聚乙二醇单甲醚羧基衍生物的制备

以相对分子质量(简称分子量,下同)为1 200、2 000、5 000的聚乙二醇单甲醚(mPEG)为原料,采用琼斯试剂氧化法室温下制备羧基化的聚乙二醇单甲醚。产物结构经1HNMR和IR进行了确证。以羧基转化率为指标,探讨了反应物料最佳摩尔比为:n(Cr2O3)∶n(聚乙二醇单甲醚羟基)=2∶1,3种分子量产物的羧基转化率分别为99.6%,99.4%,98.0%。采用固液萃取法进行后处理,以产物外观颜色为指标,结果表明,固液萃取法中,先蒸除丙酮再加入碳酸氢钠中和的处理顺序获得的产物的颜色为白色,产物纯度高。以产物产率为指标,以分子量为1 000,1 200,2 000,5 000的聚乙二醇单甲醚(mPEG)及分子量为800的聚乙二醇(PEG)为原料制备羧基化衍生物,结果表明,该法适合于分子量大于2 000的聚乙二醇及分子量大于1 000的聚乙二醇单甲醚的羧基衍生物的制备,5种分子量产物的产率分别为88.2%,93.5%,98.0%,98.2%,39.1%。     

聚乙二醇固载四羧基酞菁钴的合成及其脱硫活性的研究

本文合成了聚乙二醇-1000(PEG-1000)水溶性高分子固载4,4′,4″,4(?)-四羧基酞菁钴,并研究了它对含硫化物的催化脱硫活性。     

壳聚糖羧基化的研究进展

壳聚糖是一种生物来源丰富的天然高分子多糖,广泛应用于众多领域。概述了N,O-羧基化、N-羧基化、O-羧基化改性壳聚糖的制备方法。     

二氧化碳羧基化利用探讨

二氧化碳是一种低毒、不易燃、储量丰富且廉价易得的碳一资源,如何有效利用二氧化碳,将二氧化碳转化为高附加值化工品已成为当今研究热点。从能量利用及经济性角度考虑,将二氧化碳作为羧化试剂与具有高能量的起始原料反应,合成具有较高应用价值的羧酸（酯）或碳酸酯类衍生物是二氧化碳规模化利用的重要途径,目前受到了广泛关注。本文综述了近年来二氧化碳羧基化反应的研究进展,从反应的热力学、反应机理以及催化剂和反应工艺的改进等多个方面探讨了通过二氧化碳羧基化反应制备精细化工品的可行性及应用前景。并对该领域研究所存在的问题和局限性进行了总结。最后对今后的发展方向作了展望,指出二氧化碳化学工业的建立还需依赖基础研究的突破,需要开发高性能、廉价、适用范围广的过渡金属催化剂,实现二氧化碳的有效活化和利用。     

双端羧基聚乙二醇的合成

用聚乙二醇和马来酸酐反应制得双端羧基聚乙二醇(CT-PEG)。讨论了原料配比、反应时间、反应温度对反应的影响。最佳工艺条件为:反应温度170℃,反应时间6h,聚乙二醇与马来酸酐的摩尔比1:2．8。     

柯尔伯—施密特羧基化工艺新进展

本文介绍酚羧基化制备邻位或对位酚酸的柯尔伯-施密特反应,从而对我国SA、POB、2,3-酸、O-MSA 等生产中普遍采用的固相固定床羧化法的新进展进行述评。     

硝基苯对傅克酰基化反应制备羧基化聚苯乙烯的影响

在常用的傅克反应溶剂二氯甲烷中添加另一种傅克反应溶剂硝基苯,且酰基化试剂邻苯二甲酸酐(PA)与硝基苯的摩尔比为1时,可大大提高PA的转化率.研究发现,作为傅克酰基化反应的常用溶剂,二氯甲烷和硝基苯的作用是不同的,硝基苯可能参与了傅克酰基化反应的中间过程;研究还发现,硝基苯的加料方式对反应结果的影响,与PA与硝基苯的摩尔比例有关.通过傅克酰基化反应制备了羧基化交联聚苯乙烯微球.     

