2-甲基苯并咪唑的合成工艺研究

以邻苯二胺和乙酸为原料,在盐酸催化下,合成了2-甲基苯并咪唑,收率高达95.6%。考察了反应物配比、盐酸用量、反应时间和反应温度对收率的影响,结果表明,最佳反应条件为:邻苯二胺:乙酸=1:1.4,浓度为4mol/L的盐酸用量为邻苯二胺的2.2倍,反应温度100℃,反应时间1h,自然冷却1h。     

微波辐射下4-氨基-3,5-二羟甲基-1,2,4-三唑的合成

以羟基乙酸,一水合肼为原料,在微波辐射下合成了多齿配体4-氨基-3,5-二羟甲基-1,2,4-三唑。讨论了微波反应时间、微波功率、原料配比对4-氨基-3,5-二羟甲基-1,2,4-三唑收率的影响,得到最优条件;微波反应时间90 min,微波功率480 W,一水合肼/羟基乙酸=1.5/1。新的合成方法使反应时间由文献报道的24 h缩至90 min,缩合反应的收率由文献报道的58%提高到78%。     

微波辐射相转移催化合成6-甲基脲嘧啶

以乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,聚乙二醇-500(PEG-500)为相转移催化剂,在微波辐射下合成了6-甲基脲嘧啶。探讨了催化剂用量、原料配比、微波功率、微波辐射时间、相转移催化剂种类及相转移催化剂用量对6-甲基脲嘧啶收率的影响。较适宜的反应条件为:n(尿素)∶n(乙酰乙酸乙酯0.05mol)为1.2∶1.0,PEG-500用量0.5g,对甲苯磺酸用量0.5g,微波功率324W,反应时间4min,收率88.3%。     

Zn-B2O3催化合成2-(3,4-二氯苯甲基)苯并咪唑

创新性引入Zn-B₂O₃复合型催化剂,实现3,4-二氯苯乙酸和邻苯二胺环化反应合成2-(3,4-二氯苯甲基)苯并咪唑。利用FTIR、1HNMR、13CNMR和ESI-MS对产物结构进行详细表征,并对反应条件进行了优化,结果表明Zn-B2O3复合型催化剂能显著提高产物的收率,最佳合成条件为：复合型催化剂用量为邻苯二胺质量的9.1%,反应温度140℃,反应时间8 h,甲醇为重结晶溶剂。在该条件下产物总收率达78.5%,纯度99.0%以上。该合成方法具有操作简单、反应时间短、成本低廉、收率高、纯度高、避免柱层析分离纯化等优点,更适合工业化生产。     

自制氨基磺酸催化合成2-苯基苯并咪唑

用自制的氨基磺酸作催化剂,以邻苯二胺和苯甲醛为原料,在无水乙醇溶剂中,反应合成2-苯基苯并咪唑。通过紫外可见光谱仪、傅里叶红外光谱仪和氢核磁共振仪对产物的结构进行表征。考察了催化剂用量、原料配比、反应温度和反应时间等条件对产物收率的影响。在m（氨基磺酸）/n（邻苯二胺）为4.0 g/mol、n（邻苯二胺）/n（苯甲醛）为2.5、反应温度85℃和反应时间3.0 h的适宜条件下,产物收率最高达到71.8%。     

2-苯基苯并咪唑的合成及工艺优化

以邻苯二胺与苯甲醛为原料，氧气为氧化剂，成功合成了2-苯基苯并咪唑。应用FT-IR和1H-NMR表征了目标化合物的结构。考察了原料配比、反应温度、反应时间、反应体系液固比等对2-苯基苯并咪唑产率的影响。结果表明，在氧气为氧化剂的条件下，2-苯基苯并咪唑合成的最佳工艺为n（苯甲醛）/n（邻苯二胺）=2，反应温度为45℃，反应时间为3h，溶剂甲醇与邻苯二胺的液固比（mL/g）为37.0（甲醇用量为40mL），产率最高达71.2%。     

微波辐射催化合成乙酸异戊酯

以乙酸与异戊醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,微波辐射催化合成了乙酸异戊酯,优化了合成条件。结果表明,n(异戊醇)∶n(冰醋酸)=1∶1.45,催化剂用量2.10 g,反应温度100℃,反应时间5 min,微波功率440 W,此时产品收率达78.3%。     

2-甲基苯并咪唑的合成

阐述了以邻苯二胺和乙酸为原料合成2－甲基苯并咪唑的工艺,并对原料的配比,反应时间,反应温度,后处理中的pH值等因素对合成转化率的影响进行了研究,实验结果表明最佳工艺为乙酸与邻苯二胺的物质的量比为1：2．77,反应时间为2h,反应温度为100度,后处理中pH=10,转化率达82．4％。     

活性炭负载磷酸催化合成1-苄基-2-苯基苯并咪唑的研究

以活性炭负载磷酸作为催化剂催化合成1-苄基-2-苯基苯并咪唑,考察了催化剂用量、温度、反应时间、物料比对产物产率的影响。结果表明,最佳工艺条件为:邻苯二胺和苯甲醛的物质的量之比为1∶2.2,反应时间3 h,反应温度60℃,催化剂用量为邻苯二胺质量的6%时,产率高达70.2%。催化剂可重复使用5次以上。     

