海洋鱼油中角鲨烯DHA和EPA的化学合成

综述了海洋同中角鲨烯和ＤＨＡ、ＥＰＡ高度不饱和脂肪酸的化学合成研究进展。     

DHA与EPA的研究进展

二十二碳六烯酸(Docosahexaenoic acid,22∶6n3,DHA)和二十碳五烯酸(Eicosapentaenoic acid,20∶5n3,EPA)均属于n3类多不饱和脂肪酸(Polyunsatumted fatty acids,PUFAs),能够在一定程度上预防和治疗糖尿病、类风湿性关节炎、自身免疫紊乱等疾病,对人体健康非常重要,因而受到越来越多的关注。本文对DHA与EPA的生理功能、合成机制及其在微藻和真菌中合成的研究现状进行了综述,并对利用转基因技术在哺乳动物体内生产EPA和DHA的前景进行了展望。     

EPA和DHA在超临界流体色谱柱中的传质动力学

用超临界流体色谱 (SFC)法研究了EPA和DHA在C18上的吸附和传质性能 .建立了色谱动力学模型并获得了模型参数 ,较好地拟合了实验流出曲线 .结果表明吸附平衡、轴向弥散、流体相传质和颗粒内有效扩散都是影响SFC分离EPA和DHA的重要因素     

SFC制备EPA和DHA乙酯过程中上载量和流速的影响

以超临界CO2为流动相ODS-C18为固定相,以尿素包络法处理后的鱼油乙酯化物为原料,柱温为55℃,柱前压为12.1 Mpa,改变载量和流动相流速,测定了二十碳五烯酸乙酯(EPA-EE)和二十二碳六烯酸乙酯(DHA-EE)的色谱动态特性.结果表明,EPA-EE与DHA-EE之间的分离良好,但原料中其他脂肪酸乙酯杂质不能分离.适当切割流出物馏分,EPA-EE的纯度可达90%,DHA-EE可达75%.根据实验结果考察了载量和流动相流速对制备色谱效能的影响.色谱柱的生产能力随流速的增大而增大.在EPA-EE纯度一定的前提下,色谱柱的生产能力随载量的增大而增大,但载量过大则生产能力又会减小.当EPA-EE纯度要求在85%以下时,载量对其回收率的影响不大,CO2消耗量(每单位重量产品的消耗)随着载量的增大而减少;纯度要求在90%以上时,回收率随载量的增大而明显减小,CO2消耗量随载量的变化有最低点,在载量为4.076 mL·L-1时为最小.EPA-EE纯度要求为90%时,适宜载量为7.13 mL·L-1,流动相流速为3.928 g·min-1,此时色谱柱的生产能力为2.41 g·h-1·L-1,EPA-EE回收率为37.8%.同时得到的DHA-EE的纯度为75%,回收率为88.8%.     

鱼油中n-3系脂肪酸的提纯

本文阐述了鱼油中n－3系脂肪酸在国民经济许多领域中的广泛应用,较为详细地介绍了鱼油中n－3脂肪酸及EPA（二十碳五烯酸）及DHA（二十二碳六烷酸）的提纯过程。     

超临界CO2萃取—精馏鱼油中DHA的实验研究

采取超临界CO2萃取－精馏技术,考察了鱼油脂肪酸乙酯在超临界CO2流体中的溶解情况,探讨了DHA的分离提纯工艺。实验表明：采取逐步升压法,结合温度梯度法,能使鱼油脂肪酸乙酯按碳链长度依次分离。在最佳实验条件下,DHA提纯至80％以上。     

分子筛吸附鱼油中DHA与EPA特性的研究

实验改进了硝酸银修饰分子筛的方法.研究了修饰分子筛对EPA乙酯和DHA乙酯的吸附特性.结果表明,分子筛对EPA乙酯和DHA乙酯的吸附属于单分子层吸附.修饰分子筛在40℃时对EPA乙酯和DHA乙酯的最大吸附量分别为37.4 mg/g和24.2 mg/g.     

脂肪酶法浓缩鱼油中EPA和DHA的研究现状和发展趋势

本文评述了脂肪酶浓缩鱼油中ＥＰＡ、ＤＨＡ的几种方法,并介绍了ＤＰＡ,ＤＨＡ的分离提纯手段。     

尿素包合法富集鱼油乙酯中的EPA和DHA

采用尿素包合法富集鱼油乙酯中的二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA),通过单因素实验和正交实验确定最优富集工艺为:m(尿素)∶m(鱼油乙酯)为1.5∶1、V(乙醇)∶m(鱼油乙酯)为3∶1、包合时间1h、包合温度75℃、结晶温度25℃,一次包合的EPA+DHA含量可达85%以上,收率60%。     

毛细管气相色谱法测定鱼油脂肪乳注射液中DHA和EPA的含量

采用直接进样毛细管气相色谱法测定鱼油脂肪乳注射液中DHA和EPA的含量,色谱柱为PEG-20M毛细管柱,柱温采用程序升温,载气为氦气,流速0.5 mL/min,采用FID检测器,温度为280℃,进样口温度300℃,分流比5∶1,进样量1μL。结果表明,DHA甲酯及EPA甲酯浓度分别为0.197～0.690 g/L 0,.208～0.743 g/L时线性关系良好r,分别为0.999 50,.998 4;平均回收率分别为99.99%9,9.41%,RSD分别为0.52%,0.47%。该法简便、准确,重现性好,可用于鱼油脂肪乳注射液中DHA和EPA的含量测定。     