聚乙二醇合成工艺

介绍由环氧乙烷与水或乙二醇经分步反应合成聚乙二醇工艺,重点阐述以甲醛为原料合成乙二醇的4种方法和聚乙二醇精制过程。     

Enhanced Separation of Polyethylene Glycol from Bovine Serum Albumin Using Electro-Ultrafiltration

Electric field-enhanced separation of polyethylene glycol (PEG) from an aqueous electrolyte solution of bovine serum albumin has been carried out. Experimental results show significant improvements in both the permeate flux and the PEG transmission with the application of a suitable d.c. electric field. A mass transfer model based on film theory is proposed for prediction of permeate flux and observed retention of PEG. The model uses a single parameter, namely real retention (R_r2) of the PEG which is evaluated by optimizing the experimental values of steady state permeate flux and the permeate concentration. Model predictions are in good agreement with the experimental data.     

应用BP神经网络预测固体在超临界流体中的溶解度

构造Vogl快速算法误差反向传播(EBP)神经网络,应用该神经网络对若干固体在超临界流体中的溶解度进行预测,对21体系共612个数据点进行训练和预测,预测的总平均相对误差为4.02％,优于状态方程法所计算的结果。     

聚乙二醇相转移催化合成3-硝基水杨醛

在醋酸、相转移催化剂聚乙二醇-400存在下,水杨醛与硝酸铈铵反应生成3-硝基水杨醛。最佳反应条件为:n(水杨醛)∶n(硝酸铈铵)∶n(聚乙二醇-400)=1∶1∶0.056,反应温度为40℃,反应时间为1.6 h,产率达76.6%。聚乙二醇-400可循环使用5次,催化活性基本不变。     

聚乙二醇相转移催化合成1-硝基蒽醌

在乙腈、相转移催化剂聚乙二醇存在下 ,蒽酮与硝酸铈铵反应生成 1 -硝基蒽醌。聚乙二醇作为相转移催化剂可以提高反应的选择性。结果表明最佳反应条件为 :蒽酮与硝酸铈铵的物质的量比为 1∶ 1 .4,反应温度 5 0°C,反应时间 1 .6h。产率达 73 .2 %。     

聚乙二醇1000磷酸酯的合成

以五氧化二磷为磷酸化试剂,合成了聚乙二醇1000磷酸酯,讨论了原料配比、反应时间、反应温度对反应结果的影响,确定了合成聚乙二醇1000磷酸酯的最佳工艺为:原料比为3∶1,反应温度为100℃,反应时间为3h,酯化率为94.8%     

电镀液中聚乙二醇含量的测定

利用紫外分光光度计,确定了电镀液中聚乙二醇(PEG)含量的测定方法。研究结果表明,电镀液中Sn2+干扰测定值,采用氧化方法屏蔽Sn2+后,可以准确测定电镀液中PEG的含量。在企业应用效果良好,表明该方法测量结果准确,稳定性好,易于操作,便于推广应用。     

聚乙二醇回收中的余热利用

从硅片切割废料浆中回收聚乙二醇,对减轻环境污染、提高资源利用率意义重大.聚乙二醇的回收过程中蕴含大量的余热,回收利用这些余热,将其用于锅炉补水的加热和脱色前的聚乙二醇预热,可以获得可观的经济、环境和社会效益.     

氨基叠氮聚乙二醇的制备

以聚乙二醇1500为起始原料,经两步官能团转化得到双叠氮基聚乙二醇(N_3-PEG_(1500)-N_3),该中间体经有机相还原、水相终止,实现双叠氮基的单侧还原。反应选择性及转化率经液质联用(组分中代表性准分子离子峰的液相积分面积比例)进行评价。利用单因素实验,确定氨基叠氮聚乙二醇(NH_2-PEG_(1500)-N_3)最佳液液两相反应条件如下:N_3-PEG_(1500)-N_3与三苯基膦的物质的量比为1.0∶1.1,有机相为V(甲苯)∶V(二氯甲烷)=3∶2的混合溶液,水相为2.0 mol/L盐酸溶液,两相体积比1∶1,35℃下反应12 h,经柱分离提纯得NH_2-PEG-N_3,收率72%,单侧叠氮基还原选择性达97%。实验结果表明,该法制备NH_2-PEG_(1500)-N_3具有纯度高、方法简便等特点。产物经~1HNMR、~(13)CNMR、IR和HRMS进行结构确证。利用NH_2-PEG-N_3实现了叠氮封端功能化磷脂的合成。