GDX—201树脂富集—气相色谱法测定活水中久效磷残留量

本文提出应用国产高分子多孔微球GDX-201富集-气相色谱法测定废水中久效磷残留量的分析方法。水样经GDX-201柱吸附富集、氯仿洗脱、浓缩,然后用气相色谱法(OV-17固定液、FPD)测定。实验结果表明:GDX-201树脂对水样中痕量(ppb数量级)久效磷的平均回收率达94.5%,变动系数小于4%。并与溶剂萃取富集法作了对比。     

气相色谱法测定噻嗪酮在水稻中的残留量

噻嗪酮国际通用名称为buprofezin,化学名称2-特丁基亚胺基-3-异丙基-5-苯基-3,4,5,6-四氢-2H-噻二嗪-4-酮,是日本农药公司开发的一个新的内吸杀虫剂。这里主要介绍它在水稻中的残留分析方法。一、方法摘要用丙酮、甲醇从样品中振荡提取,在正己烷-水相中进行液液分配净化,用气相色谱电子捕获检测器测定。糙米中的最低检出浓度为     

气相色谱法测定水中氯丹残留量

应用气相色谱技术,建立了水中顺式氯丹、反式氯丹和氧氯丹的定量分析方法。本方法适用于地表水和养殖用水中氯丹残留量的检测。水样经正己烷-石油醚混合液提取,浓缩后正己烷定容,经HP-5石英毛细管柱分离,采用配有电子捕获检测器的气相色谱仪进行定性定量分析,外标法定量。顺式氯丹、反式氯丹和氧氯丹在0.500~100μg/L范围内具有良好线性,相关系数在0.9996~0.9999之间,顺式氯丹、反式氯丹和氧氯丹的检出限分别为0.05、0.02、0.10μg/L,定量限分别为0.17、0.07、0.33μg/L。在0.50、1.0、2.0μg/L三个加标浓度范围的平均回收率为81.8%~90.1%,相对标准偏差为2.8%~5.1%。     

气相色谱法测定杀虫脒的残留量

一、原理杀虫脒及其代谢产物在分别用醋酸和氢氧化钠处理后可水解成对氯邻甲苯胺。再用蒸馏—提取器经水蒸汽蒸馏将对氯邻甲苯胺提取到异辛烷溶剂中。再转溶到盐酸溶液中,用碘溴醋酸溶液于80℃使对氯邻甲苯胺直接碘化,生成4-氯-6-碘-邻甲苯胺。碘代对氯邻甲苯胺可用气相色谱仪的电子捕获检测器测定,我们初步用对氯邻甲苯胺纯标准样品时,可以检测到5×10~(-11)克,测定苹果上杀虫脒的残留量时最小检出量为0.005     

气相色谱法测定菲醌残留量

菲醌的分析已有重量分析法和分光光度法,但用气相气谱法分析菲醌以及菲醌在作物中的残留量分析,均未见报道。本文提出了一个气相色谱法测定菲醌残留量的方法。一、仪器及试剂气相色谱仪GC—5A型带~(63)Ni源电子捕获检测器(ECD) 康氏振荡器 275次/分分液漏斗 500毫升、250毫升亚硫酸氢钠分析纯上海试剂四厂碳酸钠分析纯上海虹光化工厂石油醚分析纯上海试剂一厂丙酮分析纯山东博山试剂厂     

毛细管气相色谱法测定米氮平原料药中的有机溶剂残留量

建立了米氮平原料药中乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺等有机溶剂残留量毛细管气相色谱测定法。采用HP-1毛细管柱(30m×0.53mm,3μm),以二甲基亚砜为溶剂,氮气为载气,FID检测器进行检测。结果表明:以上5种有机溶剂的浓度(μg·mL-1)分别在100.008~1 000.080、12.124~121.244、1.202~12.016、14.433~144.328、17.659~176.592的范围内与峰面积的线性关系良好,检出限(μg·mL-1)分别为1.03、0.83、0.47、0.32、1.04;平均回收率分别为99.21%、98.72%、99.38%、99.03%、99.29%;精密度实验相对标准偏差(RSD)均小于1%。该方法灵敏、准确,可用于米氮平原料药中有机溶剂残留量的测定。     

气相色谱法测定水产品中溴氰菊酯残留量

建立了气相色谱法检测水产品中溴氰菊酯残留量的快速测定方法。用乙酸乙酯提取样品中的溴氰菊酯,弗罗里硅土柱和活性炭小柱进行双级柱净化,丙酮/正己烷（3/7）定容,气相色谱仪（ECD）检测,以保留时间定性,外标法定量。在建立的色谱条件下溴氰菊酯有合适的保留时间,峰形尖锐、对称。该方法在1～500μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r≥0.997。在5、10、20μg/kg 3个添加浓度水平下的回收率在89.3%～102.8%之间,相对标准偏差为4.7%～9.3%,溴氰菊酯的最低检测限为4μg/kg。该方法用于水产品中溴氰菊酯残留的测定快速简便,回收率好。     

气相色谱法测定水产品中硝基苯残留量

本文建立了一种测定水产品中硝基苯残留量的气相色谱-质谱法。样品用乙腈提取,经液液分配后,用中性Al2O3固相萃取柱净化,利用气相色谱-质谱仪测定,外标法定量。硝基苯的浓度在0.005～1.000μg·mL-1范围内时,其相关系数和回归方程分别为r=0.99994和y=8555.93x-30.11。样品平均加标回收率在71.2%～93.6%之间,相对标准偏差为3.34%～4.18%。方法的最低检出限0.002mg·kg-1。     

