有重要的参考作用。     

Synthesis of Ni-Zn ferfite and its microstructure and magnetic properties

Nanometer Ni0.5Zn0.5Fe2O4 powders with spinel phase were prepared by the hydrothermal method using purified FeSO4 solution from sodium jarosite＇s slag as materials. The results show that the spinel phase of Ni0.5Zn0.5Fe2O4 powders begins to form at a relatively low temperature （130 ℃） and a shorter holding time （1 h） when pH=8. The crystallization kinetics equation at 200℃ is ln[-ln（1-x）] =-0.78＋0.951n t. The growth activation energy of Ni0.5Zn0.5Fe2O4 grains is 41.6 kJ/moL in hydrothermal synthesis process. With the increase of sintering temperature, the density and diameter shrinkage of ferrite circulus increase, whereas its pores decrease. The results of magnetic measurements show that saturation magnetic flux density Bs increases and the coercivity Hc decreases with the increase of their sintering temperature. Magnetic parameters of all the investigated samples satisfy the character demand of high Bs, low Br and low Hc of soft magnetic ferrite materials.     

水热法制备正交相铌酸钠纳米粉体

铌酸钠作为反铁电体,能与多种结构的铁电体形成不同特性的固溶体陶瓷,制备纳米尺寸的NaNbO3不仅有利于降低烧结温度,而且有利于与LiNbO3等形成均匀固溶体。该文利用水热法制备纳米铌酸钠(NaNbO3)。实验表明,利用五氧化二铌(Nb2O5)和以氢氧化钠(NaOH)为原料,当NaOH浓度不低于3 mol/L,水热温度160~180℃条件下制备出了纯正交相铌酸钠纳米粉体。并对其进行了X-ray衍射结构分析及SEM、TEM形貌分析。X-ray衍射结构分析表明:合成的NaNbO3粉体为正交相结构,晶胞参数为a=9.559 7,α=β=γ=90°,c=5.787 3。透射电镜(TEM)分析表明,合成的NaNbO3粉体主要有片状和柱状2种形状,片状尺寸一般为0.02~0.05μm,柱状长度一般在0.1μm左右。     

Synthesis of Ni-Zn ferrite and its microstructure and magnetic properties

1 INTRODUCTION Ni-Zn ferrite with spinel structure is a versatile technological material due to their high-resistivity and low-eddy current losses, particularly suitable for high-frequency applications. Ni-Zn ferrites have been commercially used in recording heads, antennas rods, loading coils, microwave devices and telecommunication applications fields, and so on[1?2]. Ni-Zn ferrites are usually prepared by the conventional ceramic method[3] and the wet-chemical method[4?16]. The cerami…     

硫酸氢钠催化合成硬脂酸正丁酯

在一水硫酸氢钠存在下，由正丁醇和硬脂酸酯化合成高收率的硬酯酸正丁酯，研究一水硫酸氢钠用量、正丁醇用量和反应时间对硬脂酸正丁酯的影响。硬脂酸、正丁醇和硫酸氢钠的物质的量之比为:1：4：0．07，回流分水2h，酯收率达96．4％。