微波辐射下2-喹啉基苯并咪唑衍生物的合成及表征

微波辐射下,通过8-喹啉甲酸和邻苯二胺(OPD)的酰胺化和脱水环化反应合成了3种新型的2-喹啉基苯并咪唑衍生物。讨论了微波辐射反应时间、催化剂用量及反应物物质的量比对合成反应的影响。当2-烷基-8-喹啉甲酸和邻苯二胺的物质的量比为1∶1.5,催化剂多聚磷酸(PPA)的摩尔分数为132%,在微波功率依次为解冻、中火、中高火3种模式下分别反应2、3 min和3 min,可高产率地得到2-喹啉基苯并咪唑衍生物,柱层析分离产率为61.67%～72.41%。对产物进行了元素分析、FT-IR、1H-NMR和MS表征。     

微波辐射四氯化锡催化无溶剂合成7-羟基-4-甲基香豆素

以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,以五水四氯化锡为催化剂,采用微波辐射技术,无溶剂合成7-羟基-4-甲基香豆素。探索了不同反应条件对产率的影响。结果表明:当n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)为1∶0.8,反应温度为115℃,五水四氯化锡为2.6 g(间苯二酚为0.15 mol),辐射时间为16 min,辐射功率为500 W时,产率可达80.6%。     

微波辐射对甲苯磺酸催化合成乙酸环己酯

以冰醋酸和环己醇为原料 ,环已烷为带水剂 ,对甲苯磺酸作催化剂 ,采用微波辐射技术 ,在常压下直接合成乙酸环己酯。最适宜反应条件为 :n(环己醇 )∶n(乙酸 ) =1 5∶1 0 ,对甲苯磺酸用量 0 2 0 g ,带水剂用量 5mL ,微波功率 5 95W ,辐射时间 15min ,产率达 97%以上     

羟乙基磺酸钠催化微波合成乙酰水杨酸的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,采用羟乙基磺酸钠作催化剂微波辐射合成乙酰水杨酸。考察了催化剂用量、微波功率、微波辐射时间对反应产率的影响。优选出的较佳反应条件为:取6.3 g水杨酸和9 mL乙酸酐时,催化剂羟乙基磺酸钠用量0.7 g,微波功率400 W,微波辐射时间120 s。在此条件下,乙酰水杨酸产率达79.02%。     

微波辐射增塑剂柠檬酸三辛酯的催化合成研究

以柠檬酸和正辛醇为原料采用强酸性阳离子交换树脂作为催化剂,同时应用微波辐射技术合成了柠檬酸三辛酯。最佳条件为微波功率600 W、醇酸摩尔比为5、反应时间为35 m in、反应的温度为180℃、催化剂用量为0.6 g。在最佳反应条件下不采用带水剂酯化率可达95%。实验表明：此法反应时间短、酯化率高、催化剂活性高且可重复使用、操作简单、无污染、绿色环保。     

微波催化合成N-乙酰吗啉

以醋酸为乙酰化试剂,在微波辅助作用下合成N-乙酰吗啉。考察了原料配比、反应温度、反应时间、带水剂用量、微波功率等因素对N-乙酰吗啉合成的影响,吗啉和乙酸的物质的量比为1∶1.05,反应体系的温度为115℃,带水剂用量为12 mL,微波功率为900 W,加热10 m in,N-乙酰吗啉收率达86.6%。     

微波辐射下NKC-9树脂催化合成1-萘乙酸甲酯

以NKC-9阳离子交换树脂为催化剂,在微波条件下用1-萘乙酸和甲醇合成1-萘乙酸甲酯.最佳合成条件为:醇酸摩尔比为14:1,催化剂为1-萘乙酸的80%,微波辐射时间为15分钟,微波功率为600瓦,产率为80.48%.     

改性树脂催化剂催化浆态鼓泡床合成乙酸正丁酯

以改性D001型阳离子交换树脂为催化剂,以乙酸和正丁醇为原料,在浆态鼓泡床多相反应器反应回流条件下催化酯化反应制备乙酸正丁酯,研究了反应器的技术优势及催化剂的特性和催化剂类型、用量对酯化反应的影响及其使用寿命. 结果表明,最佳反应条件为：正丁醇:乙酸=1.2:1(摩尔比),催化剂用量占乙酸量的40%(w),反应温度110℃,反应时间75 min,该条件下乙酸正丁酯产率达98%以上,纯度达99.5%,催化剂经洗涤活化、再生,可重复使用6次.     

增塑剂柠檬酸三辛酯的微波辐射催化合成

以柠檬酸和正辛醇为原料采用强酸性阳离子交换树脂作为催化剂,同时应用微波辐射技术合成了柠檬酸三辛酯。最佳条件为微波功率为600W/3.84g柠檬酸、醇酸摩尔比为5、反应时间为35min、反应的温度为180℃、催化剂用量为0.6g。在最佳反应条件下不采用带水剂酯化率可达95%。实验表明:此法反应时间短、酯化率高、催化剂活性高且可重复使用、操作简单、无污染、绿色环保。     

微波加热常压快速合成醋酸正丁酯的研究

冰醋酸和正丁醇为原料，对甲苯磺酸催化，利用微波技术，在常压下快速合成醋酸正丁酯，最佳反应条件为:n(正丁醇）：n(冰醋酸）＝2．0：1．0（mol/mol)，对甲苯磺酸用量0．25g，微波功率462W，辐射时间8min，产率达98％以上。     

超声波辅助强酸性阳离子交换树脂催化合成乙酰水杨酸的研究

用强酸性阳离子交换树脂为催化剂,以水杨酸和乙酸酐为反应原料,通过超声波辐射加热快速合成了乙酰水杨酸。最佳合成条件为:原料摩尔比乙酸酐∶水杨酸=3∶1,超声频率59 Hz,辐射时间25 min,反应温度70~75℃,催化剂用量0.5 g,产率达到92%,催化剂重复5次后仍然达到很高的产率。该法反应时间短,操作简单,催化剂可重复利用,环境友好,节约能源。