气相色谱法测定市售鱼油产品中的EPA和DHA含量

气相色谱法对11种市售鱼油中EPA和DHA含量进行测定,色谱柱为Aglient DB-5MS,载气为N2,程序升温:初始210℃,1℃/min升至240℃,10℃/min升至300℃,分流比10∶1,检测器为FID。结果表明,11种市售鱼油产品的EPA和DHA含量均低于其产品的标示量。为此需规范市售鱼油商品的标示含量,保证鱼油产品的质量可控。     

气相色谱法测定市售鱼油产品中的EPA和DHA含量

气相色谱法对11种市售鱼油中EPA和DHA含量进行测定,色谱柱为Aglient DB-5MS,载气为N2,程序升温:初始210℃,1℃/min升至240℃,10℃/min升至300℃,分流比10∶1,检测器为FID。结果表明,11种市售鱼油产品的EPA和DHA含量均低于其产品的标示量。为此需规范市售鱼油商品的标示含量,保证鱼油产品的质量可控。     

合成角鲨烯的新方法

对角鲨烯的合成方法作出重要改进,新的合成路线包括以1,4-二氯丁烷为起始原料,经Arbuzov反应、wittig-horner反应合成角鲨烯。反应选择性好,副产物少,工艺较简单,操作方便。     

尿素包合法富集鱼油中的EPA和DHA的工艺研究

运用尿素包合法富集鱼油中的EPA和DHA。考察了尿脂比、反应温度、结晶温度和结晶时间对EPA和DHA总纯度的影响。随尿脂比的增大,总纯度先增大后趋于稳定,适宜的尿脂比为2．5：1。随反应温度的升高,总纯度逐渐增大,适宜的反应温度为55℃。随结晶温度的降低,总纯度逐渐增大,适宜的结晶温度为0℃。随结晶时间的增大,总纯度先增大后趋于稳定,适宜的结晶时间为1h。     

毛细管气相色谱法测定进口鱼油保健品中EPA、DHA含量

用Ｖ（苯）：Ｖ（石油醚）＝１：１的混合溶剂溶解鱼油,加入２ｍＬ０．４ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钾甲醇溶液,室温静置１０ｍｉｎ。加入蒸馏水使全部有机层升至瓶颈上部,上清液注入气相色谱仪分析。分离柱采用交联ＰＣ－ＷＡＸ－５７ＣＢ（５０ｍ×０．２５ｍｍ×０．２μｍ）毛细管色谱柱;分流进样;载气：Ｈｅ;线速度：８０ｃｍ／ｍｉｎ;分流进样,分流比：１：４０;汽化室温度：２２０℃;柱室温度：４０℃恒温２ｍｉｎ,以２０℃／ｍｉｎ升温至１６０℃,再以２℃／ｍｉｎ升温至２００℃恒温１５ｍｉｎ,以１℃／ｍｉｎ升温至２２５℃。检测器：ＦＩＤ,２５０℃;Ｃ－Ｒ４Ａ色谱专用数据处理打印机进行数据处理。采用内标法定量,以Ｃ２１：０脂肪酸甲酯为内标;ＥＰＡ和ＤＨＡ甲酯对内标Ｃ２１：０甲酯的ＲＲＦ分别为１．１６５±０．０１８和１．１８７±０．０２３;重复性试验：ＳＤ＜５％。经对１２份实际样品测定,结果可靠。     

化学合成中微波技术的应用

随着改革开放以来我国科技的高速发展,微波技术也向前迈出了一大步,文章对微波辐射在有机合成及无机合成上的应用进行了简要阐述。     

牛磺酸的化学合成和应用

牛磺酸是人体最重要的氨基酸之一,它对人体的健康,特别是对婴儿的发育有着重要作用。介绍了牛磺酸的合成方法及在医药和食品中的应用。     

维生素A和E的化学合成

综述了砜化物、Ｗｉｔｔｉｇ、Ｋｎｏｅｖｅｎａｇｌｅｌ和Ｇｒｙｇｎａｒｄ反应缩合法合成视黄醇以及ｄ－α生育酚及其主环和侧链不对称合成的新近研究进展。     

大豆油脱臭馏出物中角鲨烯的富集研究

以大豆油脱臭馏出物(SODD)为原料,研究了经皂化和二级分子蒸馏过程提取角鲨烯的工艺路线。分别采用正交试验设计和响应面法对皂化及第一级分子蒸馏工艺条件进行优化,所得优化条件为:皂化反应时间40 min,反应温度80℃,KOH浓度0.8 mol/L;一级分子蒸馏过程蒸发温度73℃,进料速率1.1 mL/min,刮膜转速250 r/min。经过二级分子蒸馏,角鲨烯质量分数从原料中的1.95%富集到21.01%,总收率为86.8%。