基本参数-X射线荧光法分析LDO降硫催化剂中锌含量

以粉末试样压片制样,用基本参数法校正基体效应,采用X射线荧光分析方法测定降硫催化剂中的锌含量.考察了标准试样的均匀性以及工作曲线的精密度和准确度.结果表明,标准溶液加入法制备的试样可满足分析需要;采用X射线荧光工作曲线分析法,测定标准试样的分析值与理论值的最大相对偏差为1.670％,测定改性LDO催化剂试样的最大相对标准偏差小于1.500％,说明该方法准确度和精密度均较高.     

重整催化剂中氯含量分析方法优化

考察了不同条件下微波消解-电位滴定法和X射线荧光光谱法测定重整催化剂中氯含量的影响因素及准确性和重复性,并建立了X射线荧光光谱液体杯法测定重整催化剂氯含量的方法,对该方法准确度和精密度进行了分析。结果表明:采用微波消解-电位滴定法测定催化剂氯含量时,硫酸与水合肼消解法的测试结果准确性和重复性优于硫酸与镁粉消解法;采用X射线荧光光谱压片制样法和液体杯法测定重整催化剂中氯含量时,测试结果与微波消解-电位滴定法吻合,催化剂氯质量分数的相对标准偏差值均小于2.0%,极差最大为0.04%。颗粒效应和基体效应对X射线荧光光谱液体杯法的准确性有影响。     

X射线荧光法测定裂化催化剂中MgO含量

建立了用X射线荧光光谱仪测定裂化催化剂中MgO含量的方法。采用粉末压片法分析试样中含量在1％以内的MgO2含量，相对标准偏差小于5％。该法是一种样品不需要处理、可直接在仪器上测量的快速、准确、实用的分析方法。     

X射线荧光法测定催化裂化催化剂中含镍元素质量分数

采用浸渍法制备含镍标准试样,建立了利用X射线荧光法分析催化裂化(FCC)催化剂中含镍元素质量分数的方法,同时采用强度校正模式对该方法所得工作曲线进行基体校正。结果表明,稀土元素的存在影响X射线荧光法测定的准确性。采用基体校正后的X射线荧光法测定标准试样的含镍元素质量分数,其测定值与理论值的相对误差在±3%以内,相对标准偏差低于0.300%,表明该方法具有较高的精密度和准确度。     

用射线荧光光谱法测定助催化剂中磷和铁的含量

使用X射线荧光光谱仪,采用人工合成标样,粉末直接压片和经验系数校正基体效应的方法,建立了助催化剂中磷和铁含量的测定方法。测定范围磷为0.01%～2.50%,铁为0.01%～2.50%。该方法不仅快速、简便,而且准确度和精密度较好,测定磷和铁的相对标准偏差依次为：0.34%、0.59%;满足了科研和工业生产的需要。     

X射线荧光光谱法测定重质油脱金属催化剂中活性组分含量

采用实验室自制的标准样品（模拟重质油脱金属催化剂组成）,借助经验系数法校正基体效应和氧化物的相互干扰,优化测量条件,建立了X射线荧光光谱法测定标准样品中Ni O,Mo O3质量分数的线性回归方程。结果表明,Ni O,Mo O3的相关系数均大于0.999 0;测定结果相对标准偏差均小于1%,表明该方法的准确度较高;此外,该方法的平行性和重复性较好,能够满足重质油脱金属催化剂的实验室分析要求。     

能量色散X射线荧光光谱法测定汽油中铅、铁、锰含量

利用能量色散X射线荧光光谱仪,建立了能量色散X射线荧光光谱法同时快速测定汽油中Pb,Fe,Mn含量的方法,并对方法进行了准确性和重复性考察。结果表明,Pb,Fe,Mn质量分数在0~100μg/g范围内均具有良好的线性关系,检出限分别为0.06,0.4,0.09μg/g,回收率均在91.7%~107.9%之间,相对标准偏差均小于3.0%。该方法可以同时快速测定汽油中的Pb,Fe,Mn元素含量。     

X射线荧光光谱法测定分子筛中La含量的研究

采用粉末样品压片制样,用X射线荧光光谱仪对分子筛中稀土元素La进行测定。以离子交换法制备标准样品,通过充分研磨来克服粒度效应和矿物效应。文中主要讨论了吸收—增强效应对La元素分析的影响,使用经验系数法校正基体效应,得到的分析结果与化学方法一致,同时该方法测定范围宽,满足了科研和工业生产的需求。此方法不需要处理任何样品,是可以直接在仪器上测定的快速、准确、实用的分析方法。     