气相色谱法测定玉米中乙草胺残留量

本文报道了玉米中乙草胺残留量的气相色谱测定法，样品用石油醚－丙酮提取，乙腈液－液分配净化，电子捕获检测器测定。乙草胺的最小检测量为８．６×１０＾－１２克，在玉米中最低检测浓度０．００１毫克／公斤。空白样品添加０．０４－１．００毫克／公斤的平均回收率和变异系数分别为９４．５％和２．６％。     

气相色谱法测定黄瓜中哒螨灵残留量

建立了一种操作简单、快速测定哒螨灵在黄瓜中残留量的气相色谱分析法.黄瓜制备样品经提取、净化后用带有ECD检测器的气相色谱仪检测哒螨灵的残留量,仪器的最小检出量为1.0×10-11g,方法最低检出质量分数为0.01 mg/kg,样本添加回收率在81.6%～107.4%之间,精密度试验结果表明变异系数为2.4%～5.5%.     

毛细管气相色谱法测定托拉塞米有机溶剂残留量

目的建立气相色谱（Gc）测定托拉塞米中甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯5种有机残留量的测定方法。方法采用直接进样毛细管气相色谱法,色谱柱为：DB-624色谱柱（30m×530m×3．0m）,载气为氮气,FID检测器,DMSO为溶剂。结果此色谱条件下被测物均能得到很好的分离,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,回收率良好。结论：方法简便、灵敏,结果准确、可靠,适用于托拉塞米中有机残留量的检测。     

气相色谱法测定豆粉中脂肪残留量

为建立快速准确的方法测定豆粉中脂肪酸的残留量,以氢氧化钾甲醇溶液为酯化剂,采用气相色谱法,测定豆粉中残留脂肪酸组成。结果 5种主要脂肪酸能在15 min内基线分离,线性、精密度、重现性良好。此方法简单快捷,可用于豆粉中脂肪酸的残留组成测定。     

气相色谱法测定阔草清在土壤中的残留量

研究了气相色谱法测定土壤中阔草清的残留量,阔草清用丙酮：０．１Ｎ盐酸＝９：１提取。阔草清的ｐＫａ为４．６,可以利用它在不同ｐＨ溶液中量不同状态进行纯化,由于阔草清的低挥发性和热不稳定性,所以在进行气相色谱分析前,先进行甲基化,形成Ｎ－甲基阔草衍生物,再于气相色谱仪上测定,本实验采用添加法测定回收率,添加水平为００．０μｇ／ｋｇ,平均回收率为９０．５％～９６．７％,最小检出限为２．５μｇ／ｋｇ。本文     

气相色谱法测定稻米中甲胺磷残留量

本法应用国产SP-501气相色谱仪、火焰光度检测器测定稻米中甲胺磷农药的残留量。试样以甲醇提取,经中性氧化铝柱层析净化。色谱柱选用DEGS/Chromosorb W AW DMCS,方法灵敏度达10~9克,结果的重现性、稳定性均较满意,方法回收率可达90%以上。     

薄层色谱法检测久效磷农药的残留量

采用薄层色谱法检测久效磷农药的残留量。对可能影响测定的因素进行了分析,确立了最佳测定条件,展开剂为丙酮：氯仿：石油醚=2：1：1（v／v）;显色剂为溴-四氯化碳,刚果红显色效果最好,测得久效磷限量为2μg,回收率为84.61％。为久效磷的检测提供了一种有效的方法,可用于久效磷的限量分析,应用于蔬菜中久效磷残留量检测。     

气相色谱法测定阔草清在大豆籽粒中的残留量

本文研究了用气相色谱法测定大豆籽粒中阔草清的残留量。阔草清用酸性丙酮提取,提取液经正己烷和二氯甲烷净化,残留物用碘甲烷甲基化,形成N－甲基阔草清衍生物,再于气相色谱仪上测定。本实验采用添加法测定回收率,添加水平为5．0－100．0μg/kg,其平均回收率为88．7％－95．3％。本方法最小检出限为5．0μg/kg,具有灵敏度高、回收率高以及操作简便等优点。     

气相色谱法测定甲基异柳磷在土壤及苹果中的残留量

甲基异柳磷是一种新型土壤杀虫剂,化学名称为N-异丙基-O-甲基-O-[(2-异丙氧基羰基)苯基]硫逐磷酰胺酯,结构式:     

气相色谱法测定海水及海生动物中的农药残留量

海水及海生动物中六六六、滴滴涕、对硫磷农药残留量用苯或石油醚作萃取剂,用带氚源电子捕获检测器气相色谱仪则定。方法快速、精确、简便。对r-六六六灵敏度为3×10~(-12)克。滴滴涕灵敏度2.8×10~(-12)克、对硫磷灵敏度为3×10~(-11)克。回收率达85～100％。一、实验部分 (一) 主要试剂 1.苯:分析纯(重分馏) 2.石油醚:分析纯、沸点60～90℃(重     

气相色谱法测定吗啉硝唑中有机溶剂残留量

目的：建立吗啉硝唑中6种有机溶剂残留量的测定方法。色谱条件：色谱柱：SE-54（50m×0．53mm×0．6μm）;分流比：1：10;柱温：50℃;汽化室温度：160℃;FID检测器温度：180℃;进样量：1．0μl。结果：建立的色谱方法在所考察的浓度范围内,线性关系良好,各溶剂回收率符合要求。结论：本法灵敏、准确,适用于吗啉硝唑中乙腈残留量的检测。