盐酸水苏碱的制备

以 L-脯氨酸为原料,经甲基化、成盐,制得了高纯水苏碱盐酸盐。     

高效液相色谱法测定氢碘酸水苏碱的含量

建立了一种HPLC法测定氢碘酸水苏碱的含量。样品用C18柱分离,流动相为甲醇∶0.1%磷酸=9∶1(v∶v),检测波长220 nm,流速1.0 mL/min。氢碘酸水苏碱在1~8μg范围内呈良好线性关系,r=0.9998。平均回收率为98.64%,RSD=0.38%。该法准确、快速、简单,可作为测定氢碘酸水苏碱含量的方法之一。     

水苏碱的合成

以L-脯氨酸和硫酸二甲酯为原料合成水苏碱。考察了氢氧化钠用量、原料配比、反应时间、反应温度四个主要因素对反应产率的影响,优选出最佳合成工艺。结果最佳合成工艺为：在碱性条件下,n(L-脯氨酸)：n(硫酸二甲酯)=1：25(摩尔比)、反应时间3h、反应温度45～50℃。水苏碱收率达98．36％。     

盐酸水苏碱的合成研究

以L-脯氨酸和硫酸二甲酯合成了盐酸水苏碱。确定最佳工艺条件为：11．5gL-脯氨酸、12．05mol·L^-1氢氧化钠220mL和硫酸二甲酯21mL在50～55℃下反应2．5h,反应液以盐酸调pH值2～3。经结晶纯化后,盐酸水苏碱收率达95．2％,含量为99．4％。     

盐酸水苏碱的合成研究

以L-脯氨酸和硫酸二甲酯合成了盐酸水苏碱.确定最佳工艺条件为:11.5 g L-脯氨酸、12.05 mol·L-1氢氧化钠220 mL和硫酸二甲酯21 mL在50～55℃下反应2.5 h,反应液以盐酸调pH值2～3.经结晶纯化后,盐酸水苏碱收率达95.2%,含量为99.4%.     

非水滴定法测定盐酸水苏碱的含量

建立了测定盐酸水苏碱含量的非水滴定法。以冰醋酸作溶媒,以0.2%结晶紫为指示剂,用0.1 mol/L标准高氯酸溶液进行滴定。平均回收率为98.74%,RSD为0.68%(n=6)。本方法简单、可靠、准确。     

高效薄层色谱法测定妇康片中盐酸水苏碱的含量

目的建立用高效薄层色谱法测定妇康片中盐酸水苏碱的含量。方法薄层的展开剂为丙酮-无水乙醇-盐酸(10∶6∶1),展开距离为90mm,温度为室温展开,取出,晾干,105℃加热15分钟使薄层板上的盐酸完全挥尽,放冷,喷以10%硫酸溶液,在105℃烘干,喷以稀碘化铋钾试液-1%三氯化铁乙醇溶液(10∶1)混合溶液至斑点显色清晰,扫描波长为527nm.结果盐酸水苏碱在4mg~40mg内呈良好的线性关系(r=0.9989),RSD为2.5%。结论本方法操作简单,重复性好,可作为妇康片中盐酸水苏碱的定量分析方法。     

水苏碱的柱前衍生化HPLC测定

选择含水苏碱的中药复方制剂前列泰片为对象 ,研究水苏碱的柱前衍生化HPLC测定方法。以对溴基溴化苯乙酮为衍生化试剂 ,18 冠醚 6为相转移催化剂 ,流动相为V(甲醇 )∶V(水 )=75∶2 5 ,检测波长 2 5 4nm ,用外标法定量。线性范围 0 5～ 5 μg(n =5 ) ,相关系数r =0 9992 ,平均回收率 10 0 1% (n =3) ,相对标准偏差 (RSD)为 0 6 4 %。重现性好 ,灵敏度高 ,为中成药中水苏碱的含量测定提供了参考方法。     

薄层扫描法测定八珍益母膏中盐酸水苏碱的含量

建立了八珍益母膏的质量控制方法。采用薄层扫描法对八珍益母膏中有效成分盐酸水苏碱进行含量测定,盐酸水苏碱在1.0044～10.044μg范围呈良好的线性关系(r=0.9994),平均回收率为95.12%,(RSD=1.80%,n=9)。该方法可靠、准确、重复性好,可用于控制八珍益母膏的质量。     

染料木素-盐酸水苏碱共晶及其固体分散体的研究

本文采用溶剂挥发法和悬浮法制备了染料木素-盐酸水苏碱共晶,将其与PVP通过球磨法制得固体分散体,运用XRD等手段进行表征,并采用紫外-可见吸收光谱考察了共晶及其固体分散体的溶解性能。实验结果表明,染料木素-盐酸水苏碱共晶与PVP形成固体分散体后,以无定型的形式高度分散在PVP载体中,染料木素在水中的溶解度有所提高;当染料木素-盐酸水苏碱共晶与PVP的质量比为1:5时,固体分散体中染料木素在水中的溶解度是染料木素的2.4倍,有利于改善染料木素的生物利用度。