X荧光光谱法测定临氢催化剂中钯、锡和钠的含量

介绍了用X射线荧光光谱法同时测定树脂为载体临氢催化剂中钯、锡、钠的方法。采用散射线内标法对钯和锡的标准曲线进行了校正。样品分析结果与推荐值相符。     

FCC催化剂生产过程中化学组分的快速监控法

介绍了一种FCC催化剂生产过程中化学组分快速监控方法。该方法采用X射线荧光光谱同时测定FCC催化剂中各化学组分含量。以新鲜催化剂为基难配制标准样品，减少了基体效应的影响，所建立的工作曲线，线性很好，不需要进行系数校正；对各组分测定的相对标准偏差均小于5％。通过对不同实验室和不同方法测定的数据进行对比，证明该方法是准确可靠的。     

均匀设计法确定甲醇—碱水溶液萃取脱硫醇的最佳条件

应用均匀设计法制定甲醇－碱水溶液萃取脱除ＦＣＣ汽油硫醇的试验方案，并对试验结果进行回归处理，建立脱硫醇的数学模型，得出最佳值：溶剂组成，７．２％ＮａＯＨ、９０．０％ＣＨ３ＯＨ；油剂体积比１．０；脱臭率９６．８％。验证结果表明，模型的预测值与试验值能很好吻合，通过对等值线图等条件的分析，确定出萃取脱硫醇的最佳操作区间：溶剂组成，５．０％～１０．０％ＮａＯＨ、７８．０％～８５．０％ＣＨ３ＯＨ；油剂体积比１．０～２．０；脱臭率≥９３．０％。     

苯和乙烯液相烷基化合成乙苯的研究及其新工艺的开发

报道了苯和乙烯在ＡＥＢ型分子筛催化剂上进行液相烷基化反应合成乙苯的研究开发结果。通过研究反应温度、压力、苯／惭烯摩尔比及空速等反应条件对烷基化反应过程的影响,确定了适当的反应条件。进行了苯和乙烯液相烷基化的２０００ｈ活性稳定性试验,乙烯转化率、乙苯选择性、惭基化选择性分别平均为１００％、９４．５％和９９．０％。进行了苯和多乙苯液相烷基转移反 的２０００ｈ活性稳定性试验,二乙苯转化率、多乙苯转化率、     

电位滴定法测定脱硫剂中N-甲基二乙醇胺质量分数

采用电位滴定法测定了脱硫剂中N-甲基二乙醇胺(MDEA)质量分数,考察了该方法的精密度和准确度,并与手动滴定法进行了对比.结果表明:当样品中MDEA质量分数为20％～100％时,电位滴定法重复性实验的相对标准偏差为0.064％～0.110％,再现性实验结果的绝对偏差不大于0.409％,加标回收率不低于98.876％,其...     

催化裂化过程烃类分子水平转化规律分析

系统分析了某催化裂化装置从原料油到反应产物的烃类分子水平转化规律,给出了不同烃类的表观转化率和芳烃生成与转化的结果。结果表明：催化裂化反应前后,链状烃质量分数增加31.47百分点、环烷烃分数组成降低23.21百分点、芳烃质量分数减少17.47百分点,产物与原料油的烃类物质的量之比为5.92。催化裂化表观转化率为80.77%,其中链状烃、环烷烃和芳烃的表观转化率分别为91.99%,96.62%,66.10%;在环烷烃中单环、双环和三环及三环以上环烷烃的表观转化率分别为94.60%,97.17%,97.72%;芳烃中单环、双环和三环及三环以上芳烃的表观转化率分别为86.60%,19.64%,68.56%。产物中单环、双环和三环及三环以上芳烃来自原料油同环芳烃的烷基裂化或脱烷基反应的比例分别为13.4%,38.8%,86.1%,其余部分来自原料油或中间产物的芳构化或稠环化反应。     

双柱切换—反吹技术在醇类汽油苯类分析中的应用

利用双柱切换和反吹技术,将预柱中的待测组分切换到分析柱中,建立醇类汽油中苯和甲苯含量的检测方法.在进样状态下,被测组分先进入非极性的预切柱(10％OV-101)进行分离,当被测组分苯和甲苯从预柱中流出后,切换六通阀到反吹状态,放空重组分,使苯和甲苯进入强极性的微填充TCEP不锈钢柱进行分析检测.通过实验考察了阀切换时间...     

出口车用柴油与进口生物燃料油质量对比分析

通过对比分析:出口车用柴油与进口生物燃料油有9个相同的检验项目,有7个检验项目的检验结果相同或相近;进口生物燃料油有3个检验项目检验结果优于出口车用柴油的检验结果,特别是硫含量,进口生物燃料油中的硫质量分数仅为0.000 23%和0.000 71%,而出口车用柴油中的硫质量分数则为0.010%和0.015%;出口车用柴油采用国标和石化行业标准的试验方法,进口生物燃料油采用ASTM和欧盟标准的试验方法;进口生物燃料油除含有质量分数为4.02%和4.60%的脂肪酸甲酯外,其他检验结果均符合车用柴油质量指标要求。     

微波消解法快速测定工业污水中的化学需氧量

采用微波消解法测定了工业污水中化学需氧量(COD)质量浓度,并与重铬酸钾回流法测定结果进行了对比。结果表明,最佳消解条件为:H2SO4-Ag2SO4混合溶液(前者用量为500 m L,后者用量为5 g)用量10 m L,消解时间10 min,水样5 m L,氧化剂重铬酸钾用量5.0 m L。采用微波消解法,分别对COD质量浓度为30,100,500,1 000 mg/L的标准溶液进行了测定,COD质量浓度平均实测值依次为30,101,495,994 mg/L,变异系数依次为3.33%,1.14%,1.34%,1.12%。分别采用微波消解法与标准回流法对工业污水COD质量浓度进行了测定,二者结果基本一致,相对误差均低于±4.00%。     

甲烷部分氧化制合成气的研究——不同Ni担载量催化剂的反应活性考察

在微型固定床反应器中,考察了不同担载量的镍系催化剂对甲烷部分氧化制合成气的催化反应行为的影响。结果表明：ｗ（Ｎｉ） ＝ ５ ％ 催化剂上的甲烷部分氧化的活性和ＣＯ 选择性最佳,在８２０ ℃时,该体系能获得９１－３ ％ 的ＣＨ４ 转化率,９７－２ ％ 的ＣＯ 选择性。在实验温度７５０ ～８７０ ℃内,随着反应温度的升高,该催化剂上的催化活性和ＣＯ 选择性均增加。在８７０ ℃时,ＣＨ４ 转化率为９４－３ ％ ,ＣＯ 选择性为９７－６ ％ 。用ＴＰＲ、ＸＲＤ 表征该系列催化剂的物化特性,将ＴＰＲ 和ＸＲＤ 的表征结果（ ｗ（Ｎｉ） ＝ ５ ％ 的催化剂没有ＮｉＯ 晶相,而 ｗ（Ｎｉ） ＝ ８ ％ ～１８ ％ 的催化剂有该晶相） 及反应温度与Ｎｉ 担载量进行关联,可解释反应结果。     

油水预分离设备的模拟设计及优化

目的 石油开采及运输过程中产生的含油污水中大多含有泥-砂等固体颗粒,为了提高油、水、砂混合液的分离速率,设计了一种一体化的油、水、砂预分离设备,并对其进行实际能力测试。方法 基于正交试验使用数值模拟方法对设备的旋流油水分离单元进行了结构参数优化,并探究了最佳操作条件,通过实例验证模拟的结果是否准确、设计的设备尺寸是否可行。结果 通过正交试验模拟优化出的旋流器主直径为66.5 mm,溢流口直径为4.6 mm,底流口直径为14 mm,大锥角为20°。在该尺寸下进行了最佳操作条件的探究,当油相体积分数为10%时：模拟得到最佳入口流速为15 m/s,溢流分流比为15%,除油效率为83.1%;实例试验的最佳入口流速为15 m/s,溢流分流比在15%～20%之间,除油效率为79%。结论 数值模拟的结果与实验结果基本一致,优化的设备能够满足油水分离预处理的要求,具有良好的应用前景。     

硅藻土与无机絮凝剂复配吸附处理焦化废水

分别以硅藻土、硅藻土与氯化铝、硅藻土与氯化铁为吸附剂,考察并对比了3种吸附体系对焦化废水的处理效果。结果表明,硅藻土与铝盐和铁盐等无机絮凝剂复配后,对焦化废水的处理效果显著提高,其与氯化铝复配的吸附效果要优于与氯化铁复配。硅藻土与氯化铝复配时,当m(氯化铝)/m(硅藻土)为1时,其对焦化废水的处理效果最佳,化学需氧量、浊度、色度和UV254去除率分别为40.14%,38.82%,37.81%,11.56%;与氯化铁复配时,当m(氯化铁)/m(硅藻土)为1时,其对焦化废水的处理效果最佳,化学需氧量、浊度、色度和UV254去除率分别为36.01%,33.45%,19.35%,5.